SU1326591A1

SU1326591A1 - Method of producing ferric oxide pigment

Info

Publication number: SU1326591A1
Application number: SU853916808A
Authority: SU
Inventors: Сергей Николаевич Степин; Владимир Николаевич Федоров; Николай Владимирович Светлаков; Станислав Петрович Веселовский; Рашид Ханифович Валеев; Евгений Михайлович Лавров
Original assignee: Казанский Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1985-05-23
Filing date: 1985-05-23
Publication date: 1987-07-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии пигментов и позвол ет обеспечить стабильную диспергируемость магнитного железоокисного пигмента и повысить экономичность процесса его получени . Изобретение осуществл ют следующим образом. В 25 л воды раствор ют 5 кг железного купороса. К полученному раствору приливают 6,49кг 10-ной аммиачной воды. После этого через раствор пропускают воздух со скоростью 30-40 л/ч. Суспензию образовавшегос гетита отфильтровьгоают и полученную водную пасту обрабатывают в течение 30-40 мин водным раствором зтилсиликоната натри с кон-, центрацией 5-50 г/л при 18-20 с. Затем гетит промывают водой -и сушат при 190-200 С. Магнитный железоокис- ный пигмент получают из гетита путем последовательного проведени процессов дегидратации, восстановлени и окислени . Изобретение позвол ет стабилизировать диспергируемость железоокисного пигмента и повьшает экономичность процесса за счет возможности многократного использовани модифицирующего раствора в отличие от известного способа, по которому повторное использование модификатора практически невозможно, поскольку приводит к ухудшению диспергируе- мости пигмента и снижению качества магнитных лент на его основе. 2 табл. с S (ЛThe invention relates to the technology of pigments and allows to ensure the stable dispersibility of magnetic iron oxide pigment and to increase the efficiency of the process of its production. The invention is carried out as follows. 5 kg of iron sulphate is dissolved in 25 liters of water. To the resulting solution was poured 6.49 kg of 10% ammonia water. After that, air is passed through the solution at a rate of 30-40 l / h. The suspension of the formed goethite is filtered off and the resulting aqueous paste is treated for 30-40 minutes with an aqueous solution of sodium ethyl silicate with a concentration of 5-50 g / l at 18-20 s. Goethite is then washed with water — and dried at 190–200 ° C. Magnetic iron oxide pigment is obtained from goethite by sequentially carrying out dehydration, reduction and oxidation processes. The invention stabilizes the dispersibility of iron oxide pigment and increases the efficiency of the process due to the possibility of multiple use of the modifying solution in contrast to the known method by which re-use of the modifier is practically impossible, since it leads to a deterioration of the dispersibility of the pigment and a decrease in the quality of magnetic tapes based on it. 2 tab. with S (L

Description

Изобретение относитс к технологии пигментов, а именно к способу получени магнитного железоокисного пигмента, используемого при производстве магнитных накопителей-информации .The invention relates to a pigment technology, in particular to a method for producing a magnetic iron oxide pigment used in the manufacture of magnetic storage media.

Цель изобретени - обеспечение стабильной диспергируемости магнитного железоокисного пигмента и повышение экономичности процесса его получени .The purpose of the invention is to provide a stable dispersibility of the magnetic iron oxide pigment and increase the efficiency of its production process.

Изобретение иллюстрируетс следующим примером.The invention is illustrated by the following example.

Пр-имер. В 25 л воды раствор ют 5 кг НО. К полученному расвору приливают 6,49 кг 10%-ной аммиачной воды. После этого через раствор пропускают воздух со скоростью 30-АО л/ч. Суспензию желтых кристаллов гетита отфильтровывают и остато на фильтре промывают водой. Затем через водную пасту гетита на фильтр в течение 30 мин при 18-20 С пропускают водный раствор этилсиликоната натри с концентрацией 30 г/л. Посл этого гетит вновь промывают водой и сушат при 190-200 С. Полученный продукт загружают во вращающуюс трубчатую печь, подают в нее азот и в атмосфере азота при 400°С в течение 1,5 ч провод т дегидратацию гетита . Затем в печь подают водород и при в течение 5 ч провод т восстановление продукта до магнетита . Полученный магнетит охлаждают до , после чего в печь подаетс воздух и при 120°С в течение 2,5 ч провод т окисление магнетита. Полученный пигмент охлаждают и выгружают из печи.Example. 5 kg of HO is dissolved in 25 liters of water. To the resulting solution is poured 6.49 kg of 10% ammonia water. After that, air is passed through the solution at a rate of 30-AO l / h. A suspension of yellow goethite crystals is filtered off and the filter residue is washed with water. Then, an aqueous solution of sodium ethyl silicate with a concentration of 30 g / l is passed through a water paste of goethite to the filter for 30 minutes at 18–20 ° C. After this, the goethite is again washed with water and dried at 190–200 ° C. The resulting product is loaded into a rotating tube furnace, nitrogen is introduced into it, and dehydration of goethite is carried out in a nitrogen atmosphere at 400 ° C for 1.5 hours. Hydrogen is then fed into the oven and the product is reduced to magnetite for 5 hours. The resulting magnetite is cooled to, after which air is supplied to the furnace and magnetite is oxidized at 120 ° C for 2.5 hours. The resulting pigment is cooled and discharged from the furnace.

Стабильность диспергируемости полученного пигмента оценивают по диспергируемости его в интервале времени 3-240 ч, прошедшего от момента приготовлени модифицирующего раствора до момента обработки. При этом диспергируемость пигмента характеризуют временем достижени степени перетира 5 мкм.The stability of the dispersibility of the pigment obtained is assessed by its dispersibility in the time interval of 3-240 hours from the moment of preparing the modifying solution to the time of treatment. At the same time, the dispersibility of the pigment is characterized by a time to reach the milling degree of 5 µm.

На основе полученного магнитного пигмента получают магнитный лак и нанос т его на полиэтилентерефта- латную основу, получа таким образом магнитную ленту. Свойства магнит-, ной ленты оценивают по коэрцитивной силе, коэффициенту пр моугольностиBased on the magnetic pigment obtained, a magnetic varnish is obtained and applied to a polyethylene terephthalate base, thus obtaining a magnetic tape. The properties of the magnetic tape are estimated by the coercive force, the coefficient of rectangular

петли гистерезиса и коэффициенту hysteresis loops and coefficient

неоднородности.heterogeneity.

В табл. 1 представлены сравнительные данные по стабильности диспергируемости магнитных железоокисHbtx пигментов, полученных по пред- лагаемому и известному способам и свойствам магнитной ленты на их основе.In tab. Figure 1 presents comparative data on the stability of the dispersibility of magnetic iron oxide Hbtx pigments obtained from the proposed and known methods and properties of magnetic tape based on them.

В табл. 2 представлены данныеIn tab. 2 presents data

по дисперсности железоокисного пигмента , полученного по данному изобретению , дл партий гетита, последовательно обработанных одним и тем же модифицирующим раствором этилсиликоната натри с исходной концентрацией 30 г/л.according to the dispersion of the iron oxide pigment obtained according to this invention for batches of goethite, sequentially treated with the same modifying solution of sodium ethyl silicate with an initial concentration of 30 g / l.

Таким образом, как видно из приведенных данных, предлагаемый способ получени магнитного железоокисКого пигмента обеспечивает стабильность диспергируемости целевого пигмента и повьшает экономичность процесса за счет возможности многократного использовани модифицирующегоThus, as can be seen from the above data, the proposed method for producing magnetic iron oxide pigment ensures the stability of the dispersibility of the target pigment and increases the efficiency of the process due to the possibility of repeated use of the modifying agent.

раствора в отличие от известного способа , по которому повторное использование раствора модификатора практически невозможно, поскольку приводит к ухудшению диспергируемости пигмента и снижению качества магнитных лент на его основе.solution in contrast to the known method, in which the reuse of the solution modifier is almost impossible, because it leads to a deterioration in the dispersibility of the pigment and reduce the quality of magnetic tapes based on it.

Claims

Invention Formula

A method of producing a magnetic iron oxide pigment, comprising precipitating an aqueous solution of an iron (II) salt with ammonia, treating a goethite slurry with an organosilicon compound and subsequent dehydration, reduction and oxidation of the resulting product, characterized in that in order to ensure stable dispersibility of the target

pigment and increase the efficiency of the process; treatment of a suspension of goethite is carried out with an aqueous solution of sodium ethylsiliconate with a concentration of 5-50 g / l for 30-40 minutes.

Table D