SU137980A1

SU137980A1 - The method of obtaining sulfur-containing additives for lubricating oils

Info

Publication number: SU137980A1
Application number: SU677982A
Authority: SU
Inventors: Г.Г. Виннер; Г.Е. Гарзанов; А.М. Равикович
Original assignee: Г.Г. Виннер; Г.Е. Гарзанов; А.М. Равикович
Priority date: 1960-09-02
Filing date: 1960-09-02
Publication date: 1960-11-30

Description

Известно применение в качестве противоизносных присадок (к смазочным маслам) осерненных терпенов и других экстрактов остатков масел, а также осерненных растительных и жидких животных жиров.It is known to use sulphidized terpenes and other extracts of oil residues, as well as sulphurous vegetable and liquid animal fats as anti-wear additives (for lubricating oils).

Такие присадки готов т путем термической обработки сырь серой при температуре 160°, в результате чего получают продукт, содержащий химически св занную серу.Such additives are prepared by thermally treating the raw material with sulfur at a temperature of 160 °, as a result of which a product containing chemically bound sulfur is obtained.

Недостаток таких присадок - высока стоимость сырь .The lack of such additives is high cost of raw materials.

Предложен способ получени серусодержащей присадки к смазочным маслам, примен емым, например, в автотракторных трансмисси х и других случа х, работающих при высоких и сверхвысоких давлени х. Такие присадки, изготовл емые из более дещевого сырь , по качеству не уступают известным и даже превосход т их.A method is proposed for producing a sulfur-containing additive for lubricating oils used, for example, in autotractor transmissions and other cases operating at high and ultrahigh pressures. Such additives, made from more precious materials, are not inferior in quality and are even superior to them.

Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что в качестве сырь дл получени присадки используют продукты скоростного крекинга керосина пр мой гонки, которые легко присоедин ют серу и очистку продукта после осернени от иевощедщих в реакцию исходных продуктов и от образовавшихс побочных продуктов осернени осуществл ют промывкой осерненных продуктов водными растворами сернистого натра и едкого натра с последующей вакуумной перегонкой. Продукты скоростного крекинга керосина пр мой гонки получают в специфических услови х тер.мической обработки путем контактировани паров керосина с нагретым до 750-950° порошкообразным коксом в течение не более 0,5 сек, затем пары продуктов реакции охлаждают.The proposed method differs from the well-known fact that, as a raw material for the preparation of an additive, products of high-speed cracking of kerosene are used for direct race, which easily add sulfur and purification of the product after sulphurisation from the initial products that react to the reaction and from the resulting sulphurisation by-products. aqueous solutions of sodium sulphide and caustic soda, followed by vacuum distillation. Direct race kerosene cracking products are obtained under specific heat treatment conditions by contacting kerosene vapors with powdered coke heated to 750–950 ° for not more than 0.5 sec, then the reaction product vapors are cooled.

Из-за кратковременности пребывани углеводородов в зоне реакции не происходит вторичных реакций; полученные продукты растеплени легко осерн ютс при действии серы и особенно хорошие продукты с высоким содержанием серы дают продукты скоростного крекинга керосина пр мой гонки, которые после осернени представл ют эффективную присадку, повышающую смазочную cnoco6iiocTb масел,Due to the short duration of the presence of hydrocarbons in the reaction zone, there are no secondary reactions; the resulting melting products are easily sulphated by the action of sulfur and especially good products with high sulfur content give the products of high-speed cracking of straight-run kerosene, which, after sulphuring, are an effective additive that enhances the lubricant cnoco6iiocTb oils,

Серусодержащую присадку готов т следующим путем. В котле, оборудованном мешалкой, обратным .холодильником и рубашкой дл прокачки жидкого теплоносител , расплавл ют серу (18-25 вес/ч.) и через расплавленную серу, нагретую до 130-IfiS, пропускают постепенль 137980- 2 но в течение 2-5 час жидкую фракцию (около 100 вес,/ч.) продукта скоростного крекинга керосина, выкипа10 цую в пределах 50-300 (лучше 100-250) и имеющую бромное число не ниже 25. Ввиду экзотермичности реакции осернени . температуру в котле поддерживают 130--165° и регулируют прокачкой охлажденного геплопосител через рубашку котла. После добавлени всей фракции пере.мешивание смеси в котле продолжают 2-6 час. Затем осерненный продукт охлаждают до 80-100°, перемешивают в промывной колонке с 10-30% раствора сернистого натра крепостью 20-40% при помощи циркул ционного насоса при 80-100° в течение 1-4 час; отстаивают 4-8 час. при 60- 70°; спускают слой раствора сернистого натра; закачивают 10-30% раствора едкого натра крепостью 20-35%; перемешивают при 80-100° в течении 1-3 час; отстаивают 4-8 час при 60-70° и спускают слой раствора едкого натра.The sulfur-containing additive is prepared in the following way. In a boiler equipped with a stirrer, a reverse cooler and a jacket for pumping the heat-transfer fluid, sulfur is melted (18–25 w / h) and the molten sulfur heated to 130-IfiS is passed through but within 2–5 hour is the liquid fraction (about 100 weight, / h) of the product of high-speed cracking of kerosene, boiling out within 50-300 (preferably 100-250) and having a bromine number not lower than 25. Due to the exothermicity of the sulphurisation reaction. The temperature in the boiler is maintained at 130--165 ° and is regulated by pumping the cooled hepatosome through the jacket of the boiler. After the entire fraction is added, mixing the mixture in the kettle continues for 2-6 hours. Then the sulfurized product is cooled to 80-100 °, stirred in a washing column with 10-30% sodium sulfate solution with a strength of 20-40% using a circulation pump at 80-100 ° for 1-4 hours; defend 4-8 hours. at 60–70 °; descend a layer of sodium sulphide solution; 10-30% solution of caustic soda with a strength of 20-35% is injected; stirred at 80-100 ° for 1-3 hours; defend 4-8 hours at 60-70 ° and lower the layer of caustic soda solution.

Очищенную осерненную фракцию перегон ют под вакуумо.м при 130-170° и давлении 5-20 мм рт. ст. Дл удалени механических примесей после перегонки осерненную фракцию фильтруют. Выход присадки 30-50% от исходной фракции. Примерные качества присадки:The purified sulfurous fraction is distilled under vacuum at 130–170 ° and pressure 5–20 mm Hg. Art. After distillation, the sulphurised fraction is filtered to remove mechanical impurities. The output of the additive 30-50% of the original fraction. Approximate qualities of the additive:

Содержание серы в %20-30Sulfur content in% 20-30

Удельный вес1 -1,2Specific gravity1 -1.2

В зкость при 100 в ест5-20Viscosity at 100 volts: 5-20

Молекул рный вес300-450Molecular Weight 300-450

Внешний вид - темнокоричнева жидкость, прозрачна в тонком слое. 5%-ный раствор присадки в минерально.м масле выдерживает испытание на коррозию медной пластинки по ГОСТ 2917-45, но при 100° в течение 3 час.Appearance - dark brown liquid, transparent in a thin layer. A 5% solution of the additive in mineral m oil withstands the corrosion test of a copper plate according to GOST 2917-45, but at 100 ° for 3 hours.

Результаты испытани присадки на 4-шариковой машине трени показали, что как сама присадка, так и смесь ее с гексахлорэтаном имеют такие же и даже лучшие показатели в сравнении с осерненными терпенами и присадкой ЭЗ-5.The results of testing the additive on a 4-ball friction machine showed that both the additive itself and its mixture with hexachloroethane have the same and even better indicators in comparison with the carbonaceous terpenes and the additive EZ-5.

Предмет изобретени Subject invention

J. Способ получени серусодоржащей присадки к смазочны.м маслам , отличающийс тем, что, с целью улучшени качества присадки и удешевлени ее, в качестве сырь используют продукты скоросгного крекинга керисина пр мой гонки, которые легко подвергаютс осериению.J. A method for preparing a lubricant additive to lubricating oils, characterized in that, in order to improve the quality of the additive and reduce the cost of it, as a raw material, straight race carysine cracking products are used, which are easily subjected to axration.

2.Способ по п. 1, отличающийс те.м, что удаление не вошедщих в реакцию ис.ходных продуктов и побочных продуктов реакции осуществл ют промывкой осерненного продукта водными растворами сернистого натра и едкого натра с последующей вакуумной перегонкой.2. A method according to claim 1, characterized in that the removal of unused products and reaction by-products is carried out by washing the sulfurized product with aqueous solutions of sodium sulphide and caustic soda, followed by vacuum distillation.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что продукт скоростного крекинга получают контактированием паров керосина с нагретым до 750-950° порошкообразным коксом в течение не более 0,5 сек.3. A method according to claim 1, characterized in that the product of high-speed cracking is obtained by contacting kerosene vapors with powdered coke heated to 750-950 ° for not more than 0.5 sec.