SU133880A1 - Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот - Google Patents
Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислотInfo
- Publication number
- SU133880A1 SU133880A1 SU660933A SU660933A SU133880A1 SU 133880 A1 SU133880 A1 SU 133880A1 SU 660933 A SU660933 A SU 660933A SU 660933 A SU660933 A SU 660933A SU 133880 A1 SU133880 A1 SU 133880A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkoxydithiophosphinic
- alkyl
- aryl esters
- acid aryl
- preparing dialkyl
- Prior art date
Links
Description
RSRS
P H- ArNjCl - p + ,, - Nad
ROSNaROSAr
Пример 1. Хлористый фенилдиазоний, полученный из 4,53 г хлоргидрата анилина и 4,2 г изоамилнитрита (реакци проводитс в обычных услови х диазотировани эфирами азотистой кислоты), раствор ют в 50 мл лед ной воды и полученный раствор добавл ют к 5,67 г натриевой соли зтоксиметилдитиофосфиновой кислоты в 50 мл
№ 13388D-2воды , в качестве катализатора используют 0,1 г медного порошка. После часовой выдержки реакционной смеси при 20° выделившеес масло экстрагируют бензолом (три раза по 50 м. бензольную выт жку промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой, сушат над сульфатом натри ; бензол отгон ют и остаток перегон ют в вакууме. После полной очистки получают 3,4 г о-этил-5-фенилдитиофосфината. Т- кигт. 85-85,5° при 0,05 ш; d 1,1538, п .°, 1,5932.
Найдено: С% 46,97; Н% 5,94; Р% 13,63.
Вычислено: С% 46,53; Н% 5,64; Р% 13,33.
В аналогичных услови х получены: о-этил-5-п-хлорфенилметилдитиофосфинат (выход 69,3%; т. нл. 62-62,5°), S-фенилдиэтилдитиофосфинат (выход 36%; т. кип. 128,5-130° при 0,2 мщ d 1,1387; п Q
4,6211), S-фенилдифенилдитиофосфинат (выход 80%; т. кип. 203-205° при 0,25 мм}, S-rt-толилдифенилдитиофосфинат (выход 84%; т. кип. 213- 217° при 0,3 лш) и S-n-хлорфенилдифенилднтиофосфинат (выход 91,4%; т. кип. 206-208° при 0,2 мм.
Пример 2. 5,9 г хлоргидрата п-нитроанилина диазотируют 2,4 г нитрита натри в 100 мл воды в присутствии 5 злл сол ной кислоты удельного веса 1,16. Полученный диазораствор фильтруют и к фильтрату добавл ют смесь 100 мл воды, 50 мл эфира, 8 г натриевой соли этоксиметилдитиофосфиновой кислоты и 0,3 г хлористой меди. Прибавление ведут при хорошем перемешивании и температуре 0°. Затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 часов, отдел ют эфирный слой и экстрагируют водный раствор бензолом (три раза по 50 мл}. Эфирный и бензольный экстракты соедин ют и промывают 10%-ным водным раствором едкого натра и водой. Органический слой сушат над сульфатом, растворитель отгон ют и остаток перегон ют в вакууме и перекристаллизовывают и.з спирта. Т. пл. 78,5-79°. Выход 5,85 г (57,2%).
Найдено азота: 5,05 и 5,12%.
Вычислено азота: 5,05%.
В аналогичных услови х получен 5-/г-нитрофенилдиэтилдитиофосфинат (выход 27%; т. пл. 111,5-112°). ,
Предмет изобретени
Способ получени ариловых эфиров диалкил- или, алкилалкоксидитиофосфиновых кислот, отличаюшийс тем, что шелоцдае соли диалкил- или алкилалкоксидитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с сол ми арилдиазони в присутствии каталитических количеств меди или хлористой меди.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU660933A SU133880A1 (ru) | 1960-03-30 | 1960-03-30 | Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU660933A SU133880A1 (ru) | 1960-03-30 | 1960-03-30 | Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU133880A1 true SU133880A1 (ru) | 1960-11-30 |
Family
ID=48404869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU660933A SU133880A1 (ru) | 1960-03-30 | 1960-03-30 | Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU133880A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3279983A (en) * | 1961-03-13 | 1966-10-18 | Monsanto Co | Halophenyl phosphonothioates |
-
1960
- 1960-03-30 SU SU660933A patent/SU133880A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3279983A (en) * | 1961-03-13 | 1966-10-18 | Monsanto Co | Halophenyl phosphonothioates |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU133880A1 (ru) | Способ получени ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот | |
| JPH0134219B2 (ru) | ||
| Koelsch | A Synthesis of Cinnamic Acids from Methyl Acrylate or Acrylonitrile and Diazonium Salts | |
| US3352885A (en) | Process for the production of 7-amino-3-phenyl-coumarine compounds | |
| US2540946A (en) | Pyridoxal-histamine and processes for preparing the same | |
| US3036081A (en) | 4, 5-benzo tryptamine and process of producing same | |
| US2894977A (en) | Process of preparing phenoxycinnamic acid derivatives | |
| SU650504A3 (ru) | Способ получени метил-(2-хиноксалинилметилен)-карбазат-диоксида | |
| US2334201A (en) | Naphthalene derivatives and method of obtaining same | |
| US2706732A (en) | Hydrazine derivatives | |
| US2805227A (en) | Substituted nitrosopyrroles and method of preparing the same | |
| US2119891A (en) | Nitrosamines | |
| JPS577438A (en) | Production of acid chloride | |
| DE897406C (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyrazolonverbindungen | |
| DE894693C (de) | Verfahren zur Herstellung von basischen Phenylhydrazonen | |
| US2447702A (en) | Method for producing benzolsulfonamido-1, 3,4-thiodiazole compounds | |
| SU650505A3 (ru) | Способ получени 2-нитрозамещенных производных 1,4-бензодиазепин-2-она | |
| US2445242A (en) | Process for producing a 4-amino salicylic acid | |
| SU436056A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСО-(ИЛИ 2-ТИОКСО)-4--ИМИНО-5-АРИЛАЗОТИАЗОЛИДИНОВI; if- ^ 3'' >& ^ f i ">& ?-i4;jlU :'^а??;С11Предлагаетс способ получени новых производных 5-арилазотиазолидинов, которые обладают потенциальными биологическими свойствами и благодар специфическим химическим свойствам могут найти применение дл синтеза ранее труднодоступных соединений.В литературе способ получени названных соединений не известен.Известен только способ получени 5-арил- азороданина или его N-замещенных взаимодействием роданина с солью диазони в среде органического растворител .Предлагаетс основанный на известной реакции способ получени соединений общей формулы Iгде R — водород, фенил, или замещенный фенил; Аг — фенил или замещенный фенил;X — кислород или сера,заключающийс в том, что соединение общей формулы IIR-N=1015202530где R и X имеют указанные значени , подвергают взаимодействию с солью диазони общей формулыAr-NCfII! Nгде Аг имеет указанные значени , с последующим выделением целевых соединений известными приемами.Указанную реакцию осуществл ют в среде органического растворител , предпочтительно г, смеси уксусной кислоты и безводного уксуснокислого натри .Пример 1. 5-Фенилазо-4-иминотиазоли- дон 2.0,93 г | |
| Whitehead | Diuretics. Organomercurials | |
| SU433134A1 (ru) | ||
| US2864824A (en) | Alkoxy derivatives of 3:5-dioxo-pyrazolidene and process for their manufacture | |
| Heacock et al. | Internuclear cyclisation. Part X. The preparation of 3: 4-benzocoumarin | |
| US1922206A (en) | 2-carboxy-5-nitro diphenyl | |
| SU466216A1 (ru) | Способ получени диазосоединений труднодиазотируемых аминов бензольного р да |