RU2082493C1

RU2082493C1 - Method of preparing sorbent

Info

Publication number: RU2082493C1
Application number: RU94026995A
Authority: RU
Inventors: Ю.И. Сухарев; И.Ю. Сухарева; Я.Н. Лепп
Original assignee: Акционерное общество закрытого типа "Институт химических проблем промышленной экологии ЛЕН РФ"
Priority date: 1994-07-20
Filing date: 1994-07-20
Publication date: 1997-06-27
Also published as: RU94026995A

Abstract

FIELD: inorganic sorbents. SUBSTANCE: invention relates to preparing sorbents based on metal oxyhydrates with special attention to rare-earth metal, in particular yttrium, which can be used in hydrometallurgy for treating solutions of various rare-earth elements and producing pure samples of these elements. Novelty consists in that, when preparing rare-earth element-based sorbent, soluble yttrium salt is used, to which an alkali is added within pH ranges 8.4-8.6 or 8.9-9.1 followed by stirring for 2.4-2.6 h and incubation in mother liquor at pH 8.1-8.3 or 8.6-8.8 to attain stabilization of composition. The thus formed gel is filtered off, dried to air-dry state, and placed into water to produce granulated sorbent. EFFECT: improved preparation procedure and enlarged choice of sorbents. 1 tbl

Description

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сорбентов на основе оксигидратов металлов, в частности редкоземельных, а именно иттрия, которые могут быть использованы в гидрометаллургии для разделения различных редкоземельных элементов и получения чистых образцов редкоземельных элементов. The invention relates to inorganic chemistry, and in particular to methods for producing sorbents based on metal oxyhydrates, in particular rare earths, namely yttrium, which can be used in hydrometallurgy to separate various rare earth elements and obtain pure rare earth element samples.

Известен способ извлечения селена из щелочных растворов путем обработки его алюминием, причем нейтрализации раствора до pH 6 7 ведет к получению оксигидрата алюминия, на котором происходит сорбция селена, а селенсодержащий осадок промывают аммиачной водой при pH 9 10. There is a method of extracting selenium from alkaline solutions by treating it with aluminum, and neutralizing the solution to pH 6 7 leads to the production of aluminum oxyhydrate, on which sorption of selenium occurs, and the selenium-containing precipitate is washed with ammonia water at pH 9 10.

(авт. св. СССР N 756864. Способ извлечения селена из щелочных растворов, опубл. 21.04.80). (ed. St. USSR N 756864. The method of extraction of selenium from alkaline solutions, publ. 21.04.80).

Недостатками известного способа являются низкая сорбционная емкость, загрязнение раствора ионами алюминия. The disadvantages of this method are the low sorption capacity, contamination of the solution with aluminum ions.

Известно также использование оксидов редкоземельных элементов для сорбции микрокомпонентов, в частности сорбции хлоркомплексов платиновых металлов за счет образования в водной среде оксигидратов редкоземельных элементов (Физическая химия, том LXI, вып. 1, изд-во Наука, 1987, с. 165). It is also known to use rare earth oxides for sorption of microcomponents, in particular sorption of platinum metal chloro complexes due to the formation of rare earth oxyhydrates in the aqueous medium (Physical Chemistry, Volume LXI, Issue 1, Publishing House Nauka, 1987, p. 165).

Недостатками сорбентов в виде оксидов редкоземельных элементов являются невысокая сорбционная емкость из-за незначительного количества сорбционных центров гидроксогрупп, а также низкая механическая прочность. The disadvantages of sorbents in the form of oxides of rare-earth elements are low sorption capacity due to the small number of sorption centers of hydroxo groups, as well as low mechanical strength.

Задача изобретения создание такого сорбента, который обладал бы высокой сорбционной емкостью и не загрязняет раствор. The objective of the invention is the creation of such a sorbent that would have a high sorption capacity and does not pollute the solution.

Предложен способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента, в котором в качестве такого соединения используют растворимую соль иттрия, к которой добавляют щелочь, в диапазонах pH 8,4 8,6 либо 8,9 9,1, после чего перемешивают в течение 2,4 2,6 ч, выдерживают в маточном растворе до стабилизации состава при pH 8,1 8,3 либо 8,6 8,8; образовавшийся гель отфильтровывают, просушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в воду, получая гранулы сорбента. A method for producing a sorbent based on a rare-earth element compound is proposed, in which a soluble yttrium salt to which alkali is added is used as such a compound in the pH ranges of 8.4 to 8.6 or 8.9 to 9.1, after which it is mixed for 2, 4 2.6 hours, incubated in the mother liquor until the composition stabilizes at pH 8.1 8.3 or 8.6 8.8; the resulting gel is filtered off, dried to an air-dry state and placed in water to obtain sorbent granules.

Исследования, проведенные заявителем, показали, что оптимальными условиями для получения высококачественного сорбента, применяемого для разделения ионов различных редкоземельных элементов и очистки технического раствора от примесей, являются два диапазона pH 8,4 8,6 и 8,9 9,1, при которых производят взаимодействие растворимой соли иттрия и щелочи, а оптимальным временем перемешивания является 2,4 2,6 ч. Была проведена аттестация сорбентов методами термогравиметрии, электронной микроскопии, которая показала, что сорбент, синтезированный в оптимальных условиях характеризуется развитой упорядоченной поверхностью и максимальным количеством конституционной воды в оксигидрате иттрия, и следовательно, активных центров и более высокой сорбционной емкостью (фиг. 1 и 2). Studies conducted by the applicant showed that the optimal conditions for obtaining a high-quality sorbent used to separate the ions of various rare-earth elements and purify the technical solution from impurities are two ranges of pH 8.4, 8.6 and 8.9, 9.1, at which the interaction of the soluble yttrium salt and alkali, and the optimal mixing time is 2.4 to 2.6 hours. The sorbents were certified by thermogravimetry and electron microscopy, which showed that the sorbent synthesized in optical Under ideal conditions, it is characterized by a developed ordered surface and a maximum amount of constitutional water in yttrium oxyhydrate, and, consequently, active centers and a higher sorption capacity (Figs. 1 and 2).

Способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента иттрия состоит в следующем: к растворимой соли иттрия азотнокислому иттрию /Y(NO₃)₃/ добавляют дистиллированную воду, затем при медленном перемешивании вводят раствор щелочи гидроксида аммония, доводя pH раствора либо до 8,4 8,6 либо до pH 8,9 9,1. Получившийся осадок перемешивают в течение 2,4 2,6 ч механической мешалкой, выдерживают в течение не менее двух суток для стабилизации состава при pH либо 8,1 8,3, либо 8,6 8,8. После созревания геля его отфильтровывают, сушат осадок на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, а затем добавляют дистиллированную воду. Происходит растрескивание с образованием гранул оксигидрата иттрия. Их отфильтровывают и используют в качестве сорбента.A method of producing a sorbent based on a compound of the rare-earth element of yttrium is as follows: distilled water is added to the soluble yttrium salt of yttrium nitrate / Y (NO ₃ ) ₃ /, then, with slow stirring, an alkali solution of ammonium hydroxide is added, adjusting the pH of the solution to either 8.4 8 6 or up to a pH of 8.9 to 9.1. The resulting precipitate is stirred for 2.4 to 2.6 hours with a mechanical stirrer, kept for at least two days to stabilize the composition at a pH of either 8.1, 8.3, or 8.6 8.8. After the gel has matured, it is filtered off, the precipitate is dried in air at room temperature to an air-dry state, and then distilled water is added. Cracking occurs with the formation of granules of yttrium oxyhydrate. They are filtered off and used as a sorbent.

Пример. К 500 мл азотнокислого иттрия 0,01 М добавляли 2000 мл дистиллированной воды, после чего ввели 10% гидроксида аммония до pH 8,5. Example. To 500 ml of yttrium nitrate 0.01 M was added 2000 ml of distilled water, after which 10% of ammonium hydroxide was introduced to a pH of 8.5.

В течение 2,5 ч с помощью механической мешалки перемешивали осадок, затем выдерживали его в маточном растворе в течение 48 ч при pH 8,2. Полученный гель отфильтровали на синем бумажном фильтре, высушивали осадок на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Помещали осадок в дистиллированную воду, происходило растрескивание осадка с получением гранул сорбента. Аналогичным образом проводится получение сорбента с другим, указанным в формуле, значением pH и временем перемешивания. The precipitate was stirred for 2.5 hours using a mechanical stirrer, then it was kept in the mother liquor for 48 hours at a pH of 8.2. The resulting gel was filtered on a blue paper filter, and the precipitate was dried in air at room temperature to an air-dry state. The precipitate was placed in distilled water, and the precipitate cracked to obtain sorbent granules. In a similar manner, the sorbent is prepared with a different pH value and mixing time indicated in the formula.

Для изучения сорбционных свойств полученного сорбента были сняты изотермы сорбции ионов иттрия, гадолиния в слабокислой и нейтральной среде. Результаты испытаний сведены в таблицу. To study the sorption properties of the obtained sorbent, the sorption isotherms of yttrium and gadolinium ions in a weakly acidic and neutral medium were taken. The test results are summarized in table.

Как видно из таблицы предлагаемый сорбент очищает раствор от ионов нередкоземельных металлов и ионов гадолиния в очень высокой степени. As can be seen from the table, the proposed sorbent cleans the solution from rare earth metals and gadolinium ions to a very high degree.

Сорбент обладает селективностью по отношению к ионам Y³⁺ и Gd³⁺. Полученный сорбент представляет собой твердые, с трудом разрушаемые гранулы, т.е. обладает высокой механической прочностью. Таким образом, синтезированный согласно предлагаемому способу сорбент характеризуется более высокой сорбционной активностью, достаточно выраженной селективностью и хорошими прочностными свойствами, что позволяет использовать его в гидрометаллургии для очистки растворов редкоземельных элементов.The sorbent has selectivity for Y ³⁺ and Gd ³⁺ ions. The resulting sorbent is a hard, hard to break granules, i.e. possesses high mechanical strength. Thus, the sorbent synthesized according to the proposed method is characterized by higher sorption activity, sufficiently pronounced selectivity and good strength properties, which allows it to be used in hydrometallurgy for the purification of solutions of rare-earth elements.

Оксигидрат иттрия обладает также высокой сорбционной емкостью по отношению к некоторым нередкоземельным элементам. Yttrium oxyhydrate also has a high sorption capacity with respect to some rare earth elements.

Claims

A method of producing a sorbent based on a compound of a rare-earth element, comprising reacting a soluble salt of a rare-earth element with an alkali, adjusting the pH, filtering and drying, characterized in that the salt is a soluble yttrium salt to which alkali is added at a pH of 8.4 to 8.6 or 8.9 9.1, after which it is stirred for 2.4 2.6 hours, kept in the mother liquor until the composition stabilizes at pH 8.1 8.3 or 8.6 8.8, and after drying, water is placed to obtain sorbent in the form of granules.