SU1236366A1 - Способ определени пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х - Google Patents
Способ определени пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х Download PDFInfo
- Publication number
- SU1236366A1 SU1236366A1 SU843781027A SU3781027A SU1236366A1 SU 1236366 A1 SU1236366 A1 SU 1236366A1 SU 843781027 A SU843781027 A SU 843781027A SU 3781027 A SU3781027 A SU 3781027A SU 1236366 A1 SU1236366 A1 SU 1236366A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- parmidine
- biological fluids
- carried out
- determining
- spectrophotometry
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относитс к сп осо- бам анализа лекарственных препаратов в биологических жидкост х. Цель изобретени - повышение точности и чувствительности способа за счет проведени жидкостной хроматографии высокого давлени в обратной фазе и элю- ции смесью метилового спирта, воды и уксусной кислоты в объемном соотношении (8-10):(86:88):(3,4-3,5). Спектрофотометрирование провод т при длине волны 260-264 им. ISP о5 Р5 00 а О5
Description
Изобретение относитс к медицине, а именно к способам анализа лекарственных препаратов в биологических жидкост х, и может быть использовано при определении концентрации парми- дина и его метаболитов в крови и моч человека дл оптимизации фармакотерапии при фармакокинетических исследовани х .
Цель изобретени - повьшение точ ности и чувствительности способа за счет проведени жидкостной хроматографии высокого давлени в обратной фазе и э}1юции смесью метилового спирта , воды и уксусной кислоты.
Способ осуществл ют следующим образом .
Образец биологической жидкости (сыворотки крови, мочи)5 содержащий пармидин (пиридинолкарбамат, анги- НИН, продектин-0,О -диметилкарбамо- шт-(2,6-диоксиметилен) пиридин, эффективный противосклеротический препарат ) и 4 его метаболита - 1-дезме I тилпармидин, (N-мстил, 0,0 -дикарба- мош1-2,6-диоксиметилен пиридин), II- дидезметилпармидин (0,0 -дикарбамо- Ш1-)2,6-диоксиметилен(пиридин), III- О-метилкарбамоил-(2,6-диоксиметй- лен)шфидин и IV - (2,6-диоксиметилен ) пиридин, подвергают экстракции хлороформом при рН 8. Затем экстракт упаривают, остаток раствор ют в элюенте и ввод т пробу полученного раствора в хроматографическую колонк длиной 15 - 25 см, заполненную нит- обратнофазным сорбентом,. например , Сферисорб 5SCN. Детектирование ведут с помощью переменно-волнового спектрофотометра с проточной чейкой объемом 8 мкл. Времена удер- мвани препарата и его метаболитов различны, что позвол ет проводить юс качественное и количественное определение , например, при услови х хроматографировани : колонка Сферисорб 5SCN 25 см X А,6 мм, подвижна фаза - метиловьй спирт, вода, лед на уксусна кислота в соотношении
(«-10): (86-88) : (3,4-3,5) по объему при скорости элюировани 1,8 мл/мин. Времена удерживани полученных пиков препарата и его метаболитов соответственно равн лись 1-7,8 мин, II 7 ,, t мин, III - 3,72 мин, IV
6,,36 мин, V - 4,4 мин. На хроматограм- Mft, полученной в результате исследовани сыворотки крови и мочи челове5
5
0
0
0
5
0
5
ка, в этих услови х нет пиков эндогенных веществ в интервале 3-10 мин. Детектирование выход щих из колонки разделенных компонентов смеси осуществл ют по поглощению УФ света с максимумом при длине волны 260-264 нм, при котором все анализируемые компоненты раздел емой смеси (I-V) характеризуютс сильным поглощением. Такой метод детектировани гарантиру-- ет высокую чувствительность анализа. Содержание препарата и его метаболитов рассчитьшают по калибровочным графикам обычными способами. Минимально детектируемое количество ве- щества в пробе составл ло 5 нг. Пло- ш;адь под хроматографическими пиками могут ( определ ть( с помощью электронного интегратора, а также Графическим методом треугольников. Показана линейна зависимость сигнала детектора от концентрации анализируе- мьпс веществ (I-V) в большом диапазоне концентраций от 5 нг до 20 мкг в 1 мл биологической пробы. Коэффициент вариации при параллельных анализах одинаковых проб 4,8%.
Пример 1. Определение концентрации пар;мидина и четырех его метаболитов в моче больного Н. после приема внутрь 0,5 г препарата.
К пробе мочи, собранной за 6 ч после приема пармидина, объемом 0,2 мл прибавл ют 0,1 мл фосфатного буфера рН 8 и 3 мл хлороформа. Экстрагируют однократно при встр хивании в тенение 20 мин, затем хлороформенный слой от-: дел ют, растворитель упаривают в токе азота при 45 С. Сухой остаток раствр- «р ют в 100 мл элюата и 50 мкл полученного раствора через мерную петлю инжектора ввод т в хроматографическую колонку. Услови разделени : колонка Сферисорб 5SCN, элюент CHjOHsHjO: :СН,СООН (9:87,5:3,5 об.%). Детектирование проводилось на проточном пе- ременноволновом спектрофотометре Аптеке 165 при 262 нм, (объем проточной чейки 8 мкл, диапазон измерени 0,05 А на всю шкалу). Расчет хро- матогргшм проводили по калибровочным графикам, на оси координат которых откладывали высоту хроматографичес- кого пика, а на оси абсцисс - концентрацию вещества в стандартных растворах . При расчете было найдено следующее содержание пармидина в моче
31
15,3 мкг/мл, метаболита II - 21,4 мкг/ /мл, III - 1,2 мкг/мл, IV - 0,8 мкг/мл.
П р и м е р 2. Определение концентрации пармидина и его метаболитов в сыворотке крови больного Н. после приема внутрь 1 г препарата.
Образец сыворотки крови больного, отобранной через 2 ч после приема внутрь 1 г препарата, подвергают экстракционной процедуре и последующему хроматографическому разделению аналогично примеру 1. При этом концентраци пармидина равна 2,3 мкг/мл, метаболита II - 2,8 мкг/мл, III - 0,8 мкг/мл, IV - 0,1 мкг/мл. Определение концентраций проводили также с помощью калибровочного графш а.
Редактор Н.Данкулич Заказ 3083/46
Составитель Н.Гул ева
Техред В.Кадар Корректор М.Самборска
Тираж 778Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5
.Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна , 4.
366.4
Форму ли изобретени
Способ определени , пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х путем экстракции, разделени жидкостной хроматографией высокого давлени , элюции и спектрофотометрировани , отличающийс тем, что, с целью повышени точности и чувствительности способа, хроматографирова- ние провод т в обратной фазе, в качестве элюента используют смесь мети- лового спирта, воды и уксусной кислоты в об ьемном соотношении (8-10):
:(86-88):(3,4-3,5), а спектрофотомет- рирование провод т при длине волны 260-264 нм.
Claims (1)
- Форму л А изобретенияСпособ определения, пармидина и его метаболитов в биологических жидкостях путем экстракции, разделения жидкостной хроматографией высокого давления, элюции и спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, хроматографирование проводят в обратной фазе, в качестве элюента используют смесь метилового спирта, воды и уксусной кислоты в объемном соотношении (8-10): :(86-88):(3,4-3,5), а спектрофотометрирование проводят при длине волны 260-264 нм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843781027A SU1236366A1 (ru) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | Способ определени пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843781027A SU1236366A1 (ru) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | Способ определени пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1236366A1 true SU1236366A1 (ru) | 1986-06-07 |
Family
ID=21134870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843781027A SU1236366A1 (ru) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | Способ определени пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1236366A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5906570A (en) * | 1995-04-18 | 1999-05-25 | Cobe Laboratories, Inc. | Particle filter apparatus |
US7708889B2 (en) | 2002-04-16 | 2010-05-04 | Caridianbct, Inc. | Blood component processing system method |
-
1984
- 1984-08-08 SU SU843781027A patent/SU1236366A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Bernard N., Brazier J.L., Sassard J.- J.of Chromatogr, 1978, V. 152, № 1, p. 260-263. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5906570A (en) * | 1995-04-18 | 1999-05-25 | Cobe Laboratories, Inc. | Particle filter apparatus |
US5913768A (en) * | 1995-04-18 | 1999-06-22 | Cobe Laboratories, Inc. | Particle filter apparatus |
US5951877A (en) * | 1995-04-18 | 1999-09-14 | Cobe Laboratories, Inc. | Particle filter method |
US7708889B2 (en) | 2002-04-16 | 2010-05-04 | Caridianbct, Inc. | Blood component processing system method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Franconi et al. | Determination of theophylline in plasma ultrafiltrate by reversed phase high pressure liquid chromatography | |
Randolph et al. | High-Pressure Liquid Chromatographic Analysis of Cimetidine, a Histamine H2-Heceptor Antagonist, in Blood and Urine | |
Sun et al. | Simultaneous determination of arylpropionic acidic non-steroidal anti-inflammatory drugs in pharmaceutical formulations and human plasma by HPLC with UV detection | |
Liu et al. | Determination of quaternary alkaloids from Coptidis Rhizoma by capillary electrophoresis | |
Hengen et al. | High-performance liquid-chromatographic determination of free nicotinic acid and its metabolite, nicotinuric acid, in plasma and urine. | |
CN111781290A (zh) | 用于准确测定人血清中多种抗癫痫药物血药浓度的试剂盒及检测方法 | |
Gupta et al. | Gas-chromatographic analysis for valproic acid as phenacyl esters. | |
SU1236366A1 (ru) | Способ определени пармидина и его метаболитов в биологических жидкост х | |
Tosch et al. | Comparison of liquid chromatography and high performance thin layer chromatography for determination of aflatoxin in peanut products | |
Ogasawara et al. | HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF ACLACINOMYCIN A AND ITS RELATED COMPOUNDS II. REVERSE PHASE HPLC DETERMINATION OF ACLACINOMYCIN A AND ITS METABOLITES IN BIOLOGICAL FLUIDS USING FLUORESCENCE DETECTION | |
Guinebault et al. | Determination of nifuroxazide in biological fluid by automated high-performance liquid chromatography with large-volume injection | |
Lewis et al. | Improved method for the determination of N-acetylcysteine in human plasma by high-performance liquid chromatography | |
Jatlow et al. | Improved liquid-chromatographic determination of propranolol in plasma, with fluorescence detection. | |
Greizerstein et al. | Simultaneous determination of chlordiazepoxide and its N-demethyl metabolite in 50-. mu. L blood samples by high pressure liquid chromatography | |
Menyharth et al. | Rapid quantitative determination of three active ingredients in liquid antitussive preparations by high-speed liquid chromatography | |
Bhandage et al. | Extractive spectrophotometric determination of omeprazole in pharmaceutical preparations | |
Rucki et al. | Application of an electrochemical detector to the determination of procarbazine hydrochloride by high-performace liquid chromtography | |
Mansour et al. | Simultaneous determination of azelaic and benzoic acids in topical preparations by liquid chromatography | |
Ono et al. | Determination of N-(trans-4-isopropylcyclohexylcarbonyl)-D-phenylalanine in human plasma by solid-phase extraction and column-switching high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection | |
Farinotti et al. | Simultaneous determination of six anticonvulsants in serum by high performance liquid chromatography | |
Felby | Morphine: its quantitative determination in nanogram amounts in small samples of whole blood by electron-capture gas chromatography | |
Al‐Angary et al. | HIGH‐PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS OF INDOMETHACIN IN SERUM | |
Huang et al. | Determination of tiopronin in human plasma by SPE then reversed-phase HPLC–UV | |
CN100394177C (zh) | 阿司匹林铜高效液相色谱测定方法 | |
Bertani-Dziedzic et al. | Routine reversed-phase high-performance liquid chromatographic measurement of urinary vanillylmandelic acid in patients with neural crest tumors |