SU122253A1

SU122253A1 - Method for producing alkaloid lobeline

Info

Publication number: SU122253A1
Application number: SU608842A
Authority: SU
Inventors: И.С. Симон; Ю.В. Шостенко
Original assignee: И.С. Симон; Ю.В. Шостенко
Priority date: 1958-10-03
Filing date: 1958-10-03
Publication date: 1958-11-30

Description

Известны способы получени лобелнна путем экстракщп его из травы лобелии подкисленной водой.There are known methods for obtaining lobelin by extracting it from lobelia grass with acidified water.

Предлагаемый способ позвол ет упростить получение алкалоида лобелина, а также перерабатывает водные экстракты с .малым содержанием лобелина. Это достигаетс тем, что из водного кислого экстракта алкалоид сорбируетс на ионообменную смолу эспатит КУ-1 при рН экстракта 1,9 с применением в качестве элюанта раствора кислоты или щелочи в смеси спирта с xлopoфopмo r, вз тых в соотношении I : 9.The proposed method allows us to simplify the preparation of the alkaloid lobeline, and also processes the aqueous extracts with a small content of lobeline. This is achieved by alkaloid sorbing from an aqueous acidic extract onto an KU-1 espatite ion exchange resin at an extract pH of 1.9 using an acid or alkali solution as an eluant in a mixture of alcohol and chloroform, taken in a ratio of I: 9.

Пример 14 кг измельченной травы лобелии замачивают в 35 . 0,5%-ного раствора сол ной кислоты, нагретой до 40°. Замоченна трава экстрагируетс дважды 63 л 0,5%-ного раствора сол ной кислоты в аппарате с мешалкой в течение 2 час. при 40-45°.Example 14 kg of chopped grass lobelia soaked in 35. 0.5% hydrochloric acid solution heated to 40 °. The soaked herb is extracted twice with 63 liters of a 0.5% hydrochloric acid solution in a stirred apparatus for 2 hours. at 40-45 °.

При этом получают 94 л экстракта с рН 1,9. Экстракт в течение 8 час. перемешивают с 1 кг катионита-эспатита До 1 (средний поперечник зерен 0,5 мм). По окончании перемешивани жидкость сливают, а эспатит промывают дистиллированной водой до получени бесцветной промывной воды.You get 94 liters of extract with a pH of 1.9. Extract for 8 hours. mix with 1 kg of cation-resin-Espatite Up to 1 (average grain diameter 0.5 mm). After stirring, the liquid is drained and the espatite is washed with distilled water to obtain colorless wash water.

После подсушки эспатита воздухом лобелип и часть других адсорбироваиных веш;еств элюируют 3%-ным раствором аммиака в смеси хлороформа со спиртом (9:Г), четыре раза по 2,5 л. Продолжительность каждого элюировани 3 часа. Всего получают 9 л элюата.After the espatite is dried with air, lobelip and some other adsorbing substances are eluted with 3% ammonia in chloroform / alcohol mixture (9: H), four times 2.5 l each. The duration of each elution was 3 hours. Just get 9 l of eluate.

После отделени водного темнокоричневого сло растворитель полностью отгон ют из элюата под вакуумом. Смолистый остаток раствор ют в трех порци х кип щего абсолютного спирта (3X50 мл) всего 150 мм. К полученнолгу раствору добавл ют 100 мл 20%-ного спиртового раствора 3 -антрахинонмоносульфокислоты. После 1 часа пepe eщивани смесь оставл ют на 48 час. при 0° дл кристаллизации соли лобелина и 3 -антрахинонмоносульйЬокислоты.After separation of the aqueous dark brown layer, the solvent is completely distilled off from the eluate under vacuum. The gummy residue is dissolved in three portions of boiling absolute alcohol (3 x 50 ml) of a total of 150 mm. To the resulting solution was added 100 ml of a 20% alcoholic solution of 3-anthraquinone monosulfonic acid. After 1 hour, leave the mixture for 48 hours. at 0 ° for crystallization of the salt of lobeline and 3-anthraquinone monosulphonic acid.

Соль лобелина и 3-аитрах ;1онмонос льфокнслоты превращают а основание лобел:п а путе.м извлечени его из водной с спензии солиLobeline's salt and 3-aitra; 1monos lfoccanslot is transformed into lobel base: in a way of extracting it from water from the salt of salt

№ 122253- 2 No. 122253-2

дес тикратным выбалтыванием со смесью раствора аммиака и эфира (660 мл эфира+ 60 мл 25%-ного аммиака).tenfold bleeding out with a mixture of ammonia and ether solution (660 ml of ether + 60 ml of 25% ammonia).

Эфирный раствор сушат и отгон ют эфир под вакуумом без обогрева до 1/100 первоначального объема. Из кубового остатка выкристаллизовываетс 2,1 2 лобелина-основани . Полученное основание лобелина раствор ют в 7 мл кип щего абсолютного спирта и прибавл ют 6 мл смеси спирта с копцентрированной сол ной кислотой (8 ч.+ 1 ч.). К теплому раствору добавл ют 90 мл эфира и оставл ют на 30 мин.The ether solution is dried and the ether is distilled off under vacuum without heating to 1/100 of the original volume. 2.1 2 lobeline base crystallizes out of the bottom residue. The obtained lobeline base is dissolved in 7 ml of boiling absolute alcohol and 6 ml of a mixture of alcohol with concentrated hydrochloric acid (8 h + 1 h) is added. 90 ml of ether are added to the warm solution and left for 30 minutes.

Получают 2,3 г лобелии-хлорида с т. пл. 178-180°.Obtain 2.3 g of lobelia chloride with so pl. 178-180 °.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени алкалоида лобелина из подкисленной водой травы лобелии с помощью эсиатита и применени дл десорбции органического растворител , отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, из водного кислого экстракта алкалоида сорбируетс на ионообменную смолу эспатит КУ-1 при рН экстракта 1,9 с применением з качестве элюанта раствора кислоты или щелочи в смеси спирта с хлороформом , вз тых в соотношении 1 : 9.A method of producing lobeline alkaloid from acidified water of lobelia herb using esiatite and using an organic solvent for desorption, characterized in that, in order to simplify the process, the alkaloid acidic acid is sorbed on the KU-1 ion exchange resin at an extract pH of 1.9 using As an eluant of an acid or alkali solution in a mixture of alcohol and chloroform, taken in a 1: 9 ratio.