SU1398581A1 - Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase - Google Patents

Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase Download PDF

Info

Publication number
SU1398581A1
SU1398581A1 SU864070808A SU4070808A SU1398581A1 SU 1398581 A1 SU1398581 A1 SU 1398581A1 SU 864070808 A SU864070808 A SU 864070808A SU 4070808 A SU4070808 A SU 4070808A SU 1398581 A1 SU1398581 A1 SU 1398581A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
elements
gas phase
locking device
container
lid
Prior art date
Application number
SU864070808A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ю.А. Карпов
Ю.А. Игнатьев
В.А. Орлова
Ю.Г. Громаков
Н.В. Шевцова
В.В. Смирнов
В.Н. Беляев
Original Assignee
Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" filed Critical Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"
Priority to SU864070808A priority Critical patent/SU1398581A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1398581A1 publication Critical patent/SU1398581A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к лабораторному оборудованию дл  аналитических работ и может быть использовано в методах анализа, основанных на переводе в .газовую фазу определ емого компонента, Иреимущественно кремни , бора, мышь ка, фс сфора, германи , теллура. Цель нзобч TieteiiMB - автоматизаци  а нализа, pacuiHpe- ние круга анализируемых объектов и определ емых элементов, улучшение метроло- гичоскнх характеристик методик анализа. Устройство дл  подготовки нроб к аналитическому определению элементов в газовой фазе включает реакционную емкость в форме стакана с уплотн ющей крышкой и узлы транспортнрованч  газовой фазы в анализатор. Реакционна  емкость с крышкой установлена в металлический контейнер с , запорным устройством.-Контейнер герметич- но соединен с вертикально расположенным, над ним узлом транспортировани , выполненным в виде цилиндрической камеры с патрубком дл  ввода транспортирующего, газ а, и герметично размещенным в камере полым штоком с Возможностью перемещени  через центральное отверстие запорного устройства контейнера и уплотн ющую крышку реакционной емкости, Шток верхней частью соедилен с анализатором . Запорное устройство снабжено вкладышем , подвижно за1 репленным. в центральном отверстии. Колтейнер снабжен съемным теплообменником, а перемещение полого штока осуществл етс  через электромагнитный привоЛ I ил. . Q 9 (Л со со 00 СП 00The invention relates to laboratory equipment for analytical work and can be used in analysis methods based on the transfer of a detectable component into the gas phase, primarily silicon, boron, mouse, fs sphore, germanium, tellurium. The goal of the TieteiiMB tutorial is to automate the availability, pacuiHpeenie the range of objects analyzed and the elements to be determined, to improve the metrological characteristics of the analysis methods. A device for preparing the coffin for analytical determination of elements in the gas phase includes a reaction vessel in the form of a glass with a sealing cover and gas phase transport units into the analyzer. The reaction tank with a lid is installed in a metal container with a shut-off device. The container is tightly connected to a vertically located, above it transportation unit, made in the form of a cylindrical chamber with a port for transporting a gas, and sealed in the chamber with a hollow rod The possibility of movement through the central opening of the container locking device and the sealing lid of the reaction vessel. The stem is connected to the analyzer with its upper part. The locking device is provided with an insert that is movably fixed. in the center hole. The coilner is equipped with a removable heat exchanger, and the movement of the hollow rod is carried out through an electromagnetic lead I or il. . Q 9 (L with co 00 SP 00

Description

1515

2525

Изобретение относитс  к лабораторному оборудованию дл  аналитических работ и может быть использовано в методах анализа основанных на переводе в газовую фазу определ емого компонента, в качесг- ве которого может быть, например, кремний , бор, мышь к, фосфор, германий, теллур и др.The invention relates to laboratory equipment for analytical work and can be used in analysis methods based on the transfer to the gas phase of a detectable component, which can be, for example, silicon, boron, mouse, phosphorus, germanium, tellurium, etc.

Целью изобретени   вл етс  автоматизаци  анализа, расширение круга анализируемых объектов и определ емых элементов, Ю улучшение метрологических характеристик методик анализа.The aim of the invention is to automate the analysis, to expand the range of the objects being analyzed and the elements to be determined, to improve the metrological characteristics of the analysis methods.

На чертеже изобран ено устройство дл  отбора проб.The drawing shows a sampling device.

Устройство содержит металлический контейнер I с установленным в нем реакционным стаканом 2 с уплотн ющим элементом 3, пружинное запорное устройство 4 с подвижным вкладышем 5. Контейнер 1 герметично соединен через уплотн ющий элемент 3 н уплотн ющую прок- 20 ладку 6 из термостойкого материала с узлом транспортировани , выполненным в виде крышки 7 корпуса 1, снабженной патрубком 8 дл  ввода транспортирующего газа н герметично размещенной в крышкеThe device contains a metal container I with a reaction glass 2 installed in it with a sealing element 3, a spring locking device 4 with a movable liner 5. The container 1 is hermetically connected through a sealing element 3 of the heat-resistant material sealing gasket 6 with a transport unit , made in the form of a cover 7 of the housing 1, equipped with a nozzle 8 for the introduction of carrier gas n hermetically placed in the cover

7и проход щей через уплотнение 9 из термостойкого материала трубкой 10, выполненной с возможностью перемещени  через центральное отверстие II запорного устройства 4. Трубка 10 соединена с помощью бокового патрубка 12 с газовым анализатором. ВозЕфатио-поступательное перемещение штока осуществл ет электромагнитный , привод. Контейнер 1 разъеммо соединен с теплообменником, состо щим из нагревател  и холодильника (не показаны).7 and passing through the seal 9 of heat-resistant material by a tube 10, which is adapted to move through the central opening II of the locking device 4. The tube 10 is connected to the gas analyzer by means of a side nozzle 12. Venture-displacement movement of the rod is electromagnetic. The container 1 of the connector is connected to a heat exchanger consisting of a heater and a refrigerator (not shown).

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Реакционный стакан 2 с пробой и реагентом помещают в контейнер 1, закры-. вают уплотн ющим элементом 3 и герметизируют реакционный стакан 2 с помощью запорного устройства 4. Контейнер в сборе нагревают при заданных услови х и осуществл ют реакцию перевода определ емого элемента в газовую фазу По окончании реакции контейнер в сборе охлаждают или, продолжа  нагревать (в зависимости от решаемой аналитической задачи), внут- рениюю полость крыщки 7 через патрубокThe reaction Cup 2 with the sample and the reagent is placed in container 1, closed -. The sealing element 3 is sealed and the reaction vessel 2 is sealed with a locking device 4. The container assembly is heated under specified conditions and the reaction is carried out to transfer the element to be detected to the gas phase. analytical problem to be solved), the internal cavity of the lid 7 through the nozzle

8продувают транспортирующим газом, который проходит через центральное отверстие 11 и полую трубку 0, и через патрубок 12 поступает в анализатор до jo получени  сигнала фона. После этого электромагнитным приводом осуществл ют линейное перемещение трубки 10 через центральное отверстие 11 с прокалыванием уплотн ющего элемента 3 и перемещением нижней кромки трубки 10 внутрь реакционно- 558 is blown by a transporting gas that passes through the central opening 11 and the hollow tube 0, and through the nozzle 12 enters the analyzer until jo receives the background signal. After that, the electromagnetic actuator carries out a linear movement of the tube 10 through the central opening 11, piercing the sealing element 3 and moving the lower edge of the tube 10 inside the reaction chamber 55

30thirty

3535

4040

4545

5five

5five

0 0

o o

5five

00

5five

00

5five

го стакана 2. Через образовавшийс  зазор между отверстием в уплотн  рщем элементе 3 н боковой поверхностью трубки 10 газ-носитель поступает внутрь реакционного стакана 2, захватывает образовавшуюс  в процессе реакции газовую фазу и транспортирует ее в анализатор. По окончании анализа привод возвращает трубку 10 в исходное положение.Cup 2. Through the gap formed between the hole in the sealing element 3 and the side surface of the tube 10, the carrier gas enters the inside of the reaction cup 2, captures the gas phase formed during the reaction and transports it to the analyzer. At the end of the analysis, the drive returns the tube 10 to its original position.

Устройство дл  подготовки проб  вл етс  универсальным, так как позвол ет осуществл ть газовую экстракцию легколетучих примесей из практически любых материалов (что не возможно в известном устройстве, анализировать их на содержание кремни , бора, мышь ка, фосфора, германи , теллура и др., а также снижать пределы определ емых содержаний примесей на 1-2 пор дка (до 10 - Ш мас.%. Кроме того при включении устройства в газовую схему возможна автоматизаци  всего комплекса операций, св занных с осуществлением подготовки пробы и проведени  анализа газовой фазы.The device for sample preparation is universal, since it allows gas extraction of volatile impurities from practically any materials (which is not possible in a known device, to analyze them for the content of silicon, boron, arsenic, phosphorus, germanium, tellurium, etc. as well as reduce the limits of the determined content of impurities by 1-2 orders of magnitude (up to 10 - W% by weight. In addition, when the device is included in the gas scheme, it is possible to automate the whole complex of operations associated with the preparation of the sample and analysis gas phase.

В устройстве предложено новое выполнение крышки корпуса, которое совмещает функции уплотн ющего, вскрывающего реакционную емкость и транспортирующего газовую фазу, содержащую определ емые примеси в анализатор, элементов.The device proposed a new design of the housing cover, which combines the functions of sealing, opening the reaction tank and transporting the gas phase containing the detected impurities into the analyzer, of the elements.

Таким образом создана принципиально конструкци , элементы которой образуют компактный, герметично замкнутый объем с большой эксплуатационной надежностью и с возможностью а-втоматизацин всего комплекса операций анализа.Thus, a fundamentally structure was created, the elements of which form a compact, hermetically closed volume with high operational reliability and with the possibility of automatic automation of the entire complex of analysis operations.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Устройство дл  подготовки проб к аналитическому определению элементов в газовой фазе, включающее реакционный стакан с уплотн ющим элементом, выполненными из фторопласта и размещенными в металлическом корпусе, и крышку с запорным приспособлением, имеющими осевые каналы, отличающеес  тем, что, с целью улучшени  метрологических характеристик методик анализа, расширени  круга анализируемых объектов и определ емых элементов , возможности автоматизации анализа, крышка герметично соединена с корпусом, устройство снабжено трубкой с нижней режущей кромкой, коаксиа.пьно размещенной с возможностью вертикального перемещени  в осевых каналах крышки и запорного приспособлени , при этом труба снабжена герметичным уплотнением, установленным в осевом канале крышки, а крышка снабжена боковым каналом дл  подачи транспортирующего газа, разме денным ниже уплотнени  трубки.A device for preparing samples for analytical determination of elements in the gas phase, comprising a reaction vessel with a sealing element made of fluoroplastic and placed in a metal case, and a lid with a locking device having axial channels, characterized in that, in order to improve the metrological characteristics of the techniques analysis, expanding the range of objects to be analyzed and the elements to be determined, the ability to automate the analysis, the cover is hermetically connected to the housing, the device is equipped with a tube with a bottom It has a cutting edge that is coaxially placed with the possibility of vertical movement in the axial channels of the lid and the locking device; Злектромагнитнщ fipMElectromagnetic fipM ГазносительGas carrier -3-3 МаАизато/JMaAizato / J
SU864070808A 1986-05-26 1986-05-26 Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase SU1398581A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864070808A SU1398581A1 (en) 1986-05-26 1986-05-26 Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864070808A SU1398581A1 (en) 1986-05-26 1986-05-26 Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1398581A1 true SU1398581A1 (en) 1990-05-07

Family

ID=21238919

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864070808A SU1398581A1 (en) 1986-05-26 1986-05-26 Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1398581A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5247841A (en) * 1991-01-24 1993-09-28 Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh Apparatus for producing sample vapor for transferral into an inductively coupled plasma
RU2525304C2 (en) * 2012-04-26 2014-08-10 Александр Михайлович Аниканов Gas-fluid extraction process and coaxial mass exchanger to this end
RU2525305C2 (en) * 2010-08-02 2014-08-10 Александр Михайлович Аниканов Device for gas-fluid extraction and method of gas-fluid extraction

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Кузнецов Л. Б. и др. Использование реакционной газовой экстракции в атомно-эмиссионном анализе с индуктивно св занной плазмой. - Журнал аналитической химии, т. 39, вып. 2. 1984, с. 215- 220.Авторское свидетельство СССР № 1031035. кл. В 01 J 3/04, 1981. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5247841A (en) * 1991-01-24 1993-09-28 Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh Apparatus for producing sample vapor for transferral into an inductively coupled plasma
RU2525305C2 (en) * 2010-08-02 2014-08-10 Александр Михайлович Аниканов Device for gas-fluid extraction and method of gas-fluid extraction
RU2525304C2 (en) * 2012-04-26 2014-08-10 Александр Михайлович Аниканов Gas-fluid extraction process and coaxial mass exchanger to this end

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4344917A (en) Sample inlet for analysis instrument and method of sample analysis
Knapp Mechanized techniques for sample decomposition and element preconcentration
US4096734A (en) Method of removing headspace volatiles and analysis thereof
JPH05506096A (en) Analyzer transfer device
ES2669293T3 (en) Apparatus and method for determining the isotopic composition of non-interchangeable hydrogen and deuterium atoms in ethanol samples
US5345066A (en) Device for heating substances under the development of high pressures in a microwave field
SU1398581A1 (en) Apparatus for preparing samples to analytic determination of elements in gaseous phase
US6046450A (en) Reduction furnace for quantitative deuterium determination in hydrogen-containing samples
US3754434A (en) Chemical analysis
EP0305875A2 (en) Device for cryogenic enrichment of traces in gases
EP1183532A2 (en) Controlled diffusion analysis
US20220373519A1 (en) Automated purge system by gas injection
US11227755B2 (en) Autosampler
SE8103321L (en) ANALYSIS OF SUBJECTS THAT MAKE VOCABLE HYDRIDES
RU2313075C1 (en) Gas sample taking device
CN112763252A (en) Sampling method for food detection
US5279337A (en) Process and installation for transferring out of a tight enclosure a fluid contained in a sealed container
CN205562243U (en) Dispersion liquid - liquid micro -extraction external member
CN105758688B (en) A kind of dispersion liquid-liquid micro-extraction external member
US3468635A (en) Liquid sampling
Watson A modified Gray-King assay method for small oil shale samples
JPH0724335A (en) Apparatus for trapping reaction product
WO2021100006A1 (en) Methods and vial closures for headspace microextraction under vacuum
CN111443145B (en) Method for measuring volatile organic compounds in biological sample
WO2004081540A3 (en) Device for automatic and programmed sampling and dosingof liquid mediums