SU1257726A1 - Способ масс-спектрометрического анализа микропримесей гели и водорода в т желых газах - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области газового анализа, в частности к масс- спектрометрическим способам анализа легких микропримесей в более т желых . газах. Может быть использовано, например , при анализе микропримеси водорода или гели  в аргоне, криптоне или ксеноне, используемых в лазерной технике, в полупроводниковой технике. а также в качестве реперных газов при реализации температурных шкал. Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности масс-спектрометрическо- го определени . Предлагаемый способ состоит в следующем. Анализируемую газовую смесь пропускают через порис- , тую перегородку в ионный источник. Регистрацию ионов осуществл ют до установлени  стационарного режима - течени  основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту его установлени  поток газовой смеси перекрьшают. При этом поступающа  в данный момент времени в ионный источник газова  смесь оказываетс  значительно обогащенной легкикш компонентами и чувствительность анализа повьшаетс .. Устройство, реализукщее данный способ, состоит из баллона 1 с анализируемой газовой смесью, баллона 2 со смесью известного состава, вентилей 3, 4 баллонов, пористой перегородки 5, клапана 6, ионного источника 7, анализатора 8, систем откачки 9 и 10. 1 ил. i (Л С кэ СП to Од

Description

I

Изобретение относитс  к газовому анализу,, а именно к масс-спектромет- рическим способам анализа легких микропримесей в более т желых газах, и может быть использовано, например, при анализе микропримеси водорода или гели  в аргоне, Криптоне или ксеноне , используемых в лазерной технике , в полупроводниковой технике, а также в качестве реперньк газов при реализации температурных шкал.

Целью изобретец 1Я  вл етс  повьппе ние чувствительности масс-спектромет рического определени ,

Ионный ток измер ют до установлени  стационарного режима течени  основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту установлени  стационарного режима поток газовой смеси перекрывают. При этом, поступающа  в каждый данный момент времени в ионный источник газова  смесь, оказываетс  значительно обогащенной легкими компонентами и Чувствительность анализа повышаетс .

Сущность способа состоит в следующем .

При протекании газа через пористую перегородку, в порах обеспечиваетс  кнудсеновское течение, т.е. течение, при котором молекулы сталкиваютс  преимущественно со стенками пор и практически не сталкиваютс  между собой. Поскольку скорость легких молекул вьше, чем т желых, то они раньше достигнут источника ионов. Однако дл  стационарного, т.е. установившегос  потока, св занное с этим обога- щение смеси легколетучими компонентами невелико и составл ет

где

М

и М - коэффициент разделени ; соответственно массы т желого и легкого компонентов газовой смеси. Вместе с тем, если не дожидатьс  установлени  стационарного состо ни , а производить измерени  раньще, то обогащение может быть на несколько пор дков вьше. Действительно, в первые моменты времени после подачи анализируемого газа в ионный источник попадают молекулы только легкого компонента газовой смеси. Молекулы

5

0

5

0 5 0

5

0

5

лых компонентов при этом еще наход тс  в объеме пористой перегородки.

Основное условие практического осуществлени  предлагаемого способа состоит в достаточно больщом времени прохождени  газа через пористую перегородку с тем, чтобы успеть до по влени  в ионном источнике т желолетучего компонента определить содержаща  легколетучего компонента и перекрыть затем поток анализируемой смеси в прибор.

Если расход основного компонента газовой смеси через пористую перегородку в 100 раз превьшает пропускную способность масс-спектрометра, то и чувствительность по легколетучему компоненту повыситс  в 100 раз.

Пример осуществлени  способа с помощью устройства, изображенного на чертеже.

В баллоне 1 находитс  анализируема  газова  смесь, в баллоне 2 - смесь известного состава, содержание искомый легколетучий компонент. Баллоны 1 и 2 через вентили 3 и 4 соединены с пористой перегородкой 5, клапаном 6, ионным источником 7, анализатором 8 и состемой 9 откачки. Пространство перед пористой перегородкой соединено с системой 10 откачки .

Перед началом измерений провод т калибровку устройства. Дл  этого при открытом вентиле 3 и закрытом вентиле 4 к пористой перегородке 5 подают смеСь известного состава из баллона 2 и регистрируют промежуток времени от открыти  вентил  3 до по влени , например, половины максимального сигнала от искомого легколетучего компонента на анализаторе 8. При этом определ ют также относительную чувствительность устройства к данному компоненту . Затем поданную смесь откачивают из пространства пористой перегородки 5 системой 10 откачки.

Дл  проведени  анализа вентиль 3 закрывают и открывают вентиль 4. По истечению установленного при калибровке промежутка времени регистрируют сигнал искомого легколетучего компонента, а вслед за тем во избежание ухудшени  вакуума в системе ионного источника 7 и анализатора 8, привод щего к потере чувствительности , перекрывают клапан 6.

Указанный способ был применен дл  анализа аргона на содержание водорода на уровне 10 на масс-спектрометре MX 1304. Дл  калибровки использовали аргон с содержанием водорода 3.10 %. В качестве пористой перегородки использовали набор однородно-пористых стекол типа ГИС с диаметром 50 мм. Дл  такой перегородки врем  по влени  половины максимального сигнала водорода составило 30с, половины максимального сигнала аргона г около 170 с. При расходе анализируемой смеси в 100 раз, превьппаю- щем номинальный расход дл  данного масс-спектрометра, чувствительность анализа на водород составила 2.10 %, при фоновом показании прибора по известному способу измерений - 10 %.

Применение предлагаемого способа позволит надежно контролировать чистоту газов по легким примес м, необРедактор Ю.Середа

Составитель В.Кудр вцев

Техред Л.Опейиик Корректор М.Шароши

Заказ 5033/52 Тираж 643Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий t13035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

ходимую, например, в эталонных исследовани х шкалы низких температур, при работе лазерных систем, при обработке полупроводниковых материалов.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ масс-спектрометрического анализа микропримесей гели  и водорода в т желых газах, заключающийс  в пропускании анализируемой газовой смеси через пористую перегородку в ионный источник, разделении и регистрации полученных ионов, о т л и чающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа, регистрацию ионов осуществл ют до установлени  стационарного режима течени  основного компонента анализируемой газовой смеси, а к моменту установлени  стационарного режима поток газовой смеси перекрывают.