SU1237231A1 - Способ хроматографического разделени ионов - Google Patents
Способ хроматографического разделени ионов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1237231A1 SU1237231A1 SU843807461A SU3807461A SU1237231A1 SU 1237231 A1 SU1237231 A1 SU 1237231A1 SU 843807461 A SU843807461 A SU 843807461A SU 3807461 A SU3807461 A SU 3807461A SU 1237231 A1 SU1237231 A1 SU 1237231A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- separation
- ions
- chromatographic separation
- ion
- copolymer
- Prior art date
Links
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способам хроматографического разделени ионов методом жидкостной ионной хроматографии и может быть использовано дл анализа ионов в объектах пищевой промышленности , сельского хоз йства и окружающей среды.
Цель изобретени - повышение степени разделени и стабильности про- це.сса и снижение продолжительности разделени ионов.
Разделение ионов осуществл ют путем ионного обмена на колоннах, заполненных макропористьгм сополимером 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилен диметакрилата, химически модифицированных },3-пропансультоном
5 - 0
//
О О
или диметиламином и метилиодидом, причем смесь анализируемых собдииени пропускают в потоке элюента с последующим детектированием ионов.
Метод синтеза сорбента, используемого в предлагаемом способе, вклю- ,чает суспензионную радикальную сопо- лимеризацию 2,3-эпоксипропилметакрилата (2,3-ЭГЩА) и этиленддаетакри- лата (ЭДМА) в присутствии смеси цик- логексанола и додеканола (соотношение 91:9) с последующим введением функциональных групп в основном на поверхность сорбента. Исходный сополимер 2,3-ЭПМА (60 вес.%) и ЭДМА (40 вес.%) имеет удельную поверхность 66 м /г, общий объем 1,16 см / и диаметр пор около 100 им. Большой объем и диаметр пор сополимера и низ . ка емкость привитых функциональных групп (около О,i мг-экв/г) обеспечивает высокую скорость анализа, а химическа прививка функцио ральных групп к поверхности сополимера обеспечивает стабильность процесса разделени ионов (срок эксплуатации колонны без заметного ухудшени разрешающей способности 6 мес). Возмож- : ность синтеза мелкой фракции данных полимеров (10-20 мкм) повьппает эффективность колонны.
Дл анализа катионов и анионов по предлагаемому способу использзпот макропористый сополимер 2,3-ЭПМА-ЭДМА соответственно с сульфопропиловой ил триметиламмониевой группами. Колонны
с сорбентами промьгвают 8 ч дистиллированной водой до электропроводности 10-20 мкСм. Затем катионит перевод т в Н-форму с помощью О, н HNO (по S 100 мл), а анионит - в ОН-форму с помощью 0,5 н. КОН (00 мл) и промывают дистиллированной водой до электропроводности 10 мкСм. Изучение разделени ионов на ионитах прово- д т на ионном хроматографе Цвет- 3006 с кондуктометрическим детектором .
Пример . Процесс разделени катионов провод т с использова- 5 нием макропористого сополимера 2,3- -ЭПМА-ЭДМА с сульфопропиловьтми группами .(концентраци групп О,, 28 мг-экв/г) общ€;й формулы
20
СНз l-CHj-CH-C-O-CHj-CH-CHj-O-CHjCH CHj-SO H
о он
в хроматографическую колонну длиной 20 см и д 1аметром 0,6 см загружают 2 г катионита (размер фракции 17- 20 мкм). Через колонну пропускают в качестве элюента 0,003 н. HNO со скоростью 2 см /мин. В элюент ввод т дозу 40 мкп, содержащую катионы и К с концентрацией 25 и 30 мг/л соответственно . Разделение катионов осуществл ют на хроматографе Цвет- 3006.
Осуществл етс полное разделение
катионов, врем разделени 12 мин.
Пример 2. Процесс разделени катионов провод т аналогично примеру 1, но через колонну пропускают элюент со скоростью 3 см /мин. Хро- матографическа колонна работает по разделению катионов в течение 48 ч . Хроматограмма, полученна после 48- часоной работы катионита, практически не отличаетс от хроматограммы на
исходном катионите.
В табл.1 приведены относительные средние квадратичные отклонени ) дл времен удерживани , высот и площадей пиков через 48 ч работы
колонны.
Как видно из табл.1, стабильность процесса разделени высока .
В табл.2 на примере разделени катионов Na и К приведено сравне- ние по степени разделени , выраженной через разрешающую способность, и стабильности известного способа с использованием катионоо.бменника ф.В1оnex и предпагаемого способа на основе J-60-SP. Разрешающа способность рассчитана по формуле
(О
fJl .
fUi + fU,
где t и t, - времена удержани ;
ширина пиков К и Na соответственно (ширин пиков на середине высоты ) .
Пример 3. Процесс разделени анионов провод т с использовани макропористого сополимера 2,3-ЭПМА- ЭДМЛ с триметилам -1ониевыми группами (концентраци групп 0,15 мг-экв/г) общей формулы
СНл I
СН -СИ-С-0-С«г- И-СН -Н(
|{
ОН
к О
В хроматографическуго колонну длиной 10 см и диаметром 0,4 см загружают г анион1/та (размер фракции 17-20 мкм). Через колонну пропускают в качестве элюента смесь 0,0024 М . и 0,003 М КаНСО со скоростью 2 см /мин. В элюент ввод т дозу 30 мкл, содержащую анионы F, С1 , 50, Вг с концентрацией 10; 10; 50;
м
10
5
20
с концентрацией 10; 10; 50; 15; 50; 25 мг/л соответственно.
Осуществл етс полное разделение анионов, врем разделени 15 мин.
В табл.3 на примере разделени анионов F и Cl приведено сравнение со степени разделени , вьфаженной через разрешающую способность и стабильности известного способа с использованием а ионообменника ф. Dio- nex и предлагаемого способа на основе J-60-TMAC.Разрешающа способность рассчитана по формуле (1) .
В табл.4 приведено сравнение эффективности колонн, количества раздел емых пиков и времени разделени . известного способа с использованием анионообменника ф. DioneX и предлагаемого способа с использованием J-60-TMA. Эффективность п (число теоретических тарелок) рассчитана по формуле
N 5,54 (--..--),
где с, - врем удерживани иона Р0 , jw - ширина пика на середине вь1соты .
Т а б л и ц а 1
30
Известный 1,0 0,9 0,8
Предлагаемый 1 ,25 1,15 1,0
Редактор Л.Пчелинска
Составитель С.Староверов
Техред В.Кадар Корректор М.Шароши
Заказ 3220/7Тираж 663Подписное
ВНИППИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб.. д.4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие ,, г. Ужгород, ул. Проектна , 4
350
400
25 15
Claims (1)
- СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ИОНОВ, включающий пропус-. кание их смеси в растворе элюента через сорбент, содержащий сульфопропиловые или четвертичные аммониевые группы с последующим детектированием ионов, о тличаюгцийся тем, что, с целью повышения степени разделения и стабильности процесса и сни-. жения его продолжительности, в качестве сорбента используют микропористый сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата, химически модифицированный I,3-пропансультоном или диметиламином и йодистым метилом. § ωьо00 м ко
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843807461A SU1237231A1 (ru) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | Способ хроматографического разделени ионов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843807461A SU1237231A1 (ru) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | Способ хроматографического разделени ионов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1237231A1 true SU1237231A1 (ru) | 1986-06-15 |
Family
ID=21144887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843807461A SU1237231A1 (ru) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | Способ хроматографического разделени ионов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1237231A1 (ru) |
-
1984
- 1984-10-26 SU SU843807461A patent/SU1237231A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 819714, кл. G 01 N 31/08, 1979. Фритц Дж., Гьерде Д., Поланд К. Ионна хроматографи . - М.: Мир, 1984, с. 66-67. Hradil J., Svec F. Reaction of hydrplyzed Copoly ((l.ycidylmfi thacry- late- Etylenedimethacrylate) with Propane Sultone in the Presence of Phase Transfer Catalyst. - Polymer Bul- letin, 1982, vol. 6, p. 565. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2054045C1 (ru) | Способ получения бетаина и сахарозы из мелассы | |
US3953568A (en) | Method of simultaneous concentration and dilution of isotopes | |
Hackzell et al. | Detection by ion-pairing probes in reversed-phase liquid chromatography | |
US11448626B2 (en) | Ion exchange chromatography column, method, and system thereof | |
Haddad et al. | High-performance liquid chromatography of inorganic and organic ions using low-capacity ion-exchange columns with indirect refractive index detection | |
EP1490521A1 (en) | Separation of sugars, sugar alcohols, carbohydrates and mixtures thereof | |
CA2516457C (en) | A simulated moving bed system and process | |
US4272246A (en) | Method and apparatus for chromatographic quantitative analysis | |
Mullins | Determination of inorganic anions by non-suppressed ion chromatography with indirect ultraviolet absorption detection | |
SU1237231A1 (ru) | Способ хроматографического разделени ионов | |
Fritz et al. | Anion Exchange Separation of Calcium and Strontium. | |
US4486308A (en) | Column packing material and production thereof | |
Wang et al. | Chromatographic separation of cytidine triphosphate from fermentation broth of yeast using anion‐exchange cryogel | |
US4447559A (en) | Multi-layer ion exchanger for use in ion-exchange chromatography and method of producing the same | |
EP0104912A2 (en) | Liquid chromatographic column packing material | |
Xianren et al. | Retention and separation of inorganic anions by reversed-phase ion-interaction chromatography on octadecyl silica | |
Smith et al. | Use of step gradients on different polymeric substrates in the separation of anions by macrocycle-based ion chromatography | |
Sakuma et al. | Boron isotope separation by ion exchange chromatography using weakly basic anion exchange resin. | |
Janjić et al. | Thin-layer chromatography on polyacrylonitrile. I. Effect of the cis-trans configuration of cobalt (III) complexes on their RF values | |
Walker et al. | Indirect UV detection of organic analyte anions using a low-capacity anion exchange column | |
Hradil et al. | Ion chromatography on methacrylate ion exchangers | |
Steiner et al. | Optimization of alkali-alkalkine earth cation separation on weak cation-exchangers | |
Schmuckler | High-performance liquid ion-exchange chromatography | |
Chytilová et al. | Chromatography of sugars on deae-spheron | |
Saari-Nordhaus et al. | Universal stationary phase for the separation of anions on suppressor-based and single-column ion chromatographic systems |