SU1338881A1

SU1338881A1 - Method of producing inorganic sorbent

Info

Publication number: SU1338881A1
Application number: SU864058532A
Authority: SU
Inventors: Николай Федорович Стась; Зоя Степановна Коновалова; Наталья Александровна Марченко
Original assignee: Томский политехнический институт им.С.М.Кирова
Priority date: 1986-04-16
Filing date: 1986-04-16
Publication date: 1987-09-23

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени неорганических сорбентов дл последующего их использовани в фармацевтической промышленности и позвол ет повысить в 1,5 - 2,5 раза сорбционную емкость по анатоксинам . Сзтцность способа заключаетс в том, что неорганический сорбент получают путем приливани 10-30%-ных растворов сульфатов алюмини и магни при их массовом соотношении ъ растворе, равном (0,5-4):1, к 5 - 15%-ному раствору гидроксида аммони при 60-80 С до рН 9-11 и промывки образовавшегос осадка гидроксидов алюмини и магни . 1 з.п. ф-лы, 1 табл. W с со со СХ) СХ) 00The invention relates to the technology for the production of inorganic sorbents for their subsequent use in the pharmaceutical industry and makes it possible to increase the anatoxin sorption capacity by a factor of 1.5-2.5. The advantage of this method is that an inorganic sorbent is obtained by adding 10–30% solutions of aluminum and magnesium sulphates with a weight ratio of ъ to a solution of (0.5–4): 1 to 5–15% hydroxide solution ammonium at 60-80 ° C to pH 9-11 and washing the resulting precipitate of aluminum and magnesium hydroxides. 1 hp f-ly, 1 tab. W with with with СХ) СХ) 00

Description

Изобретение относитс к технологи получени сорбентов дл органических веществ и анатоксинов и может быть использовано в фармацевтической про- мьшшенности в производстве противо- гангренозных, противостолбн чных и других вакцин.The invention relates to a technology for the preparation of sorbents for organic substances and toxoids and can be used in the pharmaceutical industry in the production of anti-gangrenous, anti-column and other vaccines.

Целью изобретени вл етс повышение сорционной емкости сорбента по отношению к анатоксинам и упрощение способа.The aim of the invention is to increase the sorption capacity of the sorbent in relation to toxoids and to simplify the process.

Пример I.В1л воды раствор ют 127 г сульфата алюмини и 120 сульфата магни , полученный 20%-ный раствор нагревают до 70 с. Одновременно готов т и нагревают до такой же температуры 10%-ный раствор Ш,ОН Раствор сульфатов алюмини и магни при интенсивном перемешивании вливают в раствор гидроксида аммони .Example I. Water 1 dissolves 127 g aluminum sulphate and 120 magnesium sulphate, the resulting 20% solution is heated to 70 s. At the same time, a 10% solution of W, OH is prepared and heated to the same temperature. The solution of aluminum and magnesium sulphates is poured into an ammonium hydroxide solution with vigorous stirring.

контролиру водородный показатель, который при окончании вливани составл ет 10,0. Осадок совместно осажденных гидроксидов алюмини и магни controlling the pH value, which at the end of the infusion is 10.0. Sediment of co-precipitated aluminum and magnesium hydroxides

отдел ют от раствора, промывают декантацией и стабилизируют выдержкой р воде при комнатной температуре 30 сут. Полученный сорбент содержитare separated from the solution, washed by decantation and stabilized by exposure to water at room temperature for 30 days. The resulting sorbent contains

50 мас.% АКОН) и столько же MgCOH) и сорбирует 720 мг конго-рот на 1 г сорбента.50 wt.% AKON) and as much MgCOH) and absorbs 720 mg of congo-mouth per 1 g of sorbent.

Пример 2. По примеру 1 получают сорбенты на основе смешанныхExample 2. In example 1 receive sorbents based on mixed

гидроксидов алюмини и магни , мен соотношение их солей в растворе при взаимодействии с гидроксидом аммони , а также услови синтеза.aluminum hydroxides and magnesium, changing the ratio of their salts in solution when interacting with ammonium hydroxide, as well as the conditions of synthesis.

Услови получени и сорбционна Conditions of receipt and sorption

активность сорбентов представлены в таблице. 1sorbent activity is presented in the table. one

Дл определени сорбционной актив- HQCTH готов т серию различных по концентрации конго-рот растворов и на фотоколориметре ФЭКА-57 измер ют их оптическую плотность. Дл замеров сорбдионной активности берут по 5 мл суспензии сорбента, содержание оксидов в которой определ ют предварительно весовым методом. Суспензию (5 мл) смешивают с 10 мл водного раствора красител контр-рот, который готов т следующим образом: берут 1, 2, 3, 4 или 5 мл (в зависимости от ожидаемой сорбционной активности образца ) О,1%-ного раствора кснго-рот, добавл ют 1 мл фосфатного буферного раствора (рН 6,0-6,1) и разбавл ют дистиллированной водой до 10 мл.To determine the sorption active-HQCTH, a series of different concentrations of conglomerate solutions is prepared and their optical density is measured on an FECA-57 photocolorimeter. To measure the sorbdione activity, 5 ml of a sorbent suspension are taken, the content of oxides in which is determined by a pre-weight method. The suspension (5 ml) is mixed with 10 ml of an aqueous solution of the dye counter-mouth, which is prepared as follows: take 1, 2, 3, 4 or 5 ml (depending on the expected sorption activity of the sample) O, 1% solution of cngo 1-mole, 1 ml of phosphate buffer solution (pH 6.0-6.1) is added and diluted with distilled water to 10 ml.

торможение кристаллизации одного гидроксида другим, частицы сорбента увеличиваютс в размерах и их сорб- ционна емкость снижаетс до 460 - 5 480 мг/г.the inhibition of the crystallization of one hydroxide by another, the particles of the sorbent increase in size and their sorption capacity decreases to 460-580 mg / g.

Водородный показатель процесса осаждени в пределах 9-11 обеспечивает некоторый избыток гидроксида аммони . Понижение рН ниже 9 приводит к не- 0 полному осаждению сульфатов и потер м сорбента, а повьппение выше 11 - к снижению сорбционной емкости до 480- 500 мг/г.The pH of the precipitation process within 9-11 provides some excess ammonium hydroxide. Lowering the pH below 9 leads to an incomplete precipitation of sulfates and loss of the sorbent, and higher than 11 leads to a decrease in the sorption capacity to 480-500 mg / g.

5 При понижении температуры ниже осадок сорбента медленно отстаиваетс и плохо фильтруетс , тогда как при повышении выше резко ;уменьшаетс его удельна поверхность 5 When the temperature drops below the sorbent sediment slowly settles and poorly filtered, while as it rises above it dramatically decreases, its specific surface decreases

Смесь суспензии и раствора конго- 20 и сорбционна емкость до 400-450 мг/г. . рот тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин дл завершени процессаMixture of suspension and solution of congo-20 and sorption capacity up to 400-450 mg / g. . mouth is thoroughly mixed, allowed to stand for 20 minutes

Сорбент,полученный по известному способу имеет сорбционную активность 280 мг конго-рот/г и его синтез включает 12 стадий.The sorbent obtained by a known method has a sorption activity of 280 mg of Congo-Rot / g and its synthesis includes 12 stages.

сорбции, фильтруют через фильтр син лента sorption filter through filter blue ribbon

, после чего фильтрат ко- лориметрируют. По уменьшению красител рассчитывают сорбционную активность в миллиграммах конго-рот на 1 г сорбента.after which the filtrate is calorized. To reduce the dye, the sorption activity in milligrams of congo-mouth per 1 g of sorbent is calculated.

При несоблюдении этих условий сорбционна активность полученного продукта снижаетс в 1,5-1,8 раза. Это объ сн етс тем, что при найденных экспериментальным путем услови х получени наблюдаетс вление тормоIf these conditions are not met, the sorption activity of the product obtained is reduced by 1.5-1.8 times. This is due to the fact that when experimentally obtained conditions for the preparation of

жени кристаллизации одного гидрокси-35 кого сорбента, включающий взаимодей- да другим, что приводит к формирова-- ствие растворов солей алюмини и магнию мелкодисперсных частиц с высокой ни с гидроксидом аммони при рН 911 и промывку образовавшегос осадка гидроксидов алюмини и магни .crystallization of one hydroxy-35 sorbent, which includes interaction with another, which leads to the formation of solutions of aluminum salts and magnesium of fine particles with high or ammonium hydroxide at pH 911 and washing the resulting precipitate of aluminum and magnesium hydroxides.

дефектностью структуры и большей удельной поверхностью.imperfect structure and greater specific surface area.

При снижении концентрации сульфа-. 40 отличающийс тем, что, тов алюмини и магни ниже 10 мас.% с целью повышени сорбционной емкос- и концентрации гидроксида аммони ниже 5% наблюдаетс увеличение размеров частиц сорбента и снижениеBy reducing the concentration of sulfa-. 40 characterized in that, aluminum and magnesium combo below 10 wt.% In order to increase the sorption capacitance and ammonium hydroxide concentration below 5%, an increase in the particle size of the sorbent and a decrease in

ти по анатоксинам и упрощени способа , взаимодействие ведут путем при- ливани 10-30%-ных растворов сульфа- сорбционной емкости до 400-520 мг/г. 45 тов алюмини и магни к 5-15%-ному При увеличении концентрации сульфатов раствору гидроксида аммони при 60- выше 30 мае ,7 и концентрации вьп е 15% активность сорбента не снижаетс , однако он медленно отстаиваетс и плохо фильтруетс .50 шение сульфатов алюмини и магни в При соотношени х Al(OH)jiMgCOH) растворе при их взаимодействии сос- менее 0,5:1 и более 4:1 уменьшаетс In terms of toxoids and simplification of the method, the interaction is carried out by adding 10–30% sulphate-sorption capacity solutions to 400–520 mg / g. 45 tons of aluminum and magnesium to 5–15%. When the concentration of sulfates is increased, the ammonium hydroxide solution at 60 is above May 30, 7 and the concentration is above 15%, the activity of the sorbent does not decrease, but it slowly settles and is poorly filtered. 50% aluminum sulfate and magnesium in At ratios of Al (OH) jiMgCOH) solution at their interaction sos- less than 0.5: 1 and more than 4: 1 decreases

..

2. Способ по п. 1, отлича ю- щ и и с тем. что массовое соотнотавл ет (0,5-4):1.2. The method according to p. 1, differing from that. that the mass ratio is (0.5-4): 1.

ВНИИПИ Заказ 4161/5 Тираж 510 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4VNIIPI Order 4161/5 Circulation 510 Subscription Proizv.-poly. pr-tie, Uzhgorod, st. Project, 4

и сорбционна емкость до 400-450 мг/гand sorption capacity up to 400-450 mg / g

Таким образом, получение сорбента в предлагаемом режиме позвол ет повысить его сорбционную емкость по анатоксикали в 1,5-2,5 раза по сравнению с базовым объектом и известным способом.Thus, obtaining a sorbent in the proposed mode allows to increase its sorption capacity by antoxical by 1.5-2.5 times as compared with the base object and in a known manner.

Формула изобретени -:The formula of the invention is:

1. Способ получени неорганичести по анатоксинам и упрощени способа , взаимодействие ведут путем при- ливани 10-30%-ных растворов сульфа- тов алюмини и магни к 5-15%-ному раствору гидроксида аммони при 60- шение сульфатов алюмини и магни в растворе при их взаимодействии сос- 1. A method of obtaining inorganicity for anatoxins and simplifying the method, the interaction is carried out by adding 10–30% solutions of aluminum and magnesium sulphates to a 5–15% solution of ammonium hydroxide at 60% of aluminum and magnesium sulphates in solution. in their interaction

..

2. Способ по п. 1, отлича ю- щ и и с тем. что массовое соотноти по анатоксинам и ба, взаимодействие ливани 10-30%-ных тов алюмини и магн раствору гидроксида шение сульфатов алю растворе при их вза2. The method according to p. 1, differing from that. that the mass ratio for toxoids and ba, the interaction of the pouring of 10–30% comrades of aluminum and magnes to the hydroxide

тавл ет (0,5-4):1.pressure (0.5-4): 1.

Claims

Claim)

1. A method of producing an inorganic sorbent, comprising the interaction of solutions of aluminum and magnesium salts with ammonium hydroxide at pH 9-

11 and washing the precipitate of aluminum and magnesium hydroxides, characterized in that, in order to increase the sorption capacity for toxoids and simplify the method, the interaction is carried out by pouring 10-30% solutions of aluminum sulfates ¹ and magnesium to a 5-15% solution ammonium hydroxide at 6080 ° C.

2. The method of pop. 1, distinguishing with the fact that the mass ratio of aluminum and magnesium sulfates in solution during their interaction is (0.5–4): 1.

VNIIIPI Order 4161/5

Circulation 510 Subscription

Custom polygr. ave, city of Uzhhorod, st. Project, 4