SU122749A1

SU122749A1 - The method of obtaining dimethyldichlorosilane

Info

Publication number: SU122749A1
Application number: SU617569A
Authority: SU
Inventors: А.П. Белый; С.А. Голубцов; Д.И. Лайнер; Н.П. Лобусевич; Л.А. Малышева; Л.И. Сотникова; И.В. Трофимова
Original assignee: А.П. Белый; С.А. Голубцов; Д.И. Лайнер; Н.П. Лобусевич; Л.А. Малышева; Л.И. Сотникова; И.В. Трофимова
Priority date: 1959-01-24
Filing date: 1959-01-24
Publication date: 1959-11-30

Description

Катализатором известного процесса взаимодействи хлористого метила с кремнием вл етс медь, продуктом же этого взаимодействи вл етс смесь метилхлорсиланов. Содержание в этой смеси наиболее ценных продуктов-в особенности диметилдихлорсилана-сильно колеблетс в зависимости от каталитической активности кремне-медного сплава , а содержание диметилдихлорсилана обычно не превышает 30-40% от веса смеси метилхлорсиланов. Между тем повышение выхода именно диметилдихлорсилана вл етс важной народнохоз йственной задачей , так как лишь в этом случае обеспечиваетс комплексное применение всех соединений, получаемых в результате указанной реакции.The catalyst for the known reaction of methyl chloride with silicon is copper, and the product of this interaction is a mixture of methyl chlorosilanes. The content of the most valuable products in this mixture, especially dimethyldichlorosilane, varies greatly depending on the catalytic activity of the silicon-copper alloy, and the content of dimethyldichlorosilane usually does not exceed 30-40% of the weight of the methylchlorosilane mixture. Meanwhile, an increase in the yield of dimethyldichlorosilane is an important national task, since it is only in this case that the complex application of all the compounds obtained as a result of this reaction is ensured.

Известно, что введение в кремне-медный сплав сурьмы в количестве, превышающем 0,005%, приводит к «отравлению сплава и резкому падению его каталитической активности (выход диметилдихлорсилана падает до 6-16%). Авторами же установлено, что при наличии в указанном сплаве меньших количеств сурьмы, а именно 0,002-0,004%, она вл етс промотором, способствующим увеличению выхода диметилдихлорсилапа и улучшению использовани кремни .It is known that the introduction of antimony in silicon-copper alloy in an amount in excess of 0.005% leads to “poisoning of the alloy and a sharp drop in its catalytic activity (the yield of dimethyldichlorosilane falls to 6–16%). The authors also found that when there are smaller amounts of antimony in this alloy, namely, 0.002-0.004%, it is a promoter that contributes to an increase in the yield of dimethyldichlorosilap and an improvement in the use of silicon.

Исход из этого, предлагаетс способ по.чучени .п.имети.чдихлорсилана путем нагревани хлористого метила на содержащем сурьму кремне-медном сплаве, заключающийс в том, что дл повышени выходл целевого продукта в указанный сплав ввод т 0,002-0,004% сурьмы.Based on this, a method is proposed for dividing the chdichlorosilane by heating methyl chloride on an antimony-containing silicon-copper alloy, which means that 0.002-0.004% antimony is added to the specified alloy to increase the yield of the target product.

Ир и мер 1. В стандартных услови х получают сплав, содержащи.ч 90% кремни марки Кр-1 и 10% меди марки М-1. К расплавленной массе добавл ют 0,002% сурьмы, после чего производ т розлив п охлаждение сплава по обычной методике.Ir and measures 1. Under standard conditions, an alloy is obtained containing 90% silicon of the grade KR-1 and 10% copper of the grade M-1. 0.002% antimony is added to the molten mass, after which the alloy is poured and cooled in the usual manner.

150 г Полученного сплава измельчают в порошок с частицами размером 0,25-0,075 мм и загружают в реактор синтеза в кип щем слое. Реактор представл ет собой трубку диаметром 51 мм и высотой 450 мм,150 g of the obtained alloy is ground into powder with particles of size 0.25–0.075 mm and loaded into the synthesis reactor in a fluidized bed. The reactor is a tube with a diameter of 51 mm and a height of 450 mm,

№ 122749- 2 № 122749-2

снабженную коническим раснределительным днищем, воздушным змеевиком дл охлаждени реакционной зоны и внешним электрообогревоы . Синтез провод т иод давлением 4,5 атм лри 350-370° и скорости подачи хлористого метила около 300 г/час. В результате проведени процесса в течение 9,5 час. получают 225 г смеси метилхлорсиланов, содержашей 54,9% диметилдихлорсилана.equipped with a conical distribution bottom, an air coil for cooling the reaction zone and external electrical heating. The synthesis is carried out with a pressure of 4.5 atm at 350-370 ° and a feed rate of methyl chloride at about 300 g / hour. As a result of the process for 9.5 hours. 225 g of a mixture of methylchlorosilanes containing 54.9% dimethyldichlorosilane are obtained.

П р и м е р 2. Процесс ведут как указано в примере 1 с применением кремне-медиого сплава (90: 10), содержащего 0,003% сурьмы. За 11 час. получают 190 г смеси метилхлорсиланов, содержащей 51,9% диметилдихлорсилана . PRI mme R 2. The process is carried out as indicated in example 1 using silica-copper alloy (90: 10) containing 0.003% antimony. For 11 hours 190 g of a mixture of methylchlorosilanes containing 51.9% dimethyldichlorosilane are obtained.

. ..-Предмет изобретени . ..- Subject of invention

Способ получени диметилдихлорсилана путем нагревани хлористого метила на кремне-медном сплаве с добавкой сурьмы, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода продукта, сурьму добавл ют в количестве 0,002-0,004%.The method of producing dimethyldichlorosilane by heating methyl chloride on a silicon-copper alloy with the addition of antimony, characterized in that, in order to increase the yield of the product, antimony is added in an amount of 0.002-0.004%.