SU1271373A3 - Способ получени частично гидролизованного полиакриламида - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО ГИДРОЛИЗОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА путем обработки измельченного полиакриламидного гел  водным раствором щелочного агента при нагревании с последующей сушкой целевого продукта , отличающийс  тем, что, с целью повышени  однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключени  из него примеси аммиака, обработку провод т при температуре 55-90°С до степени гидролиза , в 1,3-3,0 раза превышающей теоретически рассчитанную на количество щелочного агента. СО

Description

ю

со

ч

OQ

ы Изобретение относитс  к высокомолекул рным соединени м и касаетс  получени  акриламидных сополимеров, наход щих применение в качестве флокулентов в различных област х, например, при изготовлении бумаги, вторичного извлечени  нефти и др. Целью изобретени   вл етс  повышение однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключени  из него примеси аммиака. Изобретение .иллюстрируетс  следующими примерами. Пример 1. После полной продувки азотом водного раствора, . содержащего 25 мас.% акриламида, известным способом провод т полимериза цию при 10 С в присутствии окислительно-восстановительного инициатора с получением резиноподобного гел . 20 кг полученного гел  измельчают с помоп1;ью экструдера, сделанного по типу м сорубки, имеющего перфорированную пластину с диаметром от- верстии о мм и внутри которого имеет с  нож. Температура полученных кусочков в среднем 78°С. Кусочки помещают в барабанный гранул тор объемом 250 л и во вращающемс  барабане ра пыл ют 1020 г 30%-ного раствора ка устической соды (на 10 мол.% акриламидньгх звеньев в геле) , нагретой до 50°С. Затем небольшие кусочки перенос т в сосуд, обогреваемый гор чей водой, измер ют в нем температуру, котора  в среднем равна . Такуюже температуру поддерживают в течени 12 ч при закрытой крьЩ1ке. Часть обра ботанных небольших кусочков отбирают в качестве образца, а остальную часть сушат 20 мин в роторной воздуш ной сушилке на 100 л при 120С, а затем 5 ч при 60°С. Полученньш таблетированньш полимер дроб т и измер  ют растворимость, микрогель и равномерности гидролиза. Часть 1%-ного раствора отбирают дл  измерени  процента гидролиза. Процент гидролиза 20,5 мол.%; растворимость 0%; микрогель +; равномерность гидролиза - слабое белое помутнение; рН 1%-ного раствора 7,1 При этом процент гидролиза неболь ших кусочков, отобранных до сушки, равен 20,3%. Увеличение процента гид ролиза в процессеiсушки составл ет 0,98%. Пример (сравнительный 1}. Водный раствор каустической соды распыл ют по примеру I и полученную массу вьщерживают аналогично 30 мин. Часть массы отбирают в виде образца, а остальную часть высушивают, как в примере 1. Полученный полимер исследуют , как в примере 1, Процент гидролиза 9,8 мол.%; растворимость -0,2%; микрогель ++; равномерность гидролиза - слабое белое помутнение (с прозрачностью); рН 10. Процент гидролиза перед сушкой 7,5 мол.%, увеличение процента гидролиза в проценте сушки 31%. Пример (сравнительный 2). Количество добавл емой каустической соды увеличено до 2040 г (на 20 мол.% акриламидных звеньев в геле). Исследование полимера проводилось аналогичным образом. Процент гидролиза 20,1 мол.%; растворимость 0,2; микрогель +++; равномерность гидролиза - белое помутнение (без прозрачности); рН 10,5. Процент гидролиза перед сушкой 16 мол.%, в результате сушки процент гидролиза увеличиваетс  на 26%. Как видно из примера 1 и сравнительных примеров I и 2, предлагаемым способом получают продукт, растворимость и равномерность гидролиза которого превосход т известные продукты, получаемые предложенными методами. Предлагаемый продукт в виде 1%-ного раствора не содержит непрореагировавшую щелочь, аммиак имеет невысокое значение рН, Примеры 2-6 и сравнительные примеры 3-5. 200 г кусочков, гел , полученных по примеру , отвешены в полиэтиленовые пакеты, после чего проведен гидролиз кусочков с применением различньпс количеств щелочи и време-. ни выдерживани , в результате чего получены порошки гидролизованного полимера. Полученные полимеры исследовали согласно примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице. Примеры 7-9 осущ,ествл ют аналогично примерам 2-6, но с другими параметрами . Данные сведены в таблицу . Растворимость. Испытани  проводились при температуре воды 23±lt. 3 Растворимость определ лась следующим образом. 0,5 г порошкообразного полимера отвешивают в стекл нный стакан, содержащий 500 мл водопроводной воды , и перемешивают 4 ч. Смесь перенос т на сито в 100 меш и оставл ют на 5 мин. Остаток на сите собирают и высушивают, количество остатка вьфажают в процентах. Микрогель. В указанном методе могут образовыватьс  частицы микро гел , которые могут проходить через сито в 100 меш. Их оценивают исследованием стекл нной пластины (25 мм X 75 мм X 1 мм), которую окунают и затем вынимают из раствора полимера и на которой подсчитывают число набухших частиц микрогел . Получен на  оценка зашифровываетс  следующим образом: +++ - очень много; ++много; + - немного; i - почти отсут ствуют. 6 ч 26

20

70 80

15 ч 29,6

20 8ч 30,8

10

8 ч 19,2

75

О О О

7,3 7,3 7,3

Легкое белое помутнение (с прозрачностью ) 734 Неравномерность гидролиза. 5 г порошкообразного полимера перенос т в стакан, содержащий 500 мл деионизированной воды. После перемешивани  4 ч в стакан добавл ют 2 н. раствор рН 2,2. Снова перемешивают 60 мин и наблюдают образование белой мути. Степень белого помутнени  в значительной степени зависит от температуры и процента гидролиза поэтому провод т сравнение с конт рольными образцами. В случае, если гидролиз в среднем достигает 35 мол.% или вьше или неравномерность гидролиза становитс  большим, иногда возможно образование осадка полимера. В таких случа х желательно сравнение проводить , например, при более высокой температуре. Определение рН указанного 1%-ного раствора указьшает на присутствие непрореагировавшей щелочи или NH, , образующегос  в ходе выс тливани . Без помутнени  Легкое белое помутнение (с прозрачнocтьюj

Продолжение таблицы

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО ГИДРОЛИЗОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА путем обработки измельченного полиакриламидного геля водным раствором щелочного агента при нагревании с последующей сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключения из него примеси аммиака, обработку проводят при температуре 55-90°C до степени гидролиза, в 1,3-3,0 раза превышающей теоретически рассчитанную на количество щелочного агента.

   i

   СО с ьо •ч

   СО •Ч со > см