Известен способ получени 1,1-бнсацетилцнклогекснлперекиси, заключающийс во взаимодействип 1-оксн-1-п1дропероксиднциклогексилперекиси с хлористым ацетилом в среде пиридина. Способ требует применени значительных количеств дефицитного пиридина и дает сравнительно низкие выходы.A known method for the preparation of 1,1-bnceacetyl-cyclohexyl peroxide, which consists in the interaction of 1-ox-1-1-dperperoxide-cyclohexyl peroxide with acetyl chloride in pyridine. The method requires the use of significant quantities of deficient pyridine and gives relatively low yields.
Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что 1,1-бисацетилциклогексилперекись получают взаимодействием 1-окси-Г-гидропероксидициклогексилперекиси с уксусным ангидридом в присутствии безводного уксуснокислого натри . Выход 1,1-бисацетилциклогексилперекиси составл ет 80% от теоретического. Указанное соединение используют в качестве инициатора иолимеризации винильных соединений.The proposed method differs from the known one in that 1,1-bis-acetylcyclohexyl peroxide is obtained by reacting 1-hydroxy-hydroperoxydicyclichexyl peroxide with acetic anhydride in the presence of anhydrous sodium acetate. The yield of 1,1-bisacetylcyclohexyl peroxide is 80% of the theoretical. The specified connection is used as an initiator for the polymerization of vinyl compounds.
Пример. К смеси, состо щей из 24,6 г (0,1 м) 1-окси-1-гидропероксидициклогексилперекиси и 6 .г уксуснокислого натри , прибавл ют 40 мл уксусного ангидрида. Нагревают реакционную смесь до 30° ii выдерживают ее при данной температуре и перемещивании в течение 2-4 час. Затем реакционную смесь при перемещивании выливают в холодную воду. Образующиес мелкие белые кристаллы через 1-2 часа отсасывают, промывают водой и сущат. Сырой продукт (21,4 г) с т. пл. 68-70,5° перекристаллизовывают из смеси сиирта с бензолом и получают 18,7 г продукта с т. пл. 72-72,5° (выход 80,6% от теоретического ). Из маточного раствора перегонкой с иаром извлекают образующийс в качестве побочного продукта циклогексан.Example. To a mixture of 24.6 g (0.1 m) of 1-hydroxy-1-hydroperoxydicyclohexyl peroxide and 6 g of sodium acetate, was added 40 ml of acetic anhydride. Heat the reaction mixture to 30 ° ii maintain it at a given temperature and moving for 2-4 hours. Then the reaction mixture when moving poured into cold water. The resulting small white crystals after 1-2 hours, sucked off, washed with water and existed. Crude product (21.4 g) with m. Pl. 68-70,5 ° recrystallized from a mixture of Siirt with benzene and get 18.7 g of product with so pl. 72-72.5 ° (yield 80.6% of theoretical). From the mother liquor, cyclohexane formed as a by-product is recovered by distillation with a tar.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени 1,1-бисацетилциклогексилперекиси ацети.тированием 1-окси-1-гидропероксидициклогенсилперекиси, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода продукта, в качестве ацетилмрующего агента примен ют уксусный ангидрид в присутствии уксуснокислого натри .The method of producing 1,1-bisacetylcyclohexyl peroxide by acetic acid by titration with 1-hydroxy-1-hydroperoxydicyclohexyl peroxide, characterized in that, in order to increase the yield of the product, acetic anhydride in the presence of sodium acetate is used as an acetyl agent.