SU1346989A1

SU1346989A1 - Устройство дл дифференциально-термического анализа

Info

Publication number: SU1346989A1
Application number: SU853961616A
Authority: SU
Inventors: Александр Викторович Савицкий; Виктор Иванович Метелкин; Анатолий Иванович Потапов
Original assignee: Северо-Западный Заочный Политехнический Институт
Priority date: 1985-09-27
Filing date: 1985-09-27
Publication date: 1987-10-23

Abstract

Изобретение относитс к анализу материалов и веществ с помощью тепловых средств, а именно к устройствам дл дифференциального термического анализа. Цель изобретени расширение информативности и повышение точности анализа. За счет охлаждени нижней и нагрева верхней частей градиентной колонны, установленной вертикально, в ней и наход щемс в ней газовом столбе устанавливаетс посто нный градиент температур . За счет медленного испарени сжиженного инертного газа полость градиентной колонны заполн етс инертным газом. Тигли после заполнени пробой и эталонным веществом и взвешивани устанавливают с помощью держателей в зажим подвижного носител пробы. При перемещении последнего вдоль колонны самописец записывает зависимость дифференциальной температуры от температуры эталона. Устройство позвол ет увеличить скорость изменени температуры и закалки образца . 1 ил. (Л 00 4 о: ;о 00 QD

Description

Изобретение относитс к анализу материалов с помощью тепловых средств и предназначено дл исследовани фазовых переходов и кинетики реакций преимущественно полимерных материалов и низкомолекул рных органических веществ.

Целью изобретени вл етс расширение информативности анализа за счет и охлаждение пробы (термоциклироваувеличени скорости изменени температуры и закалки образца, а также по выщение точности анализа.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольный разрез по оси градиентной колонны,

Устройство содержит пустотелую г радиентную колонну 1, имеющую нагреватель 2, термоизолированную зону 3, зону 4 охлаждени и крышку 5, Через отверстие в крьгаке 5 проходит подвижш 1й носитель 6 пробы, на его нижнем конце находитс зажим 7, в котором с помощью держателей закреплены тигли 8 и 9 с навесками пробы и зталонного вещества и термопарами. На подвижном носителе в пробы установлено кольцо 10, охватывающее тигли , выполненное из материала с высокой теплопроводностью и имеющее малую толщину, полированную наружную и черненую внутреннюю поверхности. Запись peзyльтatoв измерени производитс с помощью двухкоординатного самописца 11, Зона 4 охлаждени выполнена в виде резервуара 12 со сжиженным инертным газом, например жидким азотом. Нижний срез градиентной колонны 1 опущен в ,сжиженный инертны газ на величину, не меньщую высоты тиглей,

. Устройство ра ботает следующим образом , I .

За счет охлаждени нижней части и нагрева верхней части градиентной колонны 1 в ней и наход щемс в ней газовом столбе устанавливаетс посто нный градиент температур. За счет медленного испарени сжиженного инертного газа полость градиентной колонны I заполн етс инертным газом . Тигли 8 и 9 после заполнени пробой и эталонным веществом и взвешивани устанавливаютс с помощью держателей в 7 подвижного носител 6 пробы. Последний перемещаетс в градиентной колонне 1, При его движении самописцем 1I записываетс зависимость дифференциальной

температуры от температуры эталона . Измен скорость перемещени подвижного носител пробы, можно в широких пределах измен ть скорость нагрева или охлаждени пробы; реверсиру привод подвижного носител пробы, можно также производить многократное нагревание

ние); при остановке подвижного носител пробы с тигл ми в любой точке градиентной колонны можно производить исследовани в квази-статических

услови х, записыва самописцем кривую зависимости д{1фференциальной теш1ературы от времени.

Быстрое перемещение (сбрасывание) подвижного носител пробы с погружением тиглей в сжиженный инертный газ позвол ет производить закалку образца и осуществл ть в одном приборе многократное термоциклирование с закалкой и дифференциальный термический анализ, причем остатки закалочной среды быстро испар ютс с поверхности тиглей после подъема их вьппе уровн сжиженного инертного газа и не вли ют на результаты термического анализа.

Claims

Формула изобретени

Устройство дл дифференциального

35 термического анализа, содержащее пустотелую градиентную колонну с дном, имеющую нагреватель в верхней части и зону охлаждени в нижней части, подвижный носитель пробы с приводом

40 возвратно-поступательного движени в вертикальном направлении, тигли и термопары, помещенные в углублени х тиглей, отличающеес тем, что, с целью расширени информатив45 ности и повьшени точности анализа, градиентна колонна снабжена в верхней части крьшкой,, имеющей отверстие, подвижный носитель пробы выполнен в виде стержн , проход щего через от- 50 верстие в крьшке градиентной колонны, нижний конец подвижного носител пробы снабжен зажимом, а тигли снабжены держател ми, вход щими в зажим, на уровне тиглей установлено кольцо,

gg охватывающее тигли и имеющее высоту, не меньшую высоты тиглей, и закрепленное на подвижном носителе пробы, в дне градиентной колонны выполнено отверстие, а зона охлаждени пред31346989

ставл ет собой резервуар со сжиженным стие в дне, причем дно градиентной инертным газом, сообщающимс с поло- колонны опущено в сжиженный газ на стью градиентной колонны через отвер- величину, не меньшую высоты тиглей.

Составитель С. Беловодченко Редактор И. Николайчук ТехредМ.Хбданич Корректор И.Муска

з1каз 5115/42Тираж 775Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4