SU136344A1

SU136344A1 - Method for preparing gamma, gamma-dimethylalyl and delta-3-isopentyl alcohols

Info

Publication number: SU136344A1
Application number: SU673458A
Authority: SU
Inventors: В.И. Аносов; М.А. Миропольская; М.А. Миропольска; В.Г. Пинес; А.П. Савостин; Г.И. Самохвалов; Н.И. Федотова
Original assignee: В.И. Аносов; М.А. Миропольска; В.Г. Пинес; А.П. Савостин; Г.И. Самохвалов; Н.И. Федотова
Priority date: 1960-07-16
Filing date: 1960-07-16
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ совместного получени , у-днметилаллилового н А -изопентеншювого спиртов путем расщеплени диметилметадиоксана уксусным ангидридом, указанный в авт. св. № 125800.A known method for the joint production of y-dnmethyl lilyl n A-isopentene alcohols by the cleavage of dimethyl methadioxane with acetic anhydride, as indicated in the ed. St. No. 125800.

Предлагаемый способ получепп у.удч бтилаллилового и Л -изопентенилового спиртов из диметилметадиоксана позвол ет получать в чистом виде раздельно каждый из указанны.х вьиие спиртов.The proposed method of obtaining a batch of uranyl and L-isopentenyl alcohols from dimethylmethadioxane makes it possible to obtain in a pure form, separately, each of these alcohols.

Способ основан на расщеплен1-П длметилметадиоксана уксусным ангидридом в присутствии cepHoii К11с;готы при 50-70°, как это указано в авт. св. Л1 125800. Зате.м смесь ацетатов подвергают о.мылению 10%-ным раствором едкого натра. После омылени отгон ют с вод ным паром азеотропную смесь Очбразонапшихс спиртов, которую затем сушат и раздел ют ректификацией на колонке.The method is based on the cleaved 1-P for methyl methadioxane with acetic anhydride in the presence of cepHoii K11c; goths at 50-70 °, as indicated in the ed. St. L1 125800. Zate.m. A mixture of acetates is subjected to washing with 10% sodium hydroxide solution. After saponification, the azeotropic mixture of fritted alcohols is distilled off with steam, which is then dried and separated by distillation on a column.

Операци по разложению ацетатов проста и доступна, тогда как другие способы .химического синтеза сложны.The decomposition of acetates is simple and accessible, while other methods of chemical synthesis are complex.

Пример.К 116,2 г 4,4-диметилдиоксана-1,3 добавл ют в течение30.««.ч 110 мл уксусного йнгидрида и 0,1 ли концентрированной серной кислоты . Температура реакционной массы достигает 55-65. Нагревают I час на вод .ной бане, отгон ют npi: 30-50 м.и рт. ст. не вошедшие в реакцию исходные вещества, а затем нагревают при 12-20 мм рт. ст. до 55-70°. При этом отгон ющиес пары формальдегида залавливают ловушками, водой, наход щимис за приемниками жидкого дистилл та. Дистилл т отмывают водой и нагревают в течение одного часа с 10%-ным водным едким натром. -Отгон ют с вод ным паром ззеотропную с.месь образовавшихс спиртов. Отдел ют масл ный слой, из вод ного сло пол учают дополнительное количество спиртов путем экстракции. После разделени дистилл тов и ректификации пол чают сплфты со следующей характеристикой: А -нзопентениловый спирт, с т. кип. 130-132V 1} -Example: To 116.2 g of 4,4-dimethyldioxane-1,3, 110 ml of acetic yogride and 0.1 ml of concentrated sulfuric acid are added over 30 hours. The temperature of the reaction mass reaches 55-65. The water is heated for one hour in a water bath, the npi is distilled off: 30–50 m and RT. Art. unreacted starting materials, and then heated at 12–20 mm Hg. Art. up to 55-70 °. In this case, the distilled vapors of formaldehyde are trapped by traps, with water behind the receivers of the liquid distillate. The distillate is washed with water and heated for one hour with 10% aqueous caustic soda. - Discharge with steam of a zeotropic mixture of the resulting alcohols. The oil layer is separated, an additional amount of alcohols is extracted from the aqueous layer by extraction. After distillate separation and rectification, splfts are obtained with the following characteristic: A-nzopentenyl alcohol, with a so-called bale. 130-132V 1} -

1,4340. Выход - 39,7 г; Y, -Диметилаллиловый спирт, с т. кип. 139- 140°, л ° -1,4410. Выход- 16,2 г.1.4340. Yield - 39.7 g; Y, - dimethylallyl alcohol, with t. Kip. 139-140 °, l ° -1,4410. Output - 16.2 g.

№ 136344 2 Предмет изобретени № 136344 2 The subject invention

с1особ|4рб||Ц || 1§| Y, у-ДИметилаллилОВОго и ДЗ-изопентеншювого спирт1в из 4,4-диметилдиокфна-1,31, отдичающийс тем, что, с цероад и ректи иКа-Ц;йЫ подвергают c1os | 4rb || c || 1§ | Y, y-Dimethylallyl and DZ-isopentensyl alcohol 1 from 4,4-dimethyldioxna-1.31, which is due to the fact that, from the ceroads and recto iKa-C;