SU1259187A1 - Способ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов - Google Patents
Способ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1259187A1 SU1259187A1 SU853881079A SU3881079A SU1259187A1 SU 1259187 A1 SU1259187 A1 SU 1259187A1 SU 853881079 A SU853881079 A SU 853881079A SU 3881079 A SU3881079 A SU 3881079A SU 1259187 A1 SU1259187 A1 SU 1259187A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitrosamines
- standard
- amines
- solution
- sample
- Prior art date
Links
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 title claims description 24
- 150000004005 nitrosamines Chemical class 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N dibutylamine Chemical compound CCCCNCCCC JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 6
- VVJKKWFAADXIJK-UHFFFAOYSA-N Allylamine Chemical compound NCC=C VVJKKWFAADXIJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 5
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 3
- -1 diethlamine Chemical compound 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzenesulfonic acid Chemical compound NC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- UMFJAHHVKNCGLG-UHFFFAOYSA-N n-Nitrosodimethylamine Chemical compound CN(C)N=O UMFJAHHVKNCGLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLLYLQLDYORLBB-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-n-methylthiophene-2-sulfonamide Chemical compound CNS(=O)(=O)C1=CC=C(Br)S1 JLLYLQLDYORLBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPDXVDYUQZHFPV-UHFFFAOYSA-N Dansyl Chloride Chemical compound C1=CC=C2C(N(C)C)=CC=CC2=C1S(Cl)(=O)=O XPDXVDYUQZHFPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- WBNQDOYYEUMPFS-UHFFFAOYSA-N N-nitrosodiethylamine Chemical compound CCN(CC)N=O WBNQDOYYEUMPFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUXSAAMWQXNZQW-UHFFFAOYSA-N acetic acid;butan-1-ol Chemical compound CC(O)=O.CCCCO CUXSAAMWQXNZQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHLMRBVCMNDOCW-UHFFFAOYSA-N acetic acid;butan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O.CCCCO MHLMRBVCMNDOCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001243 acetic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 125000001295 dansyl group Chemical group [H]C1=C([H])C(N(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H])=C2C([H])=C([H])C([H])=C(C2=C1[H])S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000019688 fish Nutrition 0.000 description 1
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Substances C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 235000013580 sausages Nutrition 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 229950000244 sulfanilic acid Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл анализа микроколичеств летучих аминов и / -нитрозаминов в пищевых продуктах и других объектах окружающей среды.
Определению Г/ -нитрозаминов и аминов в воде, воздухе, пищевых продуктах и др. удел етс большое внимание так как ( -нитрозамиНы обладают выраженным канцерогенным действием, а амины вл ютс их предшественниками и способны нитрозироватьс в объектах и в организме человека и животных .
При хранении пищевик продуктов происходит существенное повышение концентрации нектор ых аминов, что может служить признаком их порчи.
Цель изобретени - упрощение идентификации и повьш1ение достоверности определени .
На чертеже представлена полученна хроматограмма.
Способ осуществл етс следующим образом.
Пробу пищевого продукта или объекта окружающей среды (например, сточные воды) гомогенизируют с раствором хлорида и карбоната натри с целью улучшени условий выделени и отгон ют амины в 0,1 н. сол ную кислоту В случае извлечени )У-нитрозаминов образец гомйгенизируют с сульфатом натри , а также сульфаниловой и уксусной кислотами дл предотвращени образовани нитрозаминов в процессе перегонки. В дистилл те раствор ют едкий натр и карбонат натри дл св зывани кислых примесей и экстрагируют нитрозамины эфиром.
Дистилл т, содержащий амины, упаривают досуха, раствор ют в 2 мл 0,1 н. сол ной кислоты и дел т на две или более равных частей, например три. Две из них подщелачивают, например, карбонатом нат)и до рН 8-14 (преимущественно до рН 9-11) и все части упариваютс досуха. При этом из подщелоченных частей амины улетают. К этим част м добавл ют различные количества стандартов. Стандарты получаю.т из химически чистых аминов (как в случае анализа самих аминов, так и при анализе tiнитрозаминов ), набор которых обуслов-55 растворителем, например бензолом,
лен предполагаемой номенклатуройи измер ют интенсивность флуоресаминов или нитрозаминов в анализируе-ценции элюатов на флуориметре, исмом объекте. Например, по 20,0 мг ди-пользу в качестве пробы сравнени
5
0
метил амин а, аллилами на, ди этил ами на ди-н-пропиламина и ди-н-бутиламина раствор ют в 100 МП разбавленной сол ной кислоты (0,1 мг/мл). Затем 1,0 мл этого раствора смешивают с 9,0 МП той же кислоты. Полученный таким образом раствор содержит по 20 мкг/мл (0,2 мкг/мкл) каждого амина .
Все пробы раствор ют в одинаковом объеме органического растворител , например 100 мкл бензола, и хрома- тогра ируют в системе растворителей, например, н-бутаиол - уксусна кисло- таг-вода. П тна про вл ют, например, парами иода и путем сравнени окрасок п тен опытной и стандартной проб идентифицируют и оценивают содержание аминов.
В случае определени нитрозаминов их перевод т в соответствующие вторичные амины; дл этого экстракт упаривают до 0,5 мл и обрабатывают раствором бромистозодородной кисло- 5 ты в уксусной Кислоте (реакци де- нитрозировани ). Далее поступают как при определении аминов.
Дл количественрого определени анализируемые соединени перевод т 0 в легко дeтeктиpye Iыe п роизводные, окрашенные, флуоресцирующие или поглощающие УФ-излучение. Дл этого все пробы обрабатывают раствором, например, 1-диметиламинонафталин-5- сульфохлорида или 7-хлор-4-нитробен- зо-2-oKca-l,3-диазола. Полученные три раствора экстрагируют органическим растворителем, например бензолом , и экстракты нанос т на хрома- тографическую пластинку. При этом один из них вл етс опытной пробой а два других - стандартными пробами, содержащими различные количества стандартных соединений. Про.бы хрома- тографируют в системе, например, гексан-хлороформ-эфир 5:5:1, пластинку подсушивают на воздухе и идентифицируют в УФ-свете анализируемые соединени сравнением п тен в опытной пробе с п тнами стандартных проб. При этом можно оценить содержание аминов в объекте визуально, сравнива интенсивность флуоресценции п - .тен опытной и стандартных проб. Затем п тна элюируют органическим
5
4С
45
50
3
стандартную пробу, наиболее близкую к опытной по содержанию анализируемых веществ.
Расчет концентрации аминов или нитрозаминов в объекте провод т по, формуле
f, ,- Нд- K V , / / С N ----- (кг/л или мкг/кг) . tit М
где /V - число проб, на которые
дел т экстракт;
rluj Ht - интенсивность флуоресценции элюатов опытной и стандартной проб (отнсит .единицы). V - объем добавленного раствора стандартов, мкл; |М - масса, кг. или объем, л, пробы, вз той дл анализа . Пример 1. К 200 мл сточной воды добавл ют 70 г NaCl и 10 г и отгон ют 50 мл в приемник, в который предварительно заливают 5 МП 0,1 Н.НС1. Дистилл т упаривают до 2 мл и дел т на две равные части Одну подщелачивают 5%-ным раствором NajCOj в воде до рН 10. и обе части упаривают досуха. В подщелоченную проёу добавл ют 5 мкл стандартного раствора, содержащего по 20 мкг/мл диметиламина, аллиламина, диэтнлами- на, ди-н-пропиламина и ди-н-бутил- амина, К обеим част м добавл ют по 1,5 мл ацетонового раствора дансил- хлорида (1 мг/мл), довод т рН до 8,5 и выдерживают 3 ч при 60°С, Затем добавл ют по 1 мл воды и 0,5 мл бензола, тщательно переиещивают и отбирают бензольные слои-. По 50 мкл каждой пробы хроматографируют на од- ной пластинке сульфола в системе гексан-хлороформ-эфир 5:5:1 и рассмаривают в УФ-свете с у 365 им. Наличие фпуоресцирук цих п тен с рав-- ными R в опытной и стандартной про бах свидетельствуют о наличии соответствующего амина. Полученна хрома изображена на чертеже. Дл сравнени там же представлена хроматограмма тгансилированного раст вора чистых стандартов. Обозначени на чертеже: Д- опытна проба, 6 - стандартна проба, с - раствор cYaHдартов; 1,2,3,4 и 5 - дансильные производные аллиламина, диметилами- на, дизтиламина, ди-н-пропиламйна и ди-н-бутиламина соответственно. Пунктиром выделены зоны сравнени .
j
ю
5 0 5 5 5
0
1874
Хроматограммы Л , В и С показывают , что легче идентифицировать амины при сравнении А.и б , нежели Д и- , так как из-за наличи примесей , R/ веществ в А измен ютс по отношению к Rf чистых стандартов в С , кроме того формы п тен в А и б идентичны, чего нельз сказать о А и С . При элюировании проб зоны сравнени в Л и В одинаковы, в Л и С очевидны различи . В пробе С стандарт элюируетс с чистого силикагел , в пробах /, и 6 элюирование проводитс с одинакового загр зненного фона. Все это делает идентификацию и определение более достоверньм при применении рекомендуемой стандартной пробы.
П тна с одинаковыми R в опытной и стандартной пробах элюируют по 1 мл бензола, центрифугируют и измер ют интенсивность флуоресценции при 360/Л90 нм.
Расчет, проведенный по формуле, . показал наличие аллиламина, диметнл- амина, диэтиламина, ди-н-пропиламина и ди-н-бутиламина в концентраци х 6,0 мкг/л, 66 мкг/л, 33 мкг/л, 4,8 мкг/л и 3,9 мкг/л соответственно.
Пример 2.К 200 мл сточной воды добавл ют 70 г NaCl и 10 г NaiCOi
и отгон ют 50 мл в приемник, в который предварительно заливают 5 мл 0,1 н. НС1. Дистилл т упаривают до 2 мл, дел т на две равные части. Одну подщелачивают 5%-ным раствором Na СОз до рН 11 и обе части упари- вают досуха. К подщелоченной части пробы добавл ют 100 мкл раствора , стандартов (как в примере I), а к другой части - 100 мкл разбавленной (0,1 мг/мл) НС1, перемешивают и добавл ют по 400 мкл смеси н-бутанол - уксусна кислота - вода 4:1:5 (по объекту). По 100 мкл каждой пробы хроматографируют на одной пластинке с силикагелем в системе н-бутанол - уксусна кислота - вода 4:1:5 (по объему). Пластинку подсушивают на воздухе, выдерживают в парах иода 1 мин и визуально, путем сравнени окрасок в опытной и стандартной пробе идентифицируют и оценивают со- держание аминов. В анализируемой воде обнаружены диметиламин - около 100 мкг/л и следы диэтиламина.
Пример 3. 100 г колбасы отдельной гомогенизируют с раствором 80 г Na2S04, 1 г сульфаниловой кис512591
лоты и 10 мл уксусной кислоты в 200 мл , добавл ют 5 мл 4 М HjSO и отгон ют нитрозамины с вод ным йаром. Собирают ШО мл дистглл - та, раствор ют в нем 3 г NaOH и,
20 г Na2COjи дважды экстрагируют 60 мл диэтилового эфира. Объединенный экстракт сушат прокаленным Na2S04 и упаривают при 30°С до 0,5 мл; испаритель промывают 1 мл уксусной ю кислоты и добавл ют к остатку. Туда же приливают 0,5 мл 3%-ной НВг в лед ной.уксусной кислоте и получен- . ную смесь дел т на три равные части, которые нагревают при в таче- j ние 5 мин. Затем две части подщелачивают 5%-ным раствором до рН 9 и все части упаривают досуха. К подщелоченным част м добавл ют: в одну - 2,. а в другую - 4 мкл стан- 20 дартного. раствора (пример 1). Кислую пробу подщелачивают до рН стандартных проб, добавл раствор NagСО}. Во все пробы добавл ют по 0,5 мл раствора НВД-хлорида (7- 25 хлор-4-нитробензо-2-окса-1,3-диазол) в изопропаноле (0,2 мг/мл) и выдерживают при в течение 1 ч. На одну пластинку силуфола нанос т по 20 мкл каждой пробы и хроматографнруют в систему хлороформ-бензол-этилацетат- уксусна кислота 18:10:3:0,5. Затем пластинку подсушивают и сравнением окрасок п тен в опытной и стандартных пробах в видимом свете и интенсивности флуоресценции в УФ-свете л Л 365 нм п тен с соответствующими значени ми R| идентифицируют и оценивают содержание Л -нитрозаминов в пробе. Дл количественного определе- ни п тна с одинаковыми значени ми R снимают с пластинки, элюируют 1 мл бензола, центрифугируют и измер ют интенсивность флуоресценции 470/525. нм в сравнении со стандартом, наиболее близким по содержанию анализируемых веществ к опытной пробе. Расчет показал наличие нитрозодиметил- амина и нитрозодиэтиламина в концентраци х 4,9 и 2,1 мкг/кг соответственно .
35
45
50
Вли1чние рН на полноту удалени летучих аминов при упаривании растворов , содержащих различные амины, на- например диэтиламин (ДЭА, T«,a 55, и ди-н-бутиламин ( ) при исходных концентраци х 0,2 мг/мл отражено в таблице.
87
ДЭА О 99,3 100 100 100 ДВА О 97,6 100 100 100
Из приведенных материалов видно, что подщелачивание раствора до рН Bbmie 8 обеспечивает полное удаление летучих аминов. Введение значитель- ного избытка щелочи нерационально, поэтому целесообразно подщелачивать раствор до рН 9-11.
Надежна идентификаци и определение по предлагаемому способу достигаетс при содержании 2-10 нг в
п тне (по флуоресцирующим производным ) .
Способ проверен на различных видах вода и пищевых продуктов - м сных , рыбных и молочных.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет существенно облегчить расшифровку хроматограмм и облегчает идентификацию определ емых аминов и нитрозаминов.
Вследствие своей простоты, быстроты и удобства выполнени способ может найти применение как в научно- исследовательских учреждени х, так и в лаборатори х гигиенического (санэпидстанции и др.) экологического и производственного дл анализа летучих аминов и ft -нитрозаминов в пищевых продуктах, кормах, воде , воздухе, почве, продуктах химической и резиновой промьшленности и др.,
Надежность и простота выполнени , позвол ет рекомендовать этот метод дл применени при анализе с помощью тех, когда наличие примесных соединений затрудн ет сравнение хроматог- рамн опытной пробы со стандартами.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов путем экстракции их из анализируемого образца, отгонки растворител , .растворени остатка, нанесениполученного анализируемого и стандартных растворов на хроматографичес- кую пластинку, разделени их в системе растворителей с последующей идентификацией и количественным анализом, отличающийс тем, что, с целью упрощени идентификации и повышени достоверности определени , остаток после отгонки растворител обрабатывают 0,1 н. сол нойТсf сdDС (/Редактор В.ДанкоСоставитель В.Шкилькова Техред А.КравчукЗаказ 5116/43Тираж 778 .ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д.4/5.Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул. Проектна ,4 .кислотой, дел т на две или несколько аликвотных частей, обрабатывают их, кроме одной, щелочью до рН 8-14, упаривают досуха и раствор ют с последующим использованием раствора необработанной части в качестве анализируемого , а растворов щелочных частей - в качестве стандартных после добавлени к ним стандартных соединений ..i5.Я/-Л75.Rf-MS .J..Seг.itfO.49.39Корректор Т.Колб
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853881079A SU1259187A1 (ru) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | Способ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853881079A SU1259187A1 (ru) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | Способ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1259187A1 true SU1259187A1 (ru) | 1986-09-23 |
Family
ID=21171975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU853881079A SU1259187A1 (ru) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | Способ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1259187A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102680603A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-19 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种卷烟主流烟气中4种烟草特有氮亚硝胺TSNAs的测定方法 |
| RU2613303C1 (ru) * | 2015-10-27 | 2017-03-15 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Способ количественного определения N-нитрозаминов в детских кашах |
-
1985
- 1985-04-05 SU SU853881079A patent/SU1259187A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Костюковский Я.Л., Меламед Д.В, Хроматофлуориметрические методы определени микроколичеств органических веществ. - ЖАК, 1982, т. 37, с. 713-718. Андерсон А.А. Жидкостна хромато- аминосоединений. Рига: Зинат- не, 1984, с. 38-42. Косткжовский Я.Л., Меламед Д.Б., Покровский А.А. Разделение и флуори- метрическое определение А/ -нитроза- минов. - ЖАХ, 1978, т. 33, с. 808- 811. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102680603A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-19 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种卷烟主流烟气中4种烟草特有氮亚硝胺TSNAs的测定方法 |
| CN102680603B (zh) * | 2012-05-24 | 2013-11-06 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种卷烟主流烟气中4种烟草特有氮亚硝胺TSNAs的测定方法 |
| RU2613303C1 (ru) * | 2015-10-27 | 2017-03-15 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Способ количественного определения N-нитрозаминов в детских кашах |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Games et al. | Composition, treatment efficiency, and environmental significance of dye manufacturing plant effluents | |
| Haddad et al. | Determination of microcystins, nodularin, anatoxin-a, cylindrospermopsin, and saxitoxin in water and fish tissue using isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
| Peters et al. | Biochemistry of fluoroacetate poisoning. The isolation and some properties of the fluorotricarboxylic acid inhibitor of citrate metabolism | |
| Stark et al. | Paper chromatography of organic acids | |
| Reemtsma et al. | Industrial wastewater analysis: a toxicity-directed approach | |
| Pernica et al. | Determination of alkylphenols in water samples using liquid chromatography–tandem mass spectrometry after pre-column derivatization with dansyl chloride | |
| Horie et al. | Simultaneous determination of nalidixic acid, oxolinic acid and piromidic acid in fish by high-performance liquid chromatography with fluorescence and UV detection | |
| Sirtori et al. | Photolysis of flumequine: identification of the major phototransformation products and toxicity measures | |
| Gleeson et al. | Characterization of a sex pheromone in the blue crab, Callinectes sapidus: crustecdysone studies | |
| Knight et al. | A new method of preparation of pyocyanin and demonstration of an unusual bacterial sensitivity | |
| SU1259187A1 (ru) | Способ хроматографического определени летучих аминов и нитрозаминов | |
| Bottein et al. | Receptor-binding assay for the analysis of marine toxins: detection and mode of action | |
| Bartzatt | Dansylation of hydroxyl and carboxylic acid functional groups | |
| Petz et al. | Thin-layer chromatographic determination of erythromycin and other macrolide antibiotics in livestock products | |
| Norfolk et al. | Comparison of amino acid separations on high performance silica gel, cellulose, and C-18 reversed phase layers and application of HPTLC to the determination of amino acids in Biomphalaria glabrata snails | |
| Opieńska-Blauth et al. | Partition paper chromatography of some organic acids | |
| Hanif et al. | Stereochemical assignment of varicosenone, a merosteroid flexible side chain, from the Indonesian sea slug Phyllidia varicosa using NMR and DFT-based NMR calculations | |
| Uhlig et al. | LC–MS–MS determination of gizzerosine in poultry feed | |
| Blight | Volatile nitrogenous bases emanating from laboratory-reared colonies of the desert locust, Schistocerca gregaria | |
| Takeshita | Application of column and thin-layer chromatography to the detection of artificial sweeteners in foods | |
| SU1364987A1 (ru) | Способ определени нелетучих биогенных аминов в пищевых продуктах | |
| Kraffczyk et al. | Thin layer chromatographic screening test for amino acid anomalies in urine without desalting using internal standards | |
| James et al. | 38 Cyanobacterial Neurotoxins, Anatoxin-A and Analogues: Detection and Analysis | |
| Hagren et al. | Detecting and controlling veterinary drug residues in poultry | |
| SU1509729A1 (ru) | Способ определени ароматических оксисоединений |