SU1226306A1 - Способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии - Google Patents
Способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- SU1226306A1 SU1226306A1 SU823403072A SU3403072A SU1226306A1 SU 1226306 A1 SU1226306 A1 SU 1226306A1 SU 823403072 A SU823403072 A SU 823403072A SU 3403072 A SU3403072 A SU 3403072A SU 1226306 A1 SU1226306 A1 SU 1226306A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sorbent
- stationary phase
- gas
- column
- liquid chromatography
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение позвол ет получить сорбент с высоким содержанием неподвижной фазы путем конденсации из на- сьпценного пара, который получают путем испарени неподвижной фазы при пониженном давлении и при температуре кипени , причем на гранулированном носителе поддерживают ту же температуру . 1 табл.
Description
I1
Изобретение относитс к области приготовлени .колонок дл газожидкостной хроматографии (ГЖХ), в частности к способам приготовлени сорбентов путем нанесени неподвижной жидкой фазы на твердьй носитель.
Цель изобретени - увеличение содержани нанесенной неподвижной жидкой фазы в приготовленном сорбенте.
Пример 1. Приготовление сор бента на основе твердого носител сферохрома (размер частиц 0,25 мм) и неподвижной жидкой фазы дибутилфта лата (плотность 1,045 г/см). Заданное содержание неподвижной фазы 5; 10; 30% от веса твердого носител . Сферохром в количестве 3,25 г засыпают в колонку диаметром 3,0 tw. и длиной 1 м. Уплотнение осуществл ют с помощью вибратора, Дибутилфталат в количестве 30 мл заливают в колбу, снабженную капилл ром и отводом дл пара. Колбу соедин ют с колонкой, котора размещена в термостате хроматографа и подключает к противопо- ложному концу колонки вакуум. При установившемс вакууме (0,1 мм рт. ст.) включают обогрев колбы. В термостате поддерживаетс температура кипени дибутилфталата, но значитель jHo ниже тег-шературы разложени диал- килфталата (100°С); температура ки- „пени дибутилфталата составл ет 61j2 Ci Через заданный интервал времени , например 20 мин, взвеппчвают колонку и определ ют количество нанесенного дибутилфталата, которое приведено в таблице, затем полученньй сорбент кондиционируют в течение 2 ч при 70 С в потоке азота (расход 0,1 л/мин).
Хроматограммы модельной смеси углеводородов Cj-Cg на приготовленном по предлагаемому способу сорбенте и на сорбентер приготовленном путем нанесени из растворител по общеизвестной методике, практически совпадают ,
Пример 2, Приготовление сорбента на основе твердого носител сферохрома (размер частиц 0,5 - . IP О мм) и неподвижной жидкой фазь динонилфталата (плотность О, 92 г/см) Заданное содержание неподвижной жидкой фазы 5; 10; 30% от веса твер- дого носител . Сферохром в количестве ЗвЮ г засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1,0 м. Дальней
62
шие операции осуществл ют по примеру 1. Заполн ема колонка размещаетс в термостате, поддерживающем температуру насыщенного пара ( при 0,01 мм рт,ст.)о Количество нанесен- ного динонилфталата приведено в таблице .
После кондиционировани сорбента получают Хроматограммы модельной смеси углеводородов , которые практически не отличаютс от хрома- тограмм, полученных на сорбенте, приготовленном путем нанесени из растворител по общеизвестной методике .
ДибутилПример 3. Приготовление сорбента на основе твердого носител сферохрома (размер частиц 0,25 мм) н НЖФ динонилфталата. Сферохром в соличестве 3,20 г засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1,,0 м и уплотн ют при помощи вибратора. Пары динонилфталата, нагретые до температуры кипени при 0,01 - 0,03 мм рт.ст., пропускают через колонку , размещенную в термостате. В термостате поддерживают температуру 155°С,, что на 50 с выше температуры кипени динонилфталата при данном давлении. Нанесение провод т до достижени посто нного веса колонки. Максимальное количество нанесенной НЖФ при 155°С составл ет 0,0128 г или 0,4% от веса твердого носител .
Пример 4. Приготовление сорбента на основе твердого носител сферохрома (размер частиц 0,25мм и НЖФ динонилфталата. Сферохром в количестве 3,20 г засьтают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1 м и уплотн ют при помощи вибратора.
Пары динонилфталата, нагретые до температуры кипени 105°С при 0,01 - 0,03 мм рт.ст., пропускают через колонку при комнатной температуре. Через 30 мин взвешивают колонку и определ ют количество динонилфталата , которое составл ет 0,6518 г или 20,4% от веса твердого носител . Выбивают 30 см сорбента из входной части колонки и экстрагируют НЖФ летучим растворителем. После выпаривани летучего растворител весовым методом определ ют количество нанесенной НЖФ, которое составл ет 0,5314 г.
Таким образом, в начальной части сорбента содержитс 81% общего соРедактор А.Шишкина Заказ 2123/41
Составитель В.Сизенев
Техред Л.Олейник Корректор М.Демчик
Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие,г.Ужгород,ул.Проектна ,4
держани НЖФ, что свидетельствует о неравномерном нанесении НЖФ из паровой фазы указанным способом.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии путем конденсации неподвижной жидкой фазы из паров на гранулирован- ньй твердый носитель с последующим кондиционированием полученного сорбента , отличающийс тем, что, с целью повьппени содержанинеподвижной фазы на сорбенте, нанесение неподвижной фазы провод т из насыщенного пара, который получают путем испарени неподвижной фазы при пониженном давлении при температуре кипени , причем на гранулированном носителе поддерживают ту же тем- пературу.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823403072A SU1226306A1 (ru) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | Способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823403072A SU1226306A1 (ru) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | Способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1226306A1 true SU1226306A1 (ru) | 1986-04-23 |
Family
ID=20999652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823403072A SU1226306A1 (ru) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | Способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1226306A1 (ru) |
-
1982
- 1982-02-26 SU SU823403072A patent/SU1226306A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Petsev N. et all. Preparation Solid for gas chromatography. - I. chromatogr., 148, 484, 197-8. Лецев Н.Д. Абсорбционный способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии.- Извести по химии. Бюл. академии наук, т.15. 1982, с.102-107. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chang et al. | Solubilities of methoxy-1-tetralone and methyl nitrobenzoate isomers and their mixtures in supercritical carbon dioxide | |
| Crawshaw et al. | Sorption of ethanol and water by starchy materials | |
| ES8507679A1 (es) | Un metodo de secar un solido humedecido con un disolvente o una mezcla de disolventes | |
| Kirkland | Columns for modern analytical liquid chromatography | |
| CN108261801B (zh) | 一种含低共熔溶剂的固定相及其制备方法和应用 | |
| JPH01202248A (ja) | ソルブルコーヒーの製造方法 | |
| Landau et al. | Measurement of limiting activity coefficients using non-steady-state gas chromatography | |
| US3988919A (en) | Use of graphitized carbon beads for gas liquid chromatography | |
| Scott et al. | The effect of temperature and moderator concentration on the efficiency and resolution of liquid chromatography columns | |
| SU1226306A1 (ru) | Способ приготовлени сорбента дл газожидкостной хроматографии | |
| Felinger et al. | Optimization of the experimental conditions and the column design parameters in displacement chromatography | |
| Si et al. | An alternative approach for the preparation of a core–shell bimetallic central metal–organic framework as a hydrophilic interaction liquid chromatography stationary phase | |
| US3250057A (en) | Chromatographic separation of gaseous mixtures | |
| Scott et al. | Gradient elution in liquid chromatography under conditions of axial equilibrium | |
| Robertson et al. | Intensive use of biomass feedstock in ethanol conversion: The alcohol–water, vapor‐phase separation | |
| US2989443A (en) | Displacement condensation process for the separation of close boiling materials | |
| Parcher et al. | Cooperative and competitive adsorption of propane and butane on graphitized carbon black | |
| Bürgy et al. | Separation of the oligomeric silsesquioxanes (HSiO3/2) 8–18 by size-exclusion chromatography | |
| Gritti et al. | Band splitting in overloaded isocratic elution chromatography: II. New competitive adsorption isotherms | |
| Schwarzenbach | High-performance liquid chromatography of polar compounds on buffered silica gel | |
| US3097076A (en) | Process of concentration of solutes | |
| Pope | Gas Solid Elution Chromatography with Graphitized Carbon Black. | |
| Ge et al. | Selective adsorption of luteolin and aloe-emodin on ionic liquids-bonded silica | |
| Barker et al. | Mass and heat transfer effects in continuous production scale gas-liquid chromatographic equipment | |
| Lee et al. | Adsorption characteristics of elemental iodine and methyl iodide on base and TEDA impregnated carbon |