SU1257120A1 - Способ получени никелевого порошка электролизом из сульфат-хлоридного электролита - Google Patents

Description

t12

Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности к способам получени  порошков, и может быть использовано при получении никелевых порошков электролизом.

Целью изобретени   вл етс  снижение удельного расхода электроэнергии.

Согласно изобретению электролиз ведут при плотности тока, линейно возрастакицей от минимального значени , определ емого величиной предельной плотности тока осаждени  металла в электролите выбранного состава, до максимальной величины 5560 6670 А/м со скоростью 2000 - 6000 А/м ч.

Скорость развертки тока, А/м. ч

Концентраци  NiSOj, 7HjO, г/л

Интервал времени съема , мин

Средний размер частиц, мкм

1500 2000 3000 4000 6000 10000

57,4 47,8 57,4 57,4 57,4 57,4 71,7 119,5

216

174

164

154

108

119

81

65

33 120 60

120 110 79 110 253

7,9 2,1

2,1

6,75 6,9 6,7

202

При содержании в растворе 47,8- 57,4 г/л NiSO 7HjO в выбранном интервале скоростей задани  тока (2000-6000 А/м ч) удельный расход электроэнергии составл ет 6,4 - 8,3 кВт ч/кг (табл.1), что в 2 раза ниже удельного расхода электроэнергии базисного опыта. Врем  съема порошка с катода составл ет 65-164 мин в зависимости от скорости задани  плотности тока. При этом получаетс  никелевый порошок с величиной среднего размера частиц не более 250 мкм и содержанием в порошке частиц с размером более 250 мкм не более 3%.

Результаты исследований представлены в табл. 1 и 2.

1.

Таблица 1

5000

1000

81

65

33 120 60

120 110 79 110 253

0,9 0,54 0,36 3,3 68,5

8,3 6,4 9,0 16,9 9,1

Нижний предел плотности , тока, А/м

Концентраци 

NiSO , г/л

Скорость развертки

тока, А/м2. ч

Интервал времени

съёма, мин

Средний размер

частиц, мкм

Содержание, %

фракций с размером

частиц более 250 м

Удельный расход электроэнергии, кВт.ч/кг

Проведение электролиза со скорое- тью линейной развертки тока, большей 6000 А/м ч, ведет к тому, что период непрерывного наращивани  рыхлого металла становитс  меньше 60 мин (табл. 1, гр.7). При этом увеличива- етс  трудоемкость обслуживани  электролизера за счет необходимости частого съема порошкообразного.никел .

. Проведение электролиза со скоростью линейной развертки тока, меньшей 2000 А/м ч, ведет к снижению диффузионных ограничений у фронта роста осадка и кристаллизации металла в услови х, близких к предельным. Следствием этого  вл етс  увеличение содержани  в порошке крупных фракций вьше нормы (табл. 1, гр.2).

Электролиз никелевого порошка при линейно возрастающей катодной плот- ности тока со скоростью 200-600 А/м ч позвол ет Получать порошок, соответствующий ГОСТ 9722-79 с низким удельным расходом электроэнергии

Т а б л н ц а 2

130 167 167 167

47,8 57,4 57,4 57,4

4000 6000 6000 6000

81 60 65 82

110 113 110 120

0,2 0,5 0,54 0,4

8,3 7,6 6,4 9,5

6,4-8,3 кВт/ч/кг. При существующем в производстве неизменном значении тока непременным условием получени  никелевых порошков  вл етс  использование высоких плотностей тока в течение всего периода наращивани  осадка . Следствием этого  вл етс  высокий удельный расход электроэнергии (табл. 1, гр.8). При использовании низких плотностей тока в процессе электролиза происходит быстрое снижение диффузионных ограничений у поверхности растущего осадка. В процессе длительного электролиза это приводит к тому, что большую часть времени кристаллизаци  металла происходит в услови х, близких к предельным. Такое изменение механизма кристаллизации способствует увеличению поперечного размера дисперсных частиц (табл. 1, гр.9) и, в конечном итоге, ведет к образованию в верхних сло х дисперсного осадка плотной корки компактного металла. Проведение

электролиза при линейном увеличении плотности тока в выбранном интервале скоростей (2000-6000 А/м. ч) позвол ет увеличивать задаваемую плотность тока в соответствии с увеличе- нием поверхности фронта роста дисперсного осадка. При этом в течение продол кительного времени электролиза (до 164 мин) у поверхности осадка сохран ютс  глубокие диффузионные огра ничени  и в то же врем  величина плотности тока не достигает слишком больших значений, что обеспечивает небольшое падение напр жени  в электролите , небольшое напр жение на ван не и низкий удельный расход электроэнергии .

Уменьшение верхнего предела, до которого производитс  развертка тока ниже 5560 А/м приводит к сокращению времени между съемами порошка до 30 мин и меньше (см. табл.2, гр.2), что приводит к повышению трудоемкости обслуживани  электролизеров.

Увеличение верхнего предела плот- ности тока вьше 6670 А/м. - (например 10000 А/м) сопровонодаетс  увеличением удельного расхода электроэнергии до 9,5 кВт-ч/кг (табл. 2, гр.6). В этом случае исчезает эффект сниже- ни  удельного расхода электроэнергии в предлагаемом способе по сравнению с известным (табл. 1, гр.9).

Изменение верхнего предела плотности тока в интервале плотности, то- ка 5560-6670 Л/м позвол ет увеличит врем  мелсду съемамк порошка с катода (табл. 2) при сохранении низкого удельного расхода электроэнергии (6,4-8,3 кВт.ч/кг) без ухудшени  его свойств.

Пример 1. В электролизную ванну заливают электролит (рН 4,8) следующего состава, г/л:

Сульфат никел 

NiSO -7H2057,4

Хгюр1-щ натри 200

Хлорид аммони  50 В ванну завешиваетс  плоский никелевый катод площадью 18 см и два никелевых анода при отношении рабочей поверхности катода к поверхности анода 1:12. Катодна  плотность тока линейно измен етс  от 167 до 6670 А/м со скоростью 6000 А/м .в течение 65 мин,. Начальное значение плотности тока 167 А/м  вл етс  величиной предельной плотности тока

57,4

осаждени  никел  в электролите выбранного состава.

Электролиз ведетс  непрерывно при скорости циркул ции 0,45 л/А-ч и температуре . Порошок в течение 65 мин не счип;аетс  с катода.

Пример2. В электролизную ванну заливают электролит (рН 4,8) следующего состава, г/л: Сульфат никел 

,,047,8

Хлорид натри 200

Хлор1-щ аммони 50

Катодна  плотность тока линейно измен етс  от 130 до 5560 А/м со скоростью 2000 А/м в течение 164 мин. Начальное значение плотности тока 13.0 А/м  вл етс  величиной предельной плотности тока осаждени  никел  в электролите выбранного состава . Остальные услови  электролиза аналогичны изложенным в примере 1. ПримерЗ. В электролизную ванну заливают электролит (рН 4,8) следующего состава, г/л: Сульфат никел  NiSO

Хлорид натри 200

Хлорид аммони  50 Катодна  плотность тока линейно измен етс  от 167 до 5560 А/м со скоростью 4000 А/м в течение 81 мин. Остальные услови  электролиза аналогичны изложенным в примере 1. Порошок в течение 81 мин не счищаетс  с катода.

Согласно известному способу при использовании посто нной высокой плотности тока (5000 А/м) процесс электролиза характеризуетс  большим удельным расходом электроэнергии (табл. 1, гр.8). При уменьшении задаваемой плотности тока до 1000А/м удельный расход электроэнергии уменьшаетс  (табл. 1, гр.9), хот  остаетс  еще достаточно высоким. Однако при этом наблюдаетс  резкое увеличение среднего размера частиц никеле-. вого порошка и содержа.ни  крупных фракций в порошке. Получеи11ьй в этих услови х никелевый порошок не соответствует требовани м ГОСТ 9722-79.

-V

Предлагаемый способ получени  никелевого порошка электролизом обеспечивает по сравнению с известным снижение удельного расхода электроэнергии и трудоемкости процесса получе712571208

ни  никелевого порошка за счет ис- ровани  величины среднего размера ключени  операции отсева фракции частиц никелевого порошка изменением 250 мкм; дает возможность регули- скорости возрастани  плотности тока.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОРОШКА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА СУЛЬФАТ-ХЛОРИДНОГО ЭЛЕКТРОЛИТА, отличающийся тем, что, с целью снижения удельного расхода электроэнергии, электролиз ведут при линейно изменяющемся токе в интервале плотностей тока от минимального значения, определяемого величиной удельной плотности тока осаждения никеля в электролите выбранного состава, до максимального, находящегося в интервале 5560-6670 А/м² со скоростью 2000-6000 А/м²· ч.

   с е ω t