SU135683A1

SU135683A1 - The method of determination of trinitrochlorobenzene in a mixture with dinitrochlorobenzene

Info

Publication number: SU135683A1
Application number: SU664911A
Authority: SU
Inventors: Н.Ф. Васильева; А.Г. Горст; А.А. Оксузян; н А.А. Оксуз
Original assignee: Н.Ф. Васильева; А.Г. Горст; н А.А. Оксуз
Priority date: 1960-04-28
Filing date: 1960-04-28
Publication date: 1960-11-30

Description

В процессе иитровани динитрохлорбензола (ДНХБ) в тринитрохлорбензол (ТНХБ) требуетс аналитическое определение процентного содержани ТНХБ в продуктах нитровани . Известно, что ТНХБ конденоируетс с гипосульфитом натри , а ДНХБ при этом не реагирует.In the process of nitration of dinitrochlorobenzene (DNHB) to trinitrochlorobenzene (TNHB), analytical determination of the percentage of TNHB in the nitration products is required. It is known that TNHB is condensed with sodium hyposulphite, and DNHB does not react.

Предлагаемый метод определенп ТНХБ в смеси с ДНХБ основам ка том, что конденсаци ТНХБ с гипосульфитом натри идет количественной , если ее вести посредством медленного приливани водного раствора гипосульфита к кип щему раствору ТНХБ в спирте, вз том в 10---15-кратном количестве, по сравнению с навеской, в присутствии окиси магни или углекислого магни . По окончании конденсации ТНХБ с гипосульфитом натри раствор окрашиваетс в темно-красный цвет за счет осмолени продукта конденсации гипосульфитом натри . Это окрашивание служит индикатором дл определени конца реакции.The proposed method is determined by TNHB mixed with DNHB bases such that the condensation of TNCh with sodium hyposulphite is quantitative if it is carried out by slowly pouring an aqueous solution of hyposulphite to a boiling solution of TNHB in alcohol, taken in 10 to 15 to 15 times compared to the sample, in the presence of magnesium oxide or magnesium carbonate. At the end of the condensation of TNCs with sodium hyposulphite, the solution becomes dark red due to the tarification of the condensation product of sodium hyposulphite. This staining serves as an indicator to determine the end of the reaction.

ДНХБ в этих же услови х с гипосульфитом натри не конденсируетс и окраски раствора не измен ет.Under the same conditions, DNHB does not condense with sodium hyposulfite and the color of the solution does not change.

Пример. В коническую колбу объемом 25 мл отвешивают 1-2 ТНХБ. Затем внос т в колбу 25-30 мл спирта и 0,5-1,0 г измельченного углекислого магни или окиси магни и нагревают смесь до кипе1П1Я . К кип щему раствору приливают из бюретки по капл м титрованный 1н. раствор гипосульфита натри до по влени не1 счезаюш.его темно-красного окрашивани .Example. 1-2 TNChB are weighed into a 25 ml conical flask. Then 25-30 ml of alcohol and 0.5-1.0 g of crushed magnesium carbonate or magnesium oxide are introduced into the flask and the mixture is heated to boiling point. To the boiling solution, titrated 1N is added dropwise from the burette. Sodium hyposulphite solution until the appearance of a dark red stain.

Содержание ТНХБ в навеске определ ют на основанш уравнени реакции:The content of TNHB in the sample is determined based on the reaction equation:

CGH2(N02)3C1 + Na2S203 + MgCOs + HjOCGH2 (NO2) 3C1 + Na2S203 + MgCOs + HjO

СбН2(М02)з5СбН2(КЮ2)з + 2NaCl + MgSO,, + Н,СОз.CbH2 (M02) C5CbN2 (CU2) C + 2NaCl + MgSO ,, + H, CO2.

О TUYK 0,495-100About TUYK 0,495-100

Но формуле u ТНХБ -..But the formula u TNHB - ..

где: Ъ- объем раствора гипосульфита в мл; к - поправка к нормальности; 0,495 - эквивалентный титр и Н - навеска в с .where: b is the volume of hyposulfite solution in ml; k - amendment to normality; 0,495 - equivalent titer and H - hinge in s.

№135683- 2 11 р с д м е т и 3 о б р е т с и №135683- 2 11 p with dmete and 3 about the size with and

Метол определе И 1Я трпннтрохлорбензола в смеси с динитрохлообензолом , титрированием гнпосульфнюм натри , о т л и ч а ю щ и и с/; тем, что, с целью количественного нроведени реакции трииитро.хлорбензола с гицосульфнтом натри , тнтрирование раствора смесн соединеи1|,1 ведут в црисутствии окиси магни или углекислого магни и растворгнии смоси в 10-15-кратном количестве снирта.Metol is defined as 1N trpntrochlorobenzene in a mixture with dinitrochlorobenzene, titrated with sodium gnphosulfunum, O tl and h ay y and with /; By the fact that, in order to quantitatively react the reaction of triiitro.chlorobenzene with sodium nitros, the nitration of the solution of the mixture of compounds1 |, 1 is carried out in the presence of magnesia or magnesium carbonate and the dissolution of the mixture in 10-15 times the amount of reduction.