SU1265206A1 - Method of purifying leucoparafuchsin - Google Patents
Method of purifying leucoparafuchsin Download PDFInfo
- Publication number
- SU1265206A1 SU1265206A1 SU843797589A SU3797589A SU1265206A1 SU 1265206 A1 SU1265206 A1 SU 1265206A1 SU 843797589 A SU843797589 A SU 843797589A SU 3797589 A SU3797589 A SU 3797589A SU 1265206 A1 SU1265206 A1 SU 1265206A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sodium
- trichlorohydrate
- solution
- concentration
- parts
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к обл&сти органической химии, в частности к способу очистки лейкопарафукснна (ЛШ)), используемого в качестве промежуточного продукта Дл получени кле Лейконат, склеивающего резину и металл. Цель изобретени - повьппение концентрации основного вещества в целевом продукте и упрощение технологического процесса. Технический лейкофуксин раствор ют в сол ной кислоте, образующийс трихлоргидрат ЛПФ высаливают поваренной солью при 100-106°С, отфильтровьгоают и раствор ют в воде. Полученный раствор затем последовательно обрабатывают при 45-60С сульфитом натри , хлористым барием и сульфатом натри или хлористым кальцием и оксапатом аммони . Осадок фильтруют и водным аммиаком выдел ют целевой продукт. 1 табл.This invention relates to the field of organic chemistry, in particular, to a method for cleaning leukoparafensna (LS), used as an intermediate product for the preparation of Leukonat glue, gluing rubber and metal. The purpose of the invention is to increase the concentration of the main substance in the target product and simplify the process. The technical leucofuxin is dissolved in hydrochloric acid, the resulting LPC trichlorohydrate is salted out with sodium chloride at 100-106 ° C, filtered off and dissolved in water. The resulting solution is then sequentially treated at 45-60 ° C with sodium sulfite, barium chloride and sodium sulfate or calcium chloride and ammonium oxapate. The precipitate is filtered and the desired product is isolated with aqueous ammonia. 1 tab.
Description
Изобретение относитс к техиологни производства с ргапических полупродуктов , в частности к способу очистки лейкопарафуксина (ЛПФ), используемого в качестве полупродукта д:: получени кле Лейкоиат, склеииающего резины и металл. Целью изобретени вл етс повьше ние кондентраци-и основного вещества Б целевом продукте и упрощение технологического процесса. Пример 1. В круглодоннуго колбу, снабженную мешалкой, термомет р(3м и обратным холодильником,, заливают 400 г сол ной кислоты с ко П1ент рацией 11-11,5% и придают нагретую до 100°С водную эмульсию, содержащую 68 г плава технического лейкофуксина и 100 г воды. Довод т объем до 650-700 мл и нагревают до 100°С, По окончании растворени плава в реакционную массу добавл ют 70 г хлорис того натри и нри 00°С дают вьщерж ку в течение 30 мин. Затем реакционную массу медленно охлаждают до 2030°С и вьжристаллизовавшнйс трих.пор гидрат лейкопарафуксина отфильтровы вают. Получе1Н1ую водную пасту трихпоргидрата загружают в колбу и при ливают 718 мл дист1-шлированиой воды Содержимое колбы нагревают до и размешивают в течение часа до пол ного растворени . К раствору трихло гидрата, охлажденному до ,, придают 20%-ный раствор сульфита натри до значени рН среды 3,0., Расход сульфита натри составл ет около 13 г в пересчете на безводное вещество,, Затем придают раствор хлористого бари , состо щий из 8,8 г BaClj и 40 г воды. После перемешивани в течение 30 мин при загружают сернокислого натри , состо щий из 22 г Naj50ц и 88 г воды, охлаждают. фильтруют и нромьпзают 40 мл дистилли- 45 рэванной воды. Фильтрат возвращают в колбу и при интенсивном перемешивании придают к нему концентрированный водный аммиак в следующем добавление 3 мл аммиака - перемешива ние 5 мин, добавление 12 мл аммиака перемешивание 5 мин, добавление 22 мл аммиака перемешивание 10 мнг. Реакционную массу далее нагревают до 100°С, размешивают 30 мин и отстаивают при самоохлаждении. Оса;док целевого продукта отфильтровьшают, про кътают и сушат. Получают 40,9 г очи62 тценпого ЛПФ, что составл ет выход по очистке 60,3%, Температура плавлени 19352°С, концентраци ocisoBHoro вещества 99,6%. Пример 2. Процесс очистки провод т в услови х примера 1, но после полного растворени пасть: трихлоргидрата лейкопара(|зуксина в воде, к pacTBOjjy, не охлажда его, придают при 60°С 20%-ный раст.зор сульфита натри до значсгни рН среды 3,0. Затем приливают раствор хлористого кальци , состо щий из 8,8 г СаС,, и 35 г воды. Размешивают 10 мин и приливают гор чий раствор оксалата аммони , состо щий из 12,3 г оксалата аммони и 147 Mji воды. Размешивают 30 мин при 60°С, охлалодают, фильтруют , промывают 40 мл дистиллированной воды. После вьщелени ЛПФ, как описано в примере 1, получают 41,2 г очищенного продукта, что составл ет выход но очистке 60,5%. Температура плавлени 191,0°С, ког1центра1щ основного вещества 99,4;. Пример 3. Процесс очистки ведут в услови х примера 1, но частичную нейтрализацию раствора трихлоргидрата лейкопарафуксина сульфитом натри ведут до рП 2. Расход сульфита натри составл ет около 4,5 г в пересчете на безводног вещество. После отделени примесей и выделени ЛПФ аналогично пример/ I получают 42,1 г очищенного пpo,, что дает выход по очистке 61,9. Температура плавлени 8Q,8°C, концентраци основного вещества 99,1. Пример 4. Очистку провод т аналогично примеру 1, но частичную нейтрализацию раствора трихлорп-щрата ЛПФ сульфитом натри ведут до рН 3,4. Расход сульфита натри составл ет около 23 г в пересчете на безводное вещество. После отделени примесей и выделени ,ППФ аналогично примеру 1 получают 33,4 г очищенного продукта, что составл ет выход по очистке 56,5%. Температура плавлени 193,8°С, концентраци основного вещества 99,6%, Пример 5. Процесс очистки ведут в услови х примера , но дл частичной нейтрализацлн используют раствор сульфита натри с концентрацией 5%, Расход сульфита натри составл ет около 15 г в пересчете на безводное вещество. После отделени 3 1 п выделени ЛИФ получают 41,0 г очищапиого ЛПФ, что составл ет выход по очистке 60,4%. Температу ра плавлени 190,, копцентраци о повпого вещества 99,4%. П р и м ер 6. Процесс очистки ведут в услови х примера 1, ио к рас вору трихлоргидрата ЛПФ после частич пой пейтрализац1П1 сульфитом Na прида ют раствор хлористого бари , состо ШД1Й из 6,0 г BaCij и 27 г воды, а за тем раствор сульфата натри , состо щий из 15 г Na.SO и 60 г воды. После отделени примесей и выделени ЛПФ получают 41,3 г оч1пценного ЛПФ, что составл ет выход по очистке 60,8%. Температура плавлени 189,, концентраци основного веп1,ества 99,1%. П р II м е р 7. Аналогично примеру 1 ведут процесс очистки, но к раст вору трихлоргидрата ЛПФ после частичной нейтрализации сульфитом натри прощают раствор слористого бари , со12 г BaClj и 54 г воды, а де ржа i;n.i: затем раствор сульфита натри , содерлсащий 30 г Ka. и 120 г воды. После отделени примесей и вьщелени ЛПФ получают 39,7 г очище И ого ЛПФ, что составл ет выход по очистке 58,5%. Температура п-лавлепи 193,, концентраци оспопного вещества 99,6%. П р и ,м е р 8. Процесс очгстгси . провод т в услови х примера 2, по с отличие -, что к раствору трихлоргидрата ЛПФ после частичной leiiTptUTuзацпи сул7-, натри П1 идают р;;,створ хпористогс кальци , состо щи из 12,0 г С.аС., и 18 г воды, а затем гор чий раствор при 50 С оксалата аммони , содержащнГ 7,4 г (Nn)jCjO. и 200 г воды. После отделени примесей и вьиелени ЛПФ получают 39,9 г очищенного ЛПО, что составл ет выход по очистке 58,6%. Температура плавлени 191,8°С, концентраци основноговещества 99,4%. П р п м ер 9. Процесс очистки 1 провод т в услови х примера 1, по частичную нейтрализацию раствора трихпорпщрата ШФ до рП 3 ведут раство-50 ром, состо щи;- из 7,1 г бисульфита Na, 13 г сульфита Na, и 70 г воды. После отделени примесей и ВЕ:1делеп1 ЛПФ получают 40,7 г очшцеппого продукта , что составл ет вькод по очистзз ке 59,9%. Температура плавлени 195,8С, концентраци основного вещества 99,7%. . 06 Пример 10. Процесс очистки ведут и услови х примера 1, но частичную нейтралшзацию раствора трихлоргидрата ЛПФ ведут 20%-ным раствороь тиосульфата натри , расход которого составл ет 11 г в пересчете на безводное вещество. После отделени и BLi;j,ejieiniH ЛПФ получают 41,4 г оч,ш1,енног(.) продукта, выход по очист е 61,0%. Температура плавлени 19l52°C. Концентраци основного вещества 99,4%у П р. и мер П. Процесс очистки провод т в услови х 1, ио вместо сульфита натри дл частичной нейтрализаг ии раствора трихлорпщрата ЛПФ используют 20%-ный раствор тиосульфата натри , расход которого составл ет около 16,3 г в пересчете на безводное вещество. После отделени примесей и выделени ЛПФ получают 41,1 г очнщенного продукта, что составл ет выход но очистке 60,4%. Температура плавлени 192,1°С. Концснтраци основного вещества 99,5%. П р и м е 1 12. ПрО1;есс очистки ведут в .чх приг.;ера 11, но раствор тиосульфата натр1ьч загружают в коли.честве 5,87 г в пересчете на безводное вещество. После отделени приtiecei: и вьц1,елеии ЛПФ получают 40,1 г oHjueHHoro продукта, что составл ет выход ио очптсгкс 59,0%. Температура плав.чени 189,, концентраци осHOBHOio вещес1ра 99,3%. П р-и м-е р t3. Очистку ведут D услови х примера 1, по частичную нейтрализацию pacTBoiKi трпхпорпщрата ЛПФ осуществл ют раствором, состо пим ио 10 г сульфита натри , 10 г бисульфита натри и 70 г воды. После отде::ени npHr-iecei и вьщелени ЛПФ получают 40,3 г o4iu ei:Horo продукта, что составл ет выход по очистке 59,3%. емнература плавлеь-и 196,1С. Конентраидш основного вещества 99,7%. II р и м ер 14. Очистку провод т налогично примеру 1, но частичную нейтрализацию раствора трих чоргидрата ЛПФ ведут раствором, содержащим 13 г су:1ьфита натри , 23,5 г бисульфита натри и 120 г воды. После отделени нримесе и выделени ЛПФ нолу 9,9 г очищегиюго продукта, по очистке 58,7%. Температура плавлени 193,3°С, концентраци основного продукта 99,4%.The invention relates to the technology of production from hgapic intermediates, in particular, to a method for cleaning leukoparafuksin (PSL), used as an intermediate product d :: for producing Leukoiat adhesive, bonding rubber and metal. The aim of the invention is to increase the concentration and base material B to the target product and to simplify the process. Example 1. In a round-bottomed flask equipped with a stirrer, a thermometer p (3 m and reflux condenser, 400 g of hydrochloric acid are poured with a co-stream of 11-11.5% and the aqueous emulsion heated to 100 ° C is attached Leukofuksin and 100 g of water. The volume is brought to 650-700 ml and heated to 100 ° C. After the dissolution of the melt is completed, 70 g of sodium chloride are added to the reaction mass and at 00 ° C give a pin for 30 minutes. the mass is slowly cooled to 2030 ° C and the crystallized trikh.por leucoparafuxin hydrate is filtered off. The obtained 1H1 aqueous trichlorohydrate paste is loaded into a flask and 718 ml of dist1-polishing water are poured in. The contents of the flask are heated to and stirred for an hour until complete dissolution. To a trichlohydrate solution cooled to, a 20% sodium sulfite solution is added to a pH value 3.0. The consumption of sodium sulfite is about 13 grams, calculated on the anhydrous substance. Then a barium chloride solution is added consisting of 8.8 grams of BaCl4 and 40 grams of water. After stirring for 30 minutes, sodium sulfate, consisting of 22 g of Naj50 и and 88 g of water, is cooled down. filter and add 40 ml of distilled water. The filtrate is returned to the flask and with vigorous stirring, concentrated aqueous ammonia is added to it, followed by addition of 3 ml of ammonia — stirring for 5 minutes, adding 12 ml of ammonia, stirring for 5 minutes, adding 22 ml of ammonia, stirring 10 mg. The reaction mass is then heated to 100 ° C, stirred for 30 minutes and defend with self-cooling. The wasp; the dock of the target product is filtered, passed and dried. 40.9 g of a final PSLP are obtained, which constitutes a purification yield of 60.3%, a melting point of 19352 ° C, a concentration of ocisoBHoro substance of 99.6%. Example 2. The cleaning process is carried out under the conditions of example 1, but after complete dissolution of the mouth: leukopar trichlorohydrate (| zuksin in water, pacTBOjjy, not cooled, is added at 60 ° C. 20% sodium sulfite dissolve pH 3.0: Calcium chloride solution, consisting of 8.8 g of CaC, and 35 g of water, is then poured in. Stir for 10 minutes and a hot solution of ammonium oxalate, consisting of 12.3 g of ammonium oxalate and 147 Mji water. Stir for 30 minutes at 60 ° C, cool down, filter, wash with 40 ml of distilled water. After the PSL is removed, as described in approx. pe 1, 41.2 g of purified product are obtained, which constitutes a purification yield of 60.5%. The melting point of 191.0 ° C when the center of the basic substance is 99.4; Example 3. The purification process is carried out under the conditions of example 1, but a partial neutralization of the solution of leukoparafuksin trichlorohydrate with sodium sulfite is carried out up to RP 2. The consumption of sodium sulfite is about 4.5 g in terms of anhydrous substance. After the separation of impurities and the release of PSL, similarly to Example / I get 42.1 g of purified propol, which gives cleaning yield 61.9. Melting point 8Q, 8 ° C, base material concentration 99.1. Example 4. The purification is carried out analogously to example 1, but the partial neutralization of the solution of trichloropropyl alcohol PSA is carried out to a pH of 3.4. The consumption of sodium sulfite is about 23 grams, calculated on the anhydrous substance. After separation of the impurities and isolation, as described in Example 1, 33.4 g of purified product is obtained, which constitutes a purification yield of 56.5%. Melting point 193.8 ° C, basic substance concentration 99.6%, Example 5. The purification process is carried out under the conditions of example, but sodium sulfite solution with a concentration of 5% is used for partial neutralization. Consumption of sodium sulfite is about 15 g in terms of on anhydrous substance. After separating 3-1 from the LIF precipitate, 41.0 g of purified LPS is obtained, which constitutes a purification yield of 60.4%. Melting point 190 ,, co-concentration of primary substance 99.4%. Example 6 The purification process was carried out under the conditions of Example 1, and a solution of barium chloride, SDNI from 6.0 g of BaCij and 27 g of water, was added to the solution of trichlorohydroxybenzene chloroform after particles of sodium phosphate 1N sulfate and 27 g of water. sodium sulfate solution consisting of 15 g of Na.SO and 60 g of water. After separation of the impurities and isolation of the PSL, 41.3 g of very high PSF is obtained, which constitutes a purification yield of 60.8%. Melting point 189 ,, main vep1 concentration, 99.1%. Example II. Analogously to Example 1, the purification process is carried out, but after dilution of sodium sulfite, dilute barium, 12 g of BaClj and 54 g of water are forgiven for solution of sodium sulfite, and derating i; ni: then sodium sulfite solution containing 30 g Ka. and 120 g of water. After separation of the impurities and separation of the PSL, 39.7 g of the cleaner and the PSF are obtained, which constitutes a purification yield of 58.5%. The temperature of p-lovelee is 193 ,, the concentration of the smallpox substance is 99.6%. PRI, me R 8. The process ochgtstsi. carried out under the conditions of example 2, but with the difference that to a solution of trichlorohydrate of PSL after partial leiiTptUtusation of sul7-, sodium P1 and r ;;, a scale of calcium, consisting of 12.0 g. S.a.C., and 18 g water, and then a hot solution at 50 C ammonium oxalate containing 7.4 g (Nn) jCjO. and 200 g of water. After separation of the impurities and the PSL, 39.9 g of purified LPO are obtained, which constitutes a purification yield of 58.6%. Melting point 191.8 ° C, basic substance concentration 99.4%. Example 9. The purification process 1 was carried out under the conditions of example 1, partially neutralizing the solution of the SchP trichlorum up to rP 3 lead with a solution of 50 rum, consisting of 7.1 g of Na bisulfite, 13 g of Na sulfite, and 70 g of water. After separation of the impurities and the BE: 1. Dept. 1 PSL, 40.7 g of a point-like product are obtained, which is approximately 59.9%. Melting point 195.8 ° C, basic substance concentration 99.7%. . 06 Example 10. The purification process is carried out according to the conditions of example 1, but the partial neutralization of the solution of the PSL trichlorohydrate is carried out with a 20% solution of sodium thiosulfate, the consumption of which is 11 g in terms of anhydrous substance. After separation of BLi; j, ejieiniH LPS, 41.4 g och, sh1, ennog (.) Of product are obtained, the purification yield is 61.0%. Melting point 19l52 ° C. The concentration of the main substance is 99.4% of P p. and measure P. The purification process is carried out under conditions 1, io, instead of sodium sulfite, to partially neutralize the solution of trichlorophenol PSL, 20% sodium thiosulfate solution is used, the consumption of which is about 16.3 g, calculated on the anhydrous substance. After separation of the impurities and isolation of the PSL, 41.1 g of the pure product are obtained, resulting in a purification yield of 60.4%. Melting point 192.1 ° C. Concentration of the main substance 99.5%. EXAMPLE 1 12. Dof1; esc purification is carried out in. Hr; er 11, but a solution of thiosulfate soda is charged in the amount of 5.87 g in terms of anhydrous substance. After separation from the tiecei: and v1, the PSL oil, 40.1 g oHjueHHoro of product is obtained, which accounts for a yield of 59.0%. The melting point temperature is 189, and the concentration of OSHOBHOio is 99.3%. P m and m r t3. The cleaning is carried out according to the conditions of Example 1, the partial neutralization of pacTBoiKi of TPP PDP is carried out with a solution consisting of 10 g of sodium sulfite, 10 g of sodium bisulfite and 70 g of water. After separation of the npHr-iecei and separation of PSL, 40.3 g of o4iu ei: Horo product are obtained, which constitutes a purification yield of 59.3%. The amount of melt is 196.1C. Concentrate of the main substance is 99.7%. II p and m r 14. The purification is carried out in accordance with Example 1, but the partial neutralization of the solution of three PSL hydrochloride hydrochloride is carried out with a solution containing 13 g of su: 1 sieve sodium, 23.5 g of sodium bisulfite and 120 g of water. After separation of the oil and separation of the PSL to Nolu, 9.9 g of the cleansing product, for purification 58.7%. Melting point 193.3 ° C, concentration of the main product 99.4%.
Пример 15. Процесс очистки провод т в услови х примера 2, но с тем отличием, что к раствору трихлоргидрата ЛИФ после частичной нейтрализации сульфитом натри придают раствор хлористого кальци ,, содержащий 23,5 г CaCl и 35 г воды, а затем гор чий раствор при оксалата аммони , сод€;ржаший 47 г ()2C20 и 540 г воды. После отделени примесей и вьщелени ЛИФ получают 39,7 г очищенного продукта с выходом очистки 58,4%. Температура штавлени 192,6°С, концентраци основного вещества 99,6%.Example 15. The purification process is carried out under the conditions of example 2, but with the difference that calcium sulfate solution containing 23.5 g of CaCl and 35 g of water, followed by a hot solution, add to the solution of LIF trichlorohydrate after partial neutralization with sodium sulfite. with ammonium oxalate, sod; rust 47 g () 2C20 and 540 g of water. After separation of the impurities and separation of the LIF, 39.7 g of purified product is obtained with a purification yield of 58.4%. The pressing temperature is 192.6 ° C, the concentration of the basic substance is 99.6%.
Пример 16. Процесс очистки ведут в услови х примера 2„ но к раствору трихлоргидрата ЛПФ после частичной нейтрализации сулгзфитом натри придают раствор хлористого кальци , содержащий 5,9 г CaCLExample 16. The purification process is carried out under the conditions of example 2, but a solution of calcium chloride containing 5.9 g of CaCL is added to a solution of PSL trichlorohydrate after partial neutralization with sodium sulfite.
10 г10 g
воды, а затем гор чий при 50°С рас вор оксалата аммони содержащий 11 (NH)jC204 и 135 г воды. После отделени примесей и вьщелени ЛПФ получают 40,0 г очищенного продькта,, с выходом очистки 58,8%. Температура плавлени 189,, концентраг и вещества основного в продукте 99,4%.water, and then hot at 50 ° С ammonium oxalate solution containing 11 (NH) jC204 and 135 g of water. After separation of the impurities and separation of the PSL, 40.0 g of purified product is obtained, with a purification yield of 58.8%. Melting point 189 ,, concentration and substances of the main product 99.4%.
Согласно изобретению технический плав лейкофуксина, состо щий из орТО- , пара-изомеров и примесей аш1нного характера обрабатывают сол ной кислотой аналогично известному способу , однако отделение параизомера трихлорг щрата лейкопарафуксшса провод т высаливанием только ; лористым натрием без добавлени )ита натри . Далее раствор полученной пасты обрабатьшают при 45-60°С смесью суль фита с бисульфитом натри с соотношением их 0,08-0,39 : 0,0-0,,4 мае,ч хлористым барием и сульфитом натри или хлористым кальци.ем и оксалатом аммони .According to the invention, the leukofuksin technical melt consisting of orTO, para-isomers and ash-like impurities is treated with hydrochloric acid in a manner similar to the known method, however, the separation of the leukoparafes trichlorohydrate parasomer is carried out by salting out only; sodium laurium without the addition of) sodium ita. Next, a solution of the resulting paste is processed at 45-60 ° C with a mixture of sulfite and sodium bisulfite with a ratio of 0.08-0.39: 0.0-0, May 4, barium chloride and sodium sulfite or calcium chloride and ammonium oxalate.
Соотнощение компонентов по примерам 1-16 и температура плавлени приведены в таблице. В таблице показаны оптимальные соотношени компонентов .The ratio of the components in examples 1-16 and the melting point are given in the table. The table shows the optimal ratio of components.
Роль сульфита не ограничиваетс нейтрализующим н восстановительным действием; часть сульфита переходит в бисульфит натри в процессе частичной неитралр заци1 раствора трихлоргидрата ЛПФ до рИ 3. Последний не оказывает нейтрализующего действи , но качество лейкопарафуксина повьпиаетс . Использование смеси сульфит - бисульфит в у :азанном выше соотношении ведет к частичной нейтрализации раствора, повышает концентра1щю парафуксина и температуру его плавлени .The role of sulfite is not limited to neutralizing and reducing action; part of the sulfite is converted to sodium bisulfite in the process of partial neutralization of solution of trichlorohydrate PSL to rI 3. The latter does not have a neutralizing effect, but the quality of leukoparafuksin is the same. The use of a mixture of sulfite - bisulfite in a y: azan ratio above leads to a partial neutralization of the solution, increases the concentration of para-fuxin and its melting point.
Как показано в Т 1блице5 предложенный способ позвол ет повысить концентрацию лейкопарафуксипа в целевом продукте до 99,7%, температура плавлени очгаценногс лейкопарафуксина достигает 196°С. Способ позвол ет сократить долю приме;сного ортокзомера повысить в целеиом продукте концентрацию параизомег а лейкофуксина, При проведении предложень ого способа исключаетс применение дефицитного древесного угл ц сокрап аетс расход сульфита натри , сн1Ежаетс расход тепловой энергии, что упрощает аппаратурное оформление Т(Х1 ологического процесса.As shown in T 1 Blitz 5, the proposed method allows to increase the concentration of leukopara-fuxip in the target product to 99.7%, the melting point of the occluded leukopara-fuxin reaches 196 ° C. The method allows reducing the proportion of the applied orthozomer to increase the concentration of leukofuksin para-isomea and leucofuksin in the whole product. When carrying out the proposed method, the use of deficient charcoal is eliminated, the consumption of sodium sulfite is reduced, the consumption of thermal energy decreases, which simplifies the instrumentation of T (X1 of the ecological process).
Формуле изобретен и Formula invented and
Способ очистки л(;йкопарафукси1 а растворением технич€ ского плава лейкофуксина в сол ной кислоте, высаливанием получе пгого трихлоргидрата хлористым натрием,, последующим охлаждением , фильтрацией, растворением полученной пасты трихтЕОргидрата лейкопарафуксина EI воде II выделением целевого продукта водным раствором аммиака , о т л и ч а 10 ш, и и с тем что с целью повьш1ени концентрации основHqro веществе в целе;вом продукте и упрощени технологи-:еского процесса, раствор трихд: ;оргидр 1та лейкопарафуксина обрабатывают njiK Л5-60 С сначала смесью Oj08-0,39 мае.ч. сульфита или 0,2-0,5 мае,ч. тиосульфата натри с 0, мас.ч„ бнс.ульфита натри , далее 05,1-0,2 мае.ч. хлористого бари и 0, нас.ч. сулы1)ата натри или Oj 1-0,4 мас ч. хлор1-:стого кальци и 092-0,8 мае.ч. окса1.;ата аммони в расчете на мае „ч; тр1:хлоргидрата лейкопарафуксина .The method of purification (by dissolving technical leukofuksin melt in hydrochloric acid, salting out the obtained trichlorohydrate with sodium chloride, subsequent cooling, filtering, dissolving the resulting pasta of trichute hydrochloride eluoroparafuksin EI water II by discharging the desired product with water, using a natural cream. h 10 w, and so that in order to increase the concentration of the base Hqro substance in the target product, the vominal product and simplify the technological process, the trichd solution:; the organizer of 1ta leukoparafuksin is treated with njiK L5-60 C and with a mixture of Oj08-0.39 parts by weight of sulfite or 0.2-0.5 May, including sodium thiosulfate with 0, parts by weight of sodium sulfite, further 05.1-0.2 parts by weight. barium chloride and 0, nts. Suly1) ata sodium or Oj 1-0.4 wt. parts chloro-: whole calcium and 092-0.8 wt.h. oxa1.; ammonium per May — h; Tr1: leucoparafuksin hydrochloride.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843797589A SU1265206A1 (en) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | Method of purifying leucoparafuchsin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843797589A SU1265206A1 (en) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | Method of purifying leucoparafuchsin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1265206A1 true SU1265206A1 (en) | 1986-10-23 |
Family
ID=21141099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843797589A SU1265206A1 (en) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | Method of purifying leucoparafuchsin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1265206A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106977408A (en) * | 2017-04-19 | 2017-07-25 | 杨桂廷 | The preparation method of p-Leuconiline |
| CN108892620A (en) * | 2018-08-01 | 2018-11-27 | 上海同毅化工有限公司 | 4,4 ' of one kind, the 4 " preparation methods of-triaminotriphenyl-methane |
-
1984
- 1984-06-29 SU SU843797589A patent/SU1265206A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 345180, кл. С 09 В 11/10, 1967. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106977408A (en) * | 2017-04-19 | 2017-07-25 | 杨桂廷 | The preparation method of p-Leuconiline |
| CN108892620A (en) * | 2018-08-01 | 2018-11-27 | 上海同毅化工有限公司 | 4,4 ' of one kind, the 4 " preparation methods of-triaminotriphenyl-methane |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105209431A (en) | Method for cyclically preparing taurine from hydroxyethyl sulfonic acid alkali metal salt and vinyl sulfonic acid alkali metal salt | |
| US4046805A (en) | Substituted-hydroxy-naphthalenedisulfonic acid compounds | |
| JPH0583538B2 (en) | ||
| SU1265206A1 (en) | Method of purifying leucoparafuchsin | |
| CN105985251B (en) | A kind of amino acids process for cleanly preparing such as iminodiacetic acid | |
| US4370280A (en) | Phosphonohydroxyacetonitrile, a process for its preparation and its use as an intermediate product for the preparation of medicaments | |
| Coffey et al. | 197. Ethyl esters of β-arylaminocrotonic acids | |
| RU2611011C1 (en) | Method for synthesis of ethylenediamine-n,n,n',n'-tetrapropionic acid | |
| US4103028A (en) | Complement inhibitors | |
| SU865787A1 (en) | Method of producing yttrium orthophosphate dihydrate | |
| RU2248353C2 (en) | Method for preparing 3-methyl-1,2,4-triazolyl-5-thioacetate morpholinium | |
| JPH0761957A (en) | Production of n-mixed saturated fatty acid acyl neutral amino acid | |
| RU2149826C1 (en) | Method of synthesis of trisodium phosphate | |
| RU1807987C (en) | Process for preparing 3,8-diamino-6(5h)-phenanthridinone | |
| JP3407336B2 (en) | Method for purifying aminoethanesulfonic acids | |
| SU1698239A1 (en) | Method of producing ammonium-magnesium fertilizer | |
| RU2289544C1 (en) | Method of the ammonium phosphate cleaning | |
| DE629653C (en) | Process for the preparation of tetrahydronaphthylamine sulfonic acids | |
| SU980618A3 (en) | Process for producing n-(3-(1-morpholino)-ethylidene amino-alpha-2,4,6-triiodobenzoyl)-beta-amino-alpha-methylpropionic acid | |
| SU84877A1 (en) | The method of obtaining sulfonamide compounds - disulformin | |
| JPH0774198B2 (en) | Method for purifying N-substituted maleimides | |
| SU852867A1 (en) | Method of preparing 3-aroyl-5-carbethoxypyrazol-4-ones | |
| JPS6327477A (en) | Production of oxiracetam | |
| DD242404B1 (en) | PROCESS FOR PREPARING N ALPHA-SULFONYLAMINOACYLATED 3-AMIDINOPHENYLALANINE STARTERS | |
| JPH07242607A (en) | Production of beta-alanine-n,n-diacetic acid and its salt |