SU1257074A1 - Водорастворимые комплексообразующие полиэлектролиты,обладающие сорбционной способностью к ионам кадми - Google Patents

Abstract

Водорастворимые комплексообразующие полиэлектролиты общей формулы: (Л П , где R - S,0 или Ш; m:n (65,2-90):(10-34,8), с мол.м. 3,6-10 -7,1-10 , обладающие сорбционной способностью к ионам кадми .

Description

t

Изобретение относитс  к химии высокомолекул рных соединений, конкретно к водорастворимым полимерам общей формулы:

где R - S, О, или NH;

m:n (65,2-90):(,8), с молекул рной массой 3,6-10 - -7,1-10 , обладающими сорбционной способностью к ионам кадми .

Указанные свойства предполагают возможность применени  их в гидрометаллургии дл  выделени  и концентрировани  кадми  из водных растворов.

Полученные полимеры исследованы методами ИК-спектроскопии и элементного анализа, в ИК-спектрах исходного поли-4-сульфофенилметакриламида отсутсвуют полосы поглощени  925 см , характерные дл  деформационных колебаний двойной св зи винильной группы, что указывает на полимеризацию через двойную св зь винильной группы. По вл етс  полоса поглощени  1650см , характерна  дл  полосы амид 1, присутствуют полосы поглощени  сульфо- гру ппы (700, 1010, 1040,- 1125 см ) и бензольного кольца (1510, 1590см ) и CH,j, СН,-групп (-2685, 3450 см ). Кроме того, в ИК-спектрах предлагаемых соединений по вл етс  полоса поглощени  1380 см , характерна  дл  сульфаниламидных групп полимеров.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратны холодильником, загружают 10 г суль- фаниловой кислоты, растворенной в 40 мл 0,2 н.раствора NaOH, затем приливают по капл м в течение 1 ч 8,2 мл хлорангидрида метакриловой кислоты (мольное соотношение сульфа- нилова  кислота : хлорангидрид 1:2). Реакцию провод т при и оставл ют на 10-12 ч. Образовавшийс  полимерный раствор осаждают ацетоном.

12570742

Эту операцию провод т 3-4 раза. Полученные белые полимерные порошки сушат в вакууг4-сушильном шкафу до посто нного веса.

10

С НSN

Вычислено: 49,79 4,57 13,29 5,81 Найдено: 49,33 4,27 13,15 5,75

n

.

, , .

20

25

Статическа  обменна  емкость (СОЕ) по О 1 н.раствору NaOH: вычислено .4,1, найдено 3,8 мг-экв/г. Характеристическа  в зкость в 1 М

15 растворе NaCl 3,40; мелекул рна 

масса З Ю .

Навеску 10 г поли-4-сульфофенил- метакриламида и 8 г п тихлористого фосфора помещают в реактор с обратным холодильником и мешалкой, нагревают на глицериновой бане при 100 С в течение 1 ч при перемешивании смеси . После охлаждени  реакционную массу раствор ют в четыреххлористом углероде дл  удалени  следов окси- хлорида фосфора и непрореагировав- щего PClg. Эту операцию пр овод т несколько раз, и полученный полимер отфильтровывают на воронке Бюхнера

30 и сушат до посто нного веса в вакууме .

Содержание хлора: найдено 7,20, вычислено 7,22.

5 г полиметакрилоил-К-фенилсульфо

35 хлорида раствор ют в 80 мл 0,2 н.раствора NaOH и добавл ют 3,15 г моче- вины(мольное соотношение полимер : мочевина 1:3), реакцию провод т при 80 С в течение 2 ч. Полимеры осаждают

40 в метаноле и сушат до посто нного веса. Выход синтезированного поли- метакрилоил-Н-фенилсульфонилмочевины (4,9 г), 90%. Характеристическа  в зкость в 1 М растворе NaCl 1,05;

45 молекул рна  масса 6,5-10 ; кажуща о константа диссоциации (,8; СОЕ пс 0,1 Н.НС1 5,2 мг-экв/г.

СОЕ и коэффициенты распределени  при рН 6,5 представлены в табл. 1.

50 Модификацию полиметакрилоил-Н- -фенилсульфохлорида провод т при различных исходных соотношени х полимер : мочевина, которые представлены в табл. 2.

55 Пример 2, Полиметакрилоил- -N-фенилсульфохлорид синтезируют по примеру 1. К 10 г полиметакрилоил- -N-фенилсульфохлорида, растворенного

в 160 мл 0,2 H.NaOH, добавл ют 8,82 г тиомочевины (мольное соотношение полимер : тиомочевина 1:3). Реакцию провод т в трехгорлой колбе, снабженной мегаалкой и обратным холодильником , при в течецре 2 ч. Полимеры осаждают-и переосаждают в метаноле и сушат в вакууме до посто нног веса. Характеристическа  в зкость в 1 М растворе NaCl 0,66; молекул рна  масса 3, ; m :п 70,5:29,5; СОЕ по 0,1 Н.НС1 9,13 мг-экв/г; РК 8,04.

СОЕ по ионам металлов и коэффициенты распределени  Л( представлены в табл. 3.

Полиметакрилоил-К-фенилсульфохло- рид синтезируют по примеру 1. К 7 г полиметакрилоил-Н-фанилсульфохлориСОЕ , мг-экв/г А, мл/г

2,6 5,98 2,10 1,98 0,95 86,6 235,8 68,9 64,7 29,7

Содержание остаточного С1, %

Выход полимера, % (г)

m : п

СОЕ, мг-экв/г 6,2 5,8 1,5 1,1 2,2 А, мл/г248,о 223,1 48,4 34,6 72,4

да, растворенного в 120 мл 02 H.NaOH, добавл ют 9,73 г углекислой соли гуа- нидина. Реакцию осуществл ют в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, при 80 С в течение 2 ч. Полимеры осаждают и переосаждают из метанола и сушат в вакуум-сушильном шкафу до посто нного веса. Характеристическа  BHskocTb в

1 М растворе NaC11,13; молекул рна  масса 7,08-10, рл 7,74; СОЕ по 0,1 и. НС1 9,7 мг-экв/г; m:n 72:28.

СОЕ по ионам металлов и коэффициенты распределени  представлены

в табл. 4.

Результаты проведенных исследований показьшают, что предлагаемые полимеры обладают высокой сорбционной способностью к ионам Си и Cd . Таблица 1

Таблица 2

2,31 1,70 0,72 65,2(3,6) 76,5(4,1) 90,0(4,9) 65,2:34,8 76,5:23,5 90:10

Таблица 3

СОЕ, мг-экв/г 4,2 3,76 1,48 1,98 0,92 К, мл/г 155,6 134,7 47,7 64,7 28,8

едактор К, Волощук

Составитель Г. Русских

Техред Л.Сердюкова Корректор Т. Колб

Заказ 4880/19

Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна -, 4

Таблеица 4

Подписное

Claims (1)

1. Водорастворимые комплексообразующие полиэлектролиты общей формулы:

   --н₂с-с

   СНг

   зо₂мнсж₂

   _|т

   -сн₂-с

   30₂С1

   _п

   где К - 8,0 или ΝΗ;

   т:п = (65,2-90):(10-34,8) ,

   с мол.м. 3,6'Ю⁵ -7,1'10 , обладающие сорбционной способностью к ионам кадмия.

   с

   <5

   311,125

   1