1чЭ1HE
О5O5
ооoo
елate
со Изобретение относитс к области получени модифицированных наполнителей , в частности каолина прививкой на него виниловых полимеров, и может быть использовано в химическо промьгашенности, модифицированный каолин - в производстве пластмасс, лакокр асочных материалов и других наполненных материалов. Цель изобретени - повышение выхода образующегос при обработке на каолине привитого полимера. Пример 1. В стекл нньй реактор загружают 100 ч. каолина. Реактор вакуумируют до остаточного давлени 0,1 торр и обрабатывают каолин парами изопрена до расхода 8% от массы абсолютно сухого каолина . Избыток изопрена удал ют вакуу . мированием до давлени 0,01 торр, подвод т к реактору внешние электро ды и с помощью генератора с рабочей частотой 40 МГц зажигают плазму в объеме реактора, враща реактор электродвигателем. Врем облучени порошка в плазме 4 мин. После облучени в реактор напускают пары акриловой кислоты (АК) и греют 2 ч при 60 С. Выход привитой полиакриловой кислоты 1,1%. И р и.м е р 2. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. При этом расход изопрена 5% от массы абсолютно сухого каолина . Выход привитой полиакриловой кислоты 0,8%. Пример 3. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. Расход изопрена 6,2% от массы абсолютно сухого каолина. Выход при витой полиакриловой кислоты 1 ,0%. Пример 4. Модифицированный каолин получают аналогично примеру но в качестве винилового мономера и пользуют метилметакрилат (ММА). Рас ход изопрена 5% от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитого полиметилметакрилата 0,92%. Пример 5. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1, но в качестве винильного мономер используют Кетакриловую кислоту (МА Расход изопрена 5% от массы абсолют но сухого каолина. Выход привитой полиметакриловой кислоты 0,65%. Пример 6. Модифицированны каолин получают аналогично примеру 1 с использованием в качестве вини А лового мономефа АК. Расход изопрена 4% от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,6%. Пример 7. Модифицированный, каолин получают аналогично примеру 1. Расход изопрена 8,8%-от массы абсолютно сухого каолина. Вьпсод привитой полиакриловой кислоты 1,25%, Пример 8. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1, однако каолин предварительно парами изопрена не обрабатывают. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,05%. Пример 9 (известный). В реактор загружают 100 ч. каолина, вакуумируют и напускают пары АК до давлени 0,1 торр. В реакторе зажигают ВЧ-плазму, враща при этом реактор дл перемешивани порошка. Врем облучени порошка в плазме 4 мин. Во врем облучени плазма держитс нестабильно , на стенках реактора образуетс нагар дестрУктированной полиакриловой кислоты (около 14 г). Дл поддержани плазмы необходимо периодически прерывать процесс и охлаждать каолин и стенки реактора. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,1 5%. Результаты приведены в табл. 1. Из табл. 1 следует, что при расходе изопрена меньше 5% несколько снижаетс выход привитого полимера, при расходе изопрена выше 8% заметного увеличени привитого полимера не наблюдаетс . Оптимальным можно считать расход изопрена 5-8%. Более стабильна плазма получаетс на частоте 40 МГц, дл стабильности горени которой требуетс остаточное давление 0,1-10 торр. Давление ниже этого трудно достижимо, а при большом давлении нестабильна плазма. При этом модифицирование поверхности каолина прививкой полиакриловой и полиметакриловой кислотаМи обеспечивает улучшение специальных свойств каолина. Результаты приведены в табл. 2. Каолин, модифицированный 1% полиметилметакрилата , по предлагаемому и известному способам имеет угол смачивани водой 95 и 70 соответственно;The invention relates to the field of producing modified fillers, in particular kaolin, by grafting vinyl polymers onto it, and can be used in chemical production, modified kaolin in the production of plastics, varnishes and other filled materials. The purpose of the invention is to increase the yield of the grafted polymer during processing on the kaolin. Example 1. In the glass reactor, load 100 hours of kaolin. The reactor is evacuated to a residual pressure of 0.1 Torr and the kaolin is treated with isoprene vapor to a flow rate of 8% by weight of absolutely dry kaolin. Excess isoprene is removed in vacuo. By using a generator with an operating frequency of 40 MHz, plasma is ignited in the reactor volume, rotating the reactor with an electric motor. Plasma powder irradiation time 4 min. After irradiation, acrylic acid (AA) vapor is injected into the reactor and heated for 2 hours at 60 ° C. The yield of grafted polyacrylic acid is 1.1%. And p em e p 2. Modified kaolin is obtained analogously to example 1. In this case, the consumption of isoprene is 5% by weight of absolutely dry kaolin. The yield of grafted polyacrylic acid is 0.8%. Example 3. Modified kaolin is obtained analogously to example 1. Isoprene consumption of 6.2% by weight of absolutely dry kaolin. Output with twisted polyacrylic acid 1, 0%. Example 4. Modified kaolin is obtained analogously to the example but as the vinyl monomer and using methyl methacrylate (MMA). Isoprene consumption of 5% by weight of absolutely dry kaolin. The yield of grafted polymethyl methacrylate 0.92%. Example 5. Modified kaolin is obtained analogously to example 1, but Ketacrylic acid is used as the vinyl monomer (MA Consumption of isoprene 5% by weight of absolutely dry kaolin. Grafted polymethacrylic acid yield 0.65%. Example 6. Modified kaolin is obtained as in Example 1 with using AA monolithic as a Vine. Consumption of isoprene 4% by weight of absolutely dry kaolin. Yield of grafted polyacrylic acid 0.6%. Example 7. Modified, kaolin is obtained as in Example 1. Consumption of isoprene 8.8% -from mass absolute but dry kaolin. Vypsod grafted polyacrylic acid 1.25%, Example 8. Modified kaolin was prepared as in Example 1, however, kaolin is not treated with a pair of isoprene. The yield of grafted polyacrylic acid is 0.05%. Example 9 (known). including kaolin, evacuate and vapor AK to a pressure of 0.1 Torr. In the reactor, high-frequency plasma is ignited, thus rotating the reactor to mix the powder. The plasma is irradiated for 4 minutes. During irradiation, the plasma is not stable, and carbonaceous acid decomposition polyacrylic acid (about 14 g) is formed on the walls of the reactor. To maintain the plasma, it is necessary to periodically interrupt the process and cool the kaolin and the walls of the reactor. The yield of grafted polyacrylic acid 0.1 to 5%. The results are shown in Table. 1. From table. 1 it follows that with an isoprene consumption of less than 5%, the yield of the graft polymer decreases somewhat, and with the consumption of isoprene above 8%, a noticeable increase in the graft polymer is not observed. The best can be considered consumption of isoprene 5-8%. A more stable plasma is obtained at a frequency of 40 MHz, for which the burning stability requires a residual pressure of 0.1-10 Torr. The pressure below this is difficult to achieve, and at high pressure the plasma is unstable. In this case, the modification of the surface of kaolin by grafting polyacrylic and polymethacrylic acid provides improved kaolin special properties. The results are shown in Table. 2. Kaolin modified with 1% polymethyl methacrylate, according to the proposed and known methods, has a wetting angle of water 95 and 70, respectively;
3131