SU130044A1

SU130044A1 - The method of obtaining 5-amino-4-methyluracil

Info

Publication number: SU130044A1
Application number: SU631661A
Authority: SU
Inventors: А.И. Адамович; А.Г. Витенберг
Original assignee: А.И. Адамович; А.Г. Витенберг
Priority date: 1959-06-20
Filing date: 1959-06-20
Publication date: 1959-11-30

Description

Известен способ получени 5-амино-4-метилурацила посредством титровани 4-метилурацила в присутствии фосфорного ангидрида. При этом дл восстановлени 5-нитро-метилурацила в 5-амиио-4-метилурацил используют амальгаму алюмиии .A known method for producing 5-amino-4-methyluracil by titration of 4-methyluracil in the presence of phosphoric anhydride. In addition, aluminum amalgam is used to reduce 5-nitro-methyluracil to 5-amio-4-methyluracil.

Предлагаемый способ позвол ет удешевить и упростить технологический процесс, а также повысить выход 5-амино-4-метилурацила.The proposed method allows to reduce the cost and simplify the process, as well as to increase the yield of 5-amino-4-methyluracil.

Это достигаетс тем, что 4-метилурацил нитруют избытком азотной кислоты в присутствии серной кислоты в 5-нитро-4-метилурацил, который восстанавливают гидрированием со скелетным никелевым катализатором в 5-амино-4-метилурацил.This is achieved by the fact that 4-methyluracil is nitrated with an excess of nitric acid in the presence of sulfuric acid in 5-nitro-4-methyluracil, which is reduced by hydrogenation with a skeletal nickel catalyst to 5-amino-4-methyluracil.

Пример 1. Нитрование 4-метилурацила и получение 5-нитро-4метилурацила .Example 1. The nitration of 4-methyluracil and obtaining 5-nitro-4methyluracil.

В реакционный сосуд с мешалкой внос т 2Q-мл серной кислоты (уд. в. 1,83) и постепенно при перемешивании прибавл ют 63 г (0,5 мол ) 4-метилура.цила. Температура во врем прибавлени 4-метилурацила не должна превышать 40-45°. Затем смесь выдерживают при перемешивании до полного растворени метилурацила, после чего охлаждают до 0° и к ней постепенно прибавл ют смесь 84 мл (2 мол ) азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 30 мл концентрированной серной кислоты. Во врем прибавлени нитрующей смеси температура реакционной массы не должна превышать 8°. После окончани прибавлени нитруюш,ей смеси производ т выдержку,в течение одного часа и затем реакционную массу осторожно выливают на 550 г мелко расколотого льда.To the reaction vessel with a stirrer, 2Q-ml of sulfuric acid (sp. C. 1.83) is added and 63 g (0.5 mol) of 4-methyluracil are added gradually with stirring. The temperature during the addition of 4-methyluracil should not exceed 40-45 °. The mixture is then kept under stirring until the methyluracil is completely dissolved, then cooled to 0 °, and a mixture of 84 ml (2 mol) of nitric acid (sp. 1.5) and 30 ml of concentrated sulfuric acid is gradually added to it. During the addition of the nitrating mixture, the temperature of the reaction mass should not exceed 8 °. After completing the addition of the nitrous stream, the mixture is aged for one hour and then the reaction mixture is carefully poured onto 550 g of finely chopped ice.

Выделившиес желто-зеленые кристаллы отфильтровывают, промывают лед ной водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат. Т. пл. 290° (с разложением.). Получают 71 г 5-нитро-4-метилурацила. Выход 83%.The isolated yellow-green crystals are filtered off, washed with ice water until neutral to litmus and dried. T. pl. 290 ° (with decomposition.). 71 g of 5-nitro-4-methyluracil are obtained. Yield 83%.

П р и м е р . 2. Восстановление 5-нитро-4-метилурацила и получение 5-амино-4-метилурацила.PRI me R. 2. Reduction of 5-nitro-4-methyluracil and preparation of 5-amino-4-methyluracil.

№ 130044- 2 В аппарат дл гидрировани загружают 120 г 5-нитро-4-метилурацила , 1500 мл дистиллированной воды и 12 г скелетного никелевого катализатора. Аппарат герметически закрывают и продувают несколько раз сначала азотом, затем водородом, после чего пускают мешалку и в аппарате создают давление водорода в 5 атм. Температуру во врем реакции поддерживают в пределах 25-30°. Конец реакции восстановлени определ ют по прекращению падени давлени в аппарате, т. е. по прекращению поглощени водорода.130044-2. Into the apparatus for hydrogenation load 120 g of 5-nitro-4-methyluracil, 1500 ml of distilled water and 12 g of skeletal nickel catalyst. The apparatus is hermetically sealed and purged several times, first with nitrogen, then with hydrogen, after which the stirrer is started up and a pressure of 5 atm is made in the apparatus. The temperature during the reaction support in the range of 25-30 °. The end of the reduction reaction is determined by stopping the pressure drop in the apparatus, i.e., by stopping the absorption of hydrogen.

После окончани гидрировани реакционную массу нагревают до 90° и отфильтровывают от катализатора. По охлаждении из раствора выпадают блест щие желтые кристаллы 5-амин.о-4-метилурацила. Из маточника, после отфильтровывани осадка, упариванием раствора под вакуумом, выдел ют еще некоторое количество 5-ами«о-4-метилурацила . Получают 91 г продукта с т. пл. 250° (с разложением). Общий выход продукта 91,8%.After completion of the hydrogenation, the reaction mass is heated to 90 ° and filtered from the catalyst. Upon cooling, brilliant yellow crystals of 5-amino.o-4-methyluracil fall out of solution. After filtering off the precipitate, by evaporation of the solution under vacuum, some more 5-o-4-methyluracil is recovered. Receive 91 g of product with so pl. 250 ° (with decomposition). The overall yield of the product is 91.8%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 5-амино-4-Л1етилурацила из 4-метилурацила, отличающийс тем, что, с целью удещевлени и упрощени технологического процесса и повыщени выхода, 4-метилурацил нитруют избытком азотной, «ислоты в присутствии .серной кислоты в 5-нитро-4-метилурацил , который восстанавливают тидрированием со скелетным никелевым катализатором в 5-амино-4-метилурацил.A method of producing 5-amino-4-L1-ethyluracil from 4-methyluracil, characterized in that, in order to improve and simplify the process and increase the yield, 4-methyluracilium is nitrated with an excess of nitric acid in the presence of sulfuric acid in 5-nitro-4 -methyluracil, which is reduced by hydriding with a skeletal nickel catalyst in 5-amino-4-methyluracil.