SU1326853A1

SU1326853A1 - Method of separating liquid mixtures and gas-saturated liquids

Info

Publication number: SU1326853A1
Application number: SU843788296A
Authority: SU
Inventors: Маргарита Сергеевна Потапова; Валерий Федорович Потапов
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт По Переработке Газа
Priority date: 1984-08-30
Filing date: 1984-08-30
Publication date: 1987-07-30

Abstract

Изобретение относитс к разделению различного рода жидких смесей и газонасыщенных жидкостей с высокой чистотой разделени и позвол ет повысить чистоту разделени высококип щего компонента , снизить энергетические затраты на процесс разделени , обеспечить возможность разделени веществ, разлагающихс при нагревании. Разделение осуществл ют в ректификационной колонне путем многократного контактировани на каждой ступени разделени газового потока и конденсата в услови х противотока при снижении давлени на каждой контактной ступени разделени Кроме того, ввод т газовый поток, обладающий меньщим давлением , в жидкостной поток, обладающий больщим давлением. Гил. (Л с со кэ 05 00 СП соThe invention relates to the separation of various kinds of liquid mixtures and gas-saturated liquids with high purity of separation and allows to increase the purity of separation of the high-boiling component, reduce the energy costs of the separation process, to ensure the possibility of separating substances that decompose when heated. The separation is carried out in a distillation column by repeated contacting at each stage of separation of the gas stream and condensate under countercurrent conditions with a decrease in pressure at each contact separation stage. In addition, a gas stream with a lower pressure is introduced into the liquid stream with a high pressure. Gil. (L with with co to 05 00 SP with

Description

Изобретение относитс к разделению различного рода жидких смесей и газо- насыщенных жидкостей с высокой чистотой разделени и может быть исполь зовано в химической, нефтехимической, газонефтеперерабатывающей , азотной и других отрасл х промышленности.The invention relates to the separation of various kinds of liquid mixtures and gas-saturated liquids with high purity of separation and can be used in the chemical, petrochemical, gas and oil refining, nitrogen and other industries.

Цель изобретени - повышение чистоты получаемых продуктов и снижение энергетических затрат на процесс разделени .The purpose of the invention is to increase the purity of the products obtained and reduce the energy costs of the separation process.

На чертеже изображен аппарат дл реализации способа.The drawing shows an apparatus for implementing the method.

Аппарат состоит из корпуса 1. К корпусу присоединен штуцер 2 дл входа газонасыщенной смеси (сырь ), штуцер 3 дл выхода чистого т желого, более высококип щего компонента, щтуцер 4 дл выхода готовых наиболее легких продуктов разделени или газовых фракций и штуцер 5 дл выхода готовых промежуточных фракций.The apparatus consists of a housing 1. A fitting 2 for the entrance of a gas-saturated mixture (raw material), a fitting 3 for outputting a clean heavy, higher boiling component, a spout 4 for leaving the finished most light separation products or gas fractions and a fitting 5 for the output intermediate fractions.

Р дом вертикальных чередующихс перегородок 6 и 7 аппарат разделен на промежуточные 8 и основные 9 секции.A series of vertical alternating partitions 6 and 7, the apparatus is divided into intermediate 8 and main 9 sections.

Перегородка 6 имеет отверсти с вставленными в них патрубками 10, соединенными с распылительными устройствами 11 (соплами щел ми, сужающимис отверсти ми специальной формы и т.д.). Перегородка 7 имеет отверсти с вставленными в них приемными устройствами 12 (камерами), соединенными с камерами 13 смещени , которые соединены с сепарирующими устройствами 14. Между секци ми, образуемыми чередующимис перегородками 6 и 7, установлены переточные трубы 15, проход щие сквозь предыдущую промежуточную секцию 8 и последующую (по ходу сырь ) основную секцию 9.The dividing wall 6 has openings with nozzles 10 inserted in them, connected to the spraying devices 11 (nozzles of slits, tapering openings of a special shape, etc.). The partition 7 has openings with receiving devices 12 (chambers) inserted in them connected to displacement chambers 13, which are connected to separating devices 14. Between the sections formed by alternating partitions 6 and 7, overflow pipes 15 are installed, passing through the previous intermediate section 8 and the next (in the course of raw materials), the main section 9.

Сепарирующее устройство 14 представл ет собой диффузор (или циклонный сепаратор , трубку или улитку), тангенциально соединенный с камерой 13 смешени .The separating device 14 is a diffuser (or cyclone separator, tube or cochlea) tangentially connected to the mixing chamber 13.

Основные и промежуточные секции аппарата разделены продольными перегородками 16.The main and intermediate sections of the apparatus are divided by longitudinal partitions 16.

Способ реализуетс следующим образом .The method is implemented as follows.

В корпус 1 через штуцер 2 в первую основную секцию 9 подаетс газонасыщенна жидкость с давлением 0,5- 50,0 МПа. Через патрубки 10 и распылитель 11 струи жидкости через первую промежуточную секцию 8 - поступают в приемную камеру 12 следующей основной секции 9. При прохождении жидкости через промежуточную секцию 8 захватываетс газ, наход щийс в пространстве секции 8, образу в последней зону пониженного давлени . Вследствие снижени давлени газа в секции 8 газ из третьей основной секции 9 по переточной трубе 15 поступает в первую промежуточную секцию 8. Захваченный стру ми га5A gas-saturated liquid with a pressure of 0.5-50.0 MPa is supplied to the housing 1 through the fitting 2 to the first main section 9. Through the nozzles 10 and the spray gun 11, the liquid jet through the first intermediate section 8 enters the receiving chamber 12 of the next main section 9. As the liquid passes through the intermediate section 8, gas is trapped in the space of section 8, forming in the latter a zone of reduced pressure. Due to the decrease in gas pressure in section 8, gas from the third main section 9 enters the first intermediate section 8 through the overflow pipe 15. Trapped in jets of gas 5

5five

зонасыщеннои жидкости газ вместе с жидкостью поступает в приемную камеру 12 второй основной секции 9, далее в камеру 13 смещени второй основной секции 9, где за счет контакта фаз с разными давлени ми и интенсивного вихреобразовани при вращении кинетической энергии частиц жидкости в потенциальную с одновременной ее передачей газу и при выравнивании давлений жидкости и газа проис- 0 ходит эффективное смешение и массооб- мен между газом и жидкостью. Одновременно начинаютс процессы разгазирова- ни жидкости за счет выделени наиболее легколетучих компонентов из жидкой фазы и конденсации наиболее т желых компонентов из газовой фазы в жидкую, которые продолжаютс при поступлении далее газожидкостной смеси в камеру 13 смешени и заканчиваютс в сепарирующем устройстве 14, где смесь раздел етс 0 на газовую и жидкую фазу.a liquid with gas enters the receiving chamber 12 of the second main section 9, then the displacement chamber 13 of the second main section 9, where due to the contact of phases with different pressures and intensive vortex formation during rotation of the kinetic energy of the fluid particles into the potential with its simultaneous transfer gas and when the pressure of the liquid and gas is equalized, there is an effective mixing and mass transfer between the gas and the liquid. At the same time, the processes of liquid degassing begin due to the separation of the most volatile components from the liquid phase and condensation of the heaviest components from the gas phase to the liquid, which continue as the gas-liquid mixture enters further into the mixing chamber 13 and ends in the separator 14, where the mixture separates 0 for gas and liquid phase.

Жидкость с более низким давлением (на 0,1-0,5 МПа) поступает из второй основной секции 9 через патрубки 10 и распылитель 11 второй промежуточной секции 8 через вторую промежуточную секцию 8 в приемную камеру 12 третьей основной секции 9. При этом смесь газовых компонентов из четвертой основной секции 9 по переточной трубе 15 поступает во вторую промежуточную секцию 8, а затем в третью основную секцию 9.Liquid with a lower pressure (0.1-0.5 MPa) flows from the second main section 9 through nozzles 10 and sprayer 11 of the second intermediate section 8 through the second intermediate section 8 into the receiving chamber 12 of the third main section 9. At the same time, the gas mixture components from the fourth main section 9 through the overflow pipe 15 enters the second intermediate section 8, and then into the third main section 9.

Аналогичным образом газонасыщенна жидкость и выдел емые газовые компоненты проход т через все секции аппарата .Similarly, the gas-saturated liquid and the gas components emitted pass through all sections of the apparatus.

В результате многократного контакта газовых компонентов, выдел емых при раз- газировании жидкости, с жидкостью газова фаза обогащаетс легкими целевыми компонентами, а жидкость - т желыми высококип щими компонентами исходного сырь . Наиболее легкие целевые компоненты вывод тс через щтуцер 4, менее легкие целевые компоненты при промежуточной фракции вывод тс через штуцер 5. Полученна высококип ща жидкость выводитс через штуцер 3.As a result of repeated contact of the gas components evolved during liquid degassing with the liquid, the gas phase is enriched with light target components and the liquid with heavy high-boiling components of the raw material. The lightest target components are discharged through shutter 4, the lighter target components in intermediate fraction are discharged through fitting 5. The resulting high boiling liquid is discharged through fitting 3.

В каждой основной секции 9 жидкость 5 собираетс внизу секции, а газ в верхней части секции. Перегородка 16 предназначена дл обеспечени одинаковой равномерной подачи газа через каждый р д распылителей при установке больщого количества распылителей с целью увеличе- ни производительности аппарата.In each main section 9, liquid 5 collects at the bottom of the section, and gas in the upper part of the section. The dividing wall 16 is designed to provide a uniform gas supply through each row of sprayers when installing a large number of sprayers in order to increase the productivity of the apparatus.

Механизм подачи жидкостью газа, наход щегос в секци х 8, и снижение давлени жидкости на последних основных секци х вплоть до вакуума позвол ет осу- г ществить четкую, высококачественную и эффективную очистку т желых компонентов исходной смеси от более легких, или более летучих. При этом процесс разде0The liquid feed mechanism of gas in sections 8, and the decrease in fluid pressure in the last main sections down to vacuum, allow for a clear, high-quality and efficient cleaning of heavy components of the starting mixture from lighter or more volatile. The process section0

5five

00

лени возможен как с компонентами, обладающими близкими или равными температурами кипени , так и со смес ми, обладающими ретроградными влени ми, в отличие от известного способа ректифи- кации за счет разницы температур кипени компонентов раздел емой смеси.It is possible both with components that have close or equal boiling points, and with mixtures that have retrograde effects, in contrast to the known method of rectification due to the difference in the boiling points of the components of the mixture being separated.

При вылете струи жидкости из любого отверсти или сопла за границей зоны распыла жидкости (или газа) образуетс When a jet of liquid is ejected from any hole or nozzle beyond the spray area of the liquid (or gas),

вание давлений наиболее интенсивно осуществл етс в камере 13 смещени и практически заканчиваетс в сепарирующем устройстве 14.The pressure is most intensively carried out in the displacement chamber 13 and practically ends in the separating device 14.

Способ осуществим в ретроградной области .The method is feasible in the retrograde region.

Пример . Провод т испытани предлагаемого способа разделени . При абсорбции трибутилфосфатом (ТБФ) кислых компонентов из природного газа Лиманссостава , об.%: СН 90,24; 2,96; СзНв 0,60; C4Hio 0.31; C5Hi2 0,23; СОо 0,6; Не 0,036; H2S 0,6; СО2 3,884, образуетс газонасыщенна жидкость. STV жидзона разрежени вплоть до вакуума. В Ю кого месторождени (Саратовска обл.) эту зону разрежени , или зону пониженного давлени , поступает газ или легкие газовые компоненты под -давлением, имеющемс в четвертой основной секции 9, по переточной трубе 15 во вторую проме- .. кость подвергают разделению, жуточную секцию 8. ТБФ в количестве 100 моль, содерСледует учитывать разрывный характер жащий 0,058 моль/моль ТБФ сероводорода , 0,03 моль/моль ТБФ диоксида углерода и 0,0 моль/моль ТБФ метана, при 45°С и 7,0 МПа подают на вер.х рек- 20 тификационного аппарата. В аппарате насыщенный раствор ТБФ пропускают через ректификационные устройства, в которых при проходе через сопла осуществл ют снижение давлени при движении жидкоеAn example. Conduct a test of the proposed separation method. Upon absorption by tributyl phosphate (TBP) of acidic components from natural gas of Limanstat,% by volume: CH 90.24; 2.96; СзНв 0.60; C4Hio 0.31; C5Hi2 0.23; COO 0.6; Not 0.036; H2S 0.6; CO2 3,884, a gas saturated liquid is formed. STV liquid zone dilution down to vacuum. In the South Deposit (Saratov region), this rarefaction zone, or the zone of reduced pressure, enters the gas or light gas components under pressure, which is located in the fourth main section 9, through the flow pipe 15 into the second zone and the bone is divided. section 8. TBP in the amount of 100 mol, contains the discontinuous nature of 0.0558 mol / mol TBP hydrogen sulfide, 0.03 mol / mol TBP carbon dioxide and 0.0 mol / mol TBP methane, at 45 ° C and 7.0 MPa are served on the ver. x of the rectification apparatus. In the apparatus, a saturated solution of TBP is passed through a distillation device, in which, as it passes through the nozzles, the pressure is reduced while moving

струи, выход щей из распылител , увеличивающийс с удалением выход щей и рас- щир ющейс струи жидкости (газа) от распылител .jet emerging from the sprayer, increasing with removal of the outgoing and expanding liquid jet (gas) from the sprayer.

Указанные особенности, характеризующие истечение газовых и жидких веществ из узких отверстий, щелей, сужающихс устройств и т.д., используютс в предлагаемом аппарате. Конец распылител расположен в промежуточной секции 8 от приемной камеры 12 так, чтобы эффективнее использовались эти особенности. При этом благодар давлению, подталкивающему газ из четвертой основной секции 9 по переточной трубе 15 во вторую промежуточную секцию 8, в зону пониженного давлени , наход щуюс за границей зоны распыла жидкости из распылител , проникновение газа в места разрыва жидкостной струи осуществл етс частично во вто25These features, which characterize the outflow of gas and liquid substances from narrow openings, slots, narrowing devices, etc., are used in the proposed apparatus. The end of the sprayer is located in the intermediate section 8 of the receiving chamber 12 so that these features are used more efficiently. At the same time, due to the pressure pushing gas from the fourth main section 9 through the overflow pipe 15 to the second intermediate section 8, into the reduced pressure zone located outside the spray area of the liquid from the nebulizer, the gas penetrates into the points of rupture of the liquid jet

ти с предыдущего устройства в последующие . При этом жидкостью осуществл ют отсос газовой фазы из каждой последующей зоны разделени в предыдущую . В ректификационном устройстве осуществл ют массообмен между фазами при 30 их контакте. При снижении давлени по высоте (длине) аппарата из жидкой фазы удал ют низкокип щие компоненты (СО2). H2S и СН4 из каждой послелаую- щей зоны разделени в предыдущую. В результате осуществленного противоточнорой промежуточной секции 8, а частично го движени фаз на каждом ректификав приемной камере 12, проникновение газа в жидкостную струю и унос его струей через камеру 13 смещени и сепарирующее устройство 14 в третью основную секцию 9 происходит за счет использовани кинетической энергии жидкостной струи и особенностей и свойств, имеющих место при истечении газов и жидкостей при распыле. При этом уровень жидкости в основных секци х аппарата поддерживаетс ниже входных концов переционном устройстве устанавливают определенные давлени и температуры, соответствующие концентрации определенных компонентов и их смесей. С верха аппарата вывод т самый легколетучий ком- 40 понент - метан, с низа - ТБФ и в качестве бокового погона смесь СО2 и H2S. Давление внизу аппарата 1 Па, температура 20°С. Содержание легких компонентов (СО2 + H2S) в ТБФ 0,0001 моль/ti from the previous device to the next. In this case, the liquid carries out gas phase suction from each subsequent separation zone to the previous one. In the rectification device, the mass exchange between the phases is carried out at their 30 contact. With decreasing pressure along the height (length) of the apparatus, low boiling components (CO2) are removed from the liquid phase. H2S and CH4 from each post-separation zone to the previous one. As a result of the intermediate section 8 being carried out by the countercurrent, and partially moving the phases on each rectification chamber 12, the gas penetrates into the liquid jet and is carried away by the jet through the displacement chamber 13 and the separation device 14 into the third main section 9 due to the use of the kinetic energy of the liquid jet and features and properties that occur during the outflow of gases and liquids when sprayed. At the same time, the liquid level in the main sections of the apparatus is maintained below the inlet ends of the transfer device, and certain pressures and temperatures are established, corresponding to the concentration of certain components and their mixtures. From the top of the apparatus, the most volatile component - methane is removed, from the bottom - TBP and, as a side cut, a mixture of CO2 and H2S. The pressure at the bottom of the apparatus is 1 Pa, the temperature is 20 ° C. The content of light components (CO2 + H2S) in TBP is 0.0001 mol /

руемои жидкостью, проникновение его сначала по периметру газожидкостной струи, а затем и в ее объем осуществл етс при смещении, контакте жидкости или га .. ,....моль. При разделении по известному меточных труб и сепарирующего устройства. 45 тоду содержание йизкокип щих компонен- Таким образом, захват газа дроссели- тов во фракции ТБФ 0,14 моль/моль.Being driven by a liquid, its first penetration along the perimeter of the gas-liquid jet, and then into its volume, is carried out during displacement, contact of a liquid or gas .., .... mol. When separated by a well-known pipe marking and separation device. 45 then the content of the boiling components, thus, the trapping of gas of throttles in the TBP fraction is 0.14 mol / mol.

Пример 2. Аналогичным образом осуществл ют процесс разделени смеси, содержащей , моль.%; СН4 0,6; С5Н:2 0,4.Example 2. In a similar manner, the separation process of a mixture containing, in mole%; CH4 0.6; C5H: 2 0.4.

.... , „ Газонасыщенную смесь подают в ректизонасыщенной жидкой смеси, имеющей фикационную колонну при 18 МПа и 20°С...., “The gas-saturated mixture is fed into a recti-saturated liquid mixture, having a phaction column at 18 MPa and 20 ° С

При давлении внизу аппарата 0,03 МПа и температуре 10°С получают фракцию пен- тана чистотой 0,9999 моль/моль. По известному методу чистота фракции 0,8 мо.ть/ 55 моль.With a pressure at the bottom of the apparatus of 0.03 MPa and a temperature of 10 ° C, a fraction of pentane with a purity of 0.9999 mol / mol is obtained. According to the well-known method, the purity of the fraction is 0.8 mo / t / 55 mol.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить качество разделени высококип щего компонента с одновременбольщое давление, с газом, имеющим более низкое давление, а массообмен осуществл етс при выравнивании давлений в массообменном элементе, состо щем из промежуточной секции 8, приемной камеры 12, основной секции 9, камеры 13 смещени , сепарирующего устройства 14, патрубка 10 и распылител 11. Выравнивание давлений наиболее интенсивно осуществл етс в камере 13 смещени и практически заканчиваетс в сепарирующем устройстве 14.Thus, the proposed method allows to improve the quality of separation of the high boiling component with simultaneous pressure with a gas having a lower pressure, and the mass exchange takes place by equalizing the pressures in the mass exchange element consisting of an intermediate section 8, a receiving chamber 12, the main section 9 displacement chambers 13, a separating device 14, a nozzle 10 and a sprayer 11. Pressure equalization is most intensively carried out in the displacement chamber 13 and almost ends in a separating device 14.

Пример . Провод т испытани предлагаемого способа разделени . При абсорбции трибутилфосфатом (ТБФ) кислых компонентов из природного газа Лиманского месторождени (Саратовска обл.) кость подвергают разделению, ТБФ в количестве 100 моль, содерсостава , об.%: СН 90,24; 2,96; СзНв 0,60; C4Hio 0.31; C5Hi2 0,23; СОо 0,6; Не 0,036; H2S 0,6; СО2 3,884, образуетс газонасыщенна жидкость. STV жидкого месторождени (Саратовска обл.) кость подвергают разделению, ТБФ в количестве 100 моль, содер25An example. Conduct a test of the proposed separation method. Upon absorption by tributyl phosphate (TBP) of acidic components from natural gas of the Liman deposit (Saratov region), the bone is subjected to separation, TBP in the amount of 100 mol, composition,% by volume: CH 90.24; 2.96; СзНв 0.60; C4Hio 0.31; C5Hi2 0.23; COO 0.6; Not 0.036; H2S 0.6; CO2 3,884, a gas saturated liquid is formed. STV of a liquid field (Saratov region) bone is subjected to separation, TBP in the amount of 100 mol, containing 25

ти с предыдущего устройства в последующие . При этом жидкостью осуществл ют отсос газовой фазы из каждой последующей зоны разделени в предыдущую . В ректификационном устройстве осуществл ют массообмен между фазами при 30 их контакте. При снижении давлени по высоте (длине) аппарата из жидкой фазы удал ют низкокип щие компоненты (СО2). H2S и СН4 из каждой послелаую- щей зоны разделени в предыдущую. В результате осуществленного противоточно го движени фаз на каждом ректифика го движени фаз на каждом ректификационном устройстве устанавливают определенные давлени и температуры, соответствующие концентрации определенных компонентов и их смесей. С верха аппарата вывод т самый легколетучий ком- 40 понент - метан, с низа - ТБФ и в качестве бокового погона смесь СО2 и H2S. Давление внизу аппарата 1 Па, температура 20°С. Содержание легких компонентов (СО2 + H2S) в ТБФ 0,0001 моль/ti from the previous device to the next. In this case, the liquid carries out gas phase suction from each subsequent separation zone to the previous one. In the rectification device, the mass exchange between the phases is carried out at their 30 contact. With decreasing pressure along the height (length) of the apparatus, low boiling components (CO2) are removed from the liquid phase. H2S and CH4 from each post-separation zone to the previous one. As a result of the countercurrent movement of the phases, at each rectification of the movement of the phases, at each rectification device, certain pressures and temperatures are established, the corresponding concentrations of certain components and their mixtures. From the top of the apparatus, the most volatile component - methane is removed, from the bottom - TBP and, as a side cut, a mixture of CO2 and H2S. The pressure at the bottom of the apparatus is 1 Pa, the temperature is 20 ° C. The content of light components (CO2 + H2S) in TBP is 0.0001 mol /

моль. При разделении по известному меным значительным сокращением энергетических затрат, улучшить степень очистки газов от вредных примесей без использовани дорогосто щих и дефицитных растворителей и специальных очистительныхmole When separated by the known significant reduction in energy costs, improve the degree of gas purification from harmful impurities without the use of expensive and scarce solvents and special cleaning

ние на каждой ступени разделени газового потока и газонасыщенной жидкости , обладающих разными давлени ми в услови х противоточного движени газовой и жидкой фаз с выделением легностью и экономичностью.at each stage of separation of the gas flow and the gas-saturated liquid, which have different pressures under the conditions of the counter-current movement of the gas and liquid phases, is distinguished by lightness and economy.

сооружений, но с большей эффектив- 5 кого и т желого компонентов, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты получаемых продуктов и снижени энергозатрат, на каждой ступени разделени понижают давление жидкой фазы выКроме того, предлагаемый способ позвол ет увеличить степень извлечени серыstructures, but with more efficient and heavy components, characterized in that, in order to increase the purity of the products obtained and to reduce energy consumption, at each stage of separation, the pressure of the liquid phase is reduced, and in addition, the proposed method allows to increase the degree of sulfur recovery

из газа и снизить затраты на перера-io сокого давлени путем дросселировани out of gas and reduce downstream processing costs by throttling

ботку углеводородной части газа с полу-ее и смешени с газовой фазой низчением широкой фракции углеводородов.кого давлени при одновременной подачеtreating the hydrocarbon part of the gas from the half of it and mixing it with the gas phase by lowering a wide fraction of the hydrocarbons.

газовой фазы низкого давлени с каждойlow pressure gas phase with each

Claims

The claims of the subsequent separation step having

lower pressure, into each previous method of separation of liquid mixtures and ha-15 higher pressure level and

zonosischennyh liquids in the mass transfer of the liquid phase with the previous step of the apparatus by the method of rectification with from the separation of the next, while

varying composition and vapor pressure at the last stage of separation of the sub-first and liquid phases at each level pressure below atmospheric and / or

separation of the mass transfer apparatus, equal to the pressure of elasticity of the heavy component, including multiple contacting at the separation temperature.

at each stage of separation of a gas stream and a gas-saturated liquid, which have different pressures under the conditions of countercurrent movement of the gas and liquid phases with the release of light and heavy components, characterized in that, in order to increase the purity of the products obtained and reduce energy consumption, at each stage separation lower the pressure of the liquid phase you