SU126264A1

SU126264A1 - The method of producing polyvinyl acetals

Info

Publication number: SU126264A1
Application number: SU632597A
Authority: SU
Inventors: М.Г. Аветян; н М.Г. Авет; С.Г. Мацоян; н С.Г. Мацо
Original assignee: М.Г. Аветян; н М.Г. Авет; С.Г. Мацоян; н С.Г. Мацо
Priority date: 1959-07-03
Filing date: 1959-07-03
Publication date: 1959-11-30

Description

Способы получени поливинилацеталей, в том числе поливиннлбутирал , взаимодействием альдегидов и поливинилового спирта - известны .Methods for the preparation of polyvinyl acetals, including polyvinyl butyral, by the interaction of aldehydes and polyvinyl alcohol are known.

К недостаткам известных способов относитс высока цена получаемых поливинилацеталей, котора ограничивает широкое применение их в промышленности.The disadvantages of the known methods are the high price of polyvinyl acetals obtained, which limits their widespread use in industry.

Предлагаемый способ получени поливинилацеталей заключаетс в том, что этиленхлоргидрин и альдегид подвергают ацетилированию, а затем полученный дихлордиэтилацеталь дегидрируют до образовани дивинилацетал , который путем циклической полимеризации превраш,ают в поливинилацеталь, например, поливинилбутираль.The proposed method for producing polyvinyl acetals is that ethylene chlorohydrin and the aldehyde undergo acetylation, and then the resulting dichlorodiethyl acetal is dehydrated to form divinylacetal, which is cyclic polymerized to transform into polyvinyl acetal, for example polyvinyl butyral.

Предлагаемый способ получени таких ценных продуктов, как поливинилацетали , из этиленхлоргидрина на основе этилена (простого нефт ного газа) представл ет большой п)оизводственный интерес.The proposed method of obtaining such valuable products as polyvinyl acetals from ethylene chlorohydrin based on ethylene (simple petroleum gas) is of great industrial interest.

П р 1 М С р 1 Получение |5,|5-дихлордиэти.. бут 1рал .P 1 M With p 1 Getting | 5, | 5-dichlorodieth .. bout 1ral.

В круглодонную Ko;i6y, снабженпукз обратным холодильником с водоотделителем , помещают 161 г безводного этиленхлоргидрина, содержащего 3 г хлористого водорода, 90 г масл ного альдегида и 250 мл бензола. Реакционную массу нагревают на металлической бане при 100-П0 до прекрап ени выделени воды. После отгонки бензола остаток перегон ют в вакзуме. Получают 180 (SSVo от теоретического) |3, |3-дихлордиэтилбутирал в виде бесцветной ;кидкости с т. кип. 84-- 85° при 3 мм, 120-122° -при 11 мм.In round-bottom Ko; i6y, equipped with a reflux condenser with water separator, 161 g of anhydrous ethylene chlorohydrin containing 3 g of hydrogen chloride, 90 g of oil aldehyde, and 250 ml of benzene are placed. The reaction mass is heated in a metal bath at 100-P0 until the evolution of water ceases. After distilling off the benzene, the residue is distilled in a vacuum. Get 180 (SSVo from theoretical) | 3, | 3-dichlorodiethyl butyral in the form of colorless; kidkoti with t. Kip. 84-- 85 ° at 3 mm, 120-122 ° - at 11 mm.

Прим е р 2. Полу1ение дивинилбутирал .Note 2. Semi-divinyl butyral.

В трехгорлый медный реактор, снабженный медной мешалкой, капельной воронкой и дефлегматором, соединенным с пр мым холодильником , помещают 60 г гранулированного едкого кали, реактор нагревают на металлической бане при 200-220°, после чего при энергичном перемешивании по капл м в течение 6 час. подают 54 г f5, р-дихлордиэтил№ 126264In a three-necked copper reactor, equipped with a copper stirrer, an addition funnel and a reflux condenser connected to a direct cooler, 60 g of granulated caustic potash are placed, the reactor is heated in a metal bath at 200-220 °, then with vigorous stirring dropwise over 6 hours . serves 54 g f5, p-dichlorodiethyl # 126264

бутирал , поддержива в парах температуру 90-100. Продукт реакции отгон ют с водой. Под конец реакции дл более полного выделени продуктов.реакции дегидрохлорировани через реакционную смесь продувают сухой, воздух. Отгон насыщают поташем, экстрагируют и эфирную выт жку сушат сульфатом магни . После отгонки эфира остаток перегон ют сначала в вакууме, а затем при атмосферном давленин . Получают 23,2 г ( от теоретического) дивннилбутирал в виде бесцветной, подвижной жидкости с эфирным запахом.butyral, maintaining in pairs the temperature of 90-100. The reaction product is distilled off with water. At the end of the reaction, for a more complete isolation of the products. The dehydrochlorination reaction is blown dry air through the reaction mixture. The distillate is saturated with potassium, extracted and the ether extract is dried with magnesium sulfate. After distilling off the ether, the residue is distilled first in vacuo and then at atmospheric pressure. Get 23.2 g (from theoretical) divnilnbutyral in the form of a colorless, mobile liquid with an ethereal odor.

Пример 3. Полимеризацию дивинилбутирал провод т В блоке В тщательно промытых стекл нных ампулах. После введени в а.мнулу свежсч .срегнанпого мономера л 1 мо;. % динитрила азоизомасл ной кислоты 15 качестве инициатора ампулу охлаждают, продувают чистым азотом и откачивают в вакууме. Затем запа нную aMnjoij нагревают в термостате ii течение 11 час. при 80 с точной регзлировкой температуры (-Ь0,5) и при хорошем перемешивании жидкости.Example 3. Divinylbutyral was polymerized. In block B, thoroughly washed glass ampoules. After the introduction of freshly prepared fresh monomer l 1 mo ;. The% of dinitrile of azo-isobutyric acid 15 as the initiator is ampoule cooled, blown with pure nitrogen and pumped out in vacuum. Then the sealed aMnjoij is heated in a thermostat ii for 11 hours. at 80 with accurate temperature adjustment (-Ь0.5) and with good mixing of the liquid.

После окончани полиме1)изации ампулу быстро охлаждают и вскрывают. Полимер от непрореаги)овавшего мономера отдел ют перегонкой с )юд ным паром или переосаждением из бензольного раствора с помощью спирта и сушат в вакууме (10-15 .чм} при 30-40° до посто нного веса.After the polymer is complete, the vial is rapidly cooled and opened. The polymer from the unconverted monomer is separated by distillation with a fresh steam or reprecipitation of the benzene solution with alcohol and dried under vacuum (10–15 h) at 30–40 ° to a constant weight.

Переосажденный и высушенный нолнвинилбутираль представл ет собой ПроЗ()ачный бесцветный каучуконодобный полимер, не набухающий в и ;гегко раствор юнгийс в больпшнстве органических раство )ите,1ей.The re-precipitated and dried vinylbutyl is ProZ () achny colorless rubber-like polymer, which does not swell in and out; it is a solution of Yungis in most organic solutions, 1.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени поливинилацеталей, отличающийс тем, что этиленхлоргидрии и альдегид подвергают ацетнлированию с последЗюшим дегидрированием полученного дихлордиэтилацетал до образовани дивинилацетал , который затем подвергают циклической полимеризации .A process for producing polyvinyl acetals, wherein ethylene chlorohydrides and aldehyde are subjected to acetllation with a subsequent dehydrogenation of the resulting dichlorodiethyl acetal to form divinylacetal, which is then subjected to cyclic polymerization.