SU129202A1

SU129202A1 - The method of purification of alkoxysilanes from haloalkoxysilanes

Info

Publication number: SU129202A1
Application number: SU638725A
Authority: SU
Inventors: В.Л. Волков; М.И. Кафыров; С.И. Клещевникова; Е.И. Румянцева; нцева Е.И. Рум
Original assignee: В.Л. Волков; М.И. Кафыров; С.И. Клещевникова; Е.И. Румянцева; нцева Е.И. Рум
Priority date: 1959-09-14
Filing date: 1959-09-14
Publication date: 1959-11-30

Description

Известно, что основным способом получени алкоксисиланов вл етс этерификаци спнртами соответствующих галоидсиланов, чаще всего - хлорсйланов.It is known that the main process for the preparation of alkoxysilanes is the esterification by sprints of the corresponding halogenosilanes, most often chlorosylanes.

Образующийс в процессе этерификацни алкоксисилан-сырец практически всегда бывает загр знен примес мн галондалкокспсиланов и растворенного галоидоводорода и нуждаетс в соответствующей очисткеДо насто щего времени эта очистка осуществл лась путем длительной отдувки алкоксисилана-сырна при нагревании инертным газом, например азотом, или же перегонкой продукта. Оба эти метода привод т к удалению из сырца основной части растворенного галоидоводорода, однако они вл ютс мало эффективными в части удалени галоидалкоксисиланов , поскольку последние часто по упругост м насыщенного пара приближаютс к целевому продукту. В результате этого получаемые в насто щее врем технические алкоксисиланы, например, тетраэтоксисилан (этилсиликат), триэтоксисилан и другие, всегда имеют примесь галоидных соединений.The resulting process eterifikatsni alkoxysilane raw almost always contaminated with impurities plural galondalkokspsilanov and dissolved hydrogen halide and in need of appropriate ochistkeDo present time this cleaning is carried out by continuous stripping familiarize alkoxysilane and cheese when heated inert gas, for example nitrogen, or by distillation of the product. Both of these methods lead to the removal of the main part of the dissolved hydrogen halide from the raw material, however, they are not very effective in terms of the removal of haloalkoxysilanes, since the latter often approach the target product in terms of the elasticity of the saturated vapor. As a result, currently produced technical alkoxysilanes, for example, tetraethoxysilane (ethyl silicate), triethoxysilane, and others, always have an admixture of halide compounds.

Найден новый способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов после удалени из них галоидоводорода физическими методами, заключающийс в том, что алкоксисилан насыщают газообразным аммиаком , вз тым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического , а выдел ющийс при этом осадок азот содержащих соединений отдел ют известными способами.A new method of purification of alkoxysilanes from haloalkoxysilanes after the removal of hydrogen halide from them by physical methods has been found, which means that alkoxysilane is saturated with gaseous ammonia taken about one and a half times against stoichiometric, and the precipitated nitrogen precipitates of containing compounds are separated by known methods.

Процесс провод т при обычной температуре путем барботажа газообразного аммиака через жидкий алкоксисилан-сырец. При этом аммиак количественно св зывает, как галоидалкоксисиланы в виде твердых полимерных продуктов, так и галоидоводород в виде твердого галоидаммони . В результате реакции с аммиаком пыпадает объемистыГгThe process is carried out at ordinary temperature by bubbling ammonia gas through liquid raw alkoxysilane. In this case, ammonia quantitatively binds both haloalkoxysilanes in the form of solid polymer products, and hydrogen halide in the form of solid haloammonium. As a result of the reaction with ammonia, the volatile GG

№ 129202No. 129202

осадок, который аатем отдел ют от алкоксисилана обычным фильтрованием . После такой очистки алкоксисилан по данным анализа не содержит даже. следов, как галоидсодерн ащих, так и азотсодержащих соединений . . ..-..,,the precipitate, which is then separated from the alkoxysilane by conventional filtration. After such a purification, according to the analysis, the alkoxysilane does not even contain. traces of halogen-containing compounds and nitrogen-containing compounds. . ..- .. ,,

Указанный снособ нроверен в лабораторном масштабе и на оиытной устанавке на-примере очистки от хлорсодержащих соединений триэтоксисилана и тетраэтоксисилана, полученных соответственно этерификацией трихлорсилана и тетрахлорсилана.This snob is verified on a laboratory scale and on a test set-up, for example, the purification of triethoxysilane and tetraethoxysilane from chlorine-containing compounds, obtained by esterification of trichlorosilane and tetrachlorosilane, respectively.

В случае триэтоксисилана содержание хлора в нем нутем предварительной продувки азотом довод т до 1-2%, после этого продукт в течение нескольких минут при комнатной температуре насыщают сухим газообразным аммиаком, вз тым в полуторакратном количестве от стехиометрического . При этом выпадает обильный белый осадок, который затем отфильтровывают от жидкости без доступа влаги воздуха. Очищенный этим способом трнэтоксисилан но данным анализа не содержу- т даже следов хлорсодержащих и азотсодержащих соединений. Аналогичным образом очищают технический тетраэтоксисилан, полученный в промышленных услови х.In the case of triethoxysilane, the chlorine content in it is adjusted to 1-2% with nitrogen bleed, then the product is saturated with dry gaseous ammonia taken from one-and-a-half times the stoichiometric amount for a few minutes at room temperature. This produces a rich white precipitate, which is then filtered from the liquid without access of moisture from the air. Trnetoxysilane purified by this method does not even contain traces of chlorine-containing and nitrogen-containing compounds. Similarly, industrial tetraethoxysilane is purified.

Предмет изобретени Subject invention

Способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов после удалени из них галоидоводорода физическими методами, отличающийс тем, что алкоксисилан насыщают газообразным ам.миаком, вз тым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического, а выдел ющийс при этом осадок азотсодержап их соединен)ш отдел ют известными способами.The method of purification of alkoxysilanes from haloalkoxysilanes after the removal of hydrogen halide from them by physical methods, characterized in that the alkoxysilane is saturated with ammonia gas taken approximately 1.5 times the amount stoichiometric, and the precipitated nitrogen containing them are separated by known methods.