SU140427A1

SU140427A1 - Method for stabilization of glycerol alpha-monomethacrylic ester

Info

Publication number: SU140427A1
Application number: SU689512A
Authority: SU
Inventors: К.И. Гробова; О.М. Слепцова
Original assignee: К.И. Гробова; О.М. Слепцова
Priority date: 1960-12-17
Filing date: 1960-12-17
Publication date: 1961-11-30

Description

Известно получение моноэфиров глицерина с алифатическими кислотами взаимодействием монохлоргидрина глицерина с натриевыми сол ми алифатических кислот и применение двухатомных фенолов (в частности , гидрохинона) в качестве ингибиторов полимеризации метакриловой кислоты и ее производных.It is known to obtain glycerol monoesters with aliphatic acids by reacting glycerol monochlorohydrin with sodium salts of aliphatic acids and using diatomic phenols (in particular, hydroquinone) as polymerization inhibitors of methacrylic acid and its derivatives.

Предлагаетс способ получени а-монометакрилового эфира глицерина взаимодействием сс-монохлоргидрина глицерина с натриевой солью метакриловой кислоты и применением в качестве ингибиторов пoлимJризации скелетного никел или гидрохинона. Процесс ведут нри нагревании в среде абсолютированного спирта. Новым в предложении вл етс применение скелетного никел дл стабилизации а-монометакрилового эфира глицерина, что дает возможность получить а-монометакриловый эфир в чистом виде с удовлетворительным выходом, в то врем как применение гидрохинона в качестве ингибитора вследствие его летучести приводит к загр знению щелевого продукта.A method of producing glycerol α-monomethacrylic ester by reacting glycerol with cc-monochlorohydrin with sodium methacrylic acid and using skeletal nickel or hydroquinone as inhibitors is proposed. The process is conducted when heated in an environment of absolute alcohol. New in the proposal is the use of skeletal nickel to stabilize glycerol α-monomethacrylic ester, which makes it possible to obtain α-monomethacrylic ester in a pure form with a satisfactory yield, while the use of hydroquinone as an inhibitor due to its volatility leads to contamination of the slit product.

Пример 1. В трехтубусный реактор, емкостью 1 л, снабженный мешалкой и холодильником, помещают 5Г) г (0,5 мол ) а-монохлоргидрина , 54 г (0,5 мол ) натриевой соли метакриловой кислоты, 2иО- .250 г абсолютированного спирта и 2 г скелетного никел . Полученную реакционную массу при перемешивании нагревают в течение 10 часо. По окончании реакции выпадает осадок поваренной соли, от которого освобождаютс декантацией. Соль промывают 2-3 раза небольшими порци ми абсолютированного спирта, который соедин ют с декантированной жидкостью. Спирт отгои ют на колонке Вигре, а оставшуюс масл ную жидкость разгон ют в вакууме.Example 1. In a three-liter reactor with a capacity of 1 l, equipped with a stirrer and a refrigerator, put 5G) g (0.5 mol) a-monochlorohydrin, 54 g (0.5 mol) sodium salt of methacrylic acid, 2iO- .250 g absoluted alcohol and 2 g of skeletal nickel. The resulting reaction mass is heated with stirring for 10 hours. At the end of the reaction, a precipitate of sodium chloride precipitates, which is freed from decantation. The salt is washed 2-3 times with small portions of absolute alcohol, which is combined with the decanted liquid. The alcohol is distilled off on a Vigre column, and the remaining oil liquid is distilled in vacuo.