SU1206657A1 - Атомизирующее устройство - Google Patents

Description

f

Изобретение относитс  к области спектрального анализа и может быть использовано дл  анализа природных, технологических и биологических объектов.

Цель изобретени  - уменьшение погрешности анализа.

На чертеже изображена камера со спиральным атомизатором.

Устройство содержит камеру 1 со штуцером 2 дл  подачи инертного газа , окошками 3 и 4 соответственно дл  прохождени  света и вьщвижени  спирали. В вертикальной части камеры находитс  подвижный шток 5, к которому с помощью центрирующей втулки 6 и цокол  7 закреплена спираль 8. Под нижним окошком расположен сосуд 9 с анализируемым раствором.

Устройство работает следующим образом.

Спираль 8 с помощью штока 5 опускаетс  вниз и выводитс  из камеры 1 через отверстие 4 в сосуд 9 с раствором . После отбора пробы путем погружени  спирали в сосуд с анализируемым раствором спираль поднимают до упора и она фиксируетс  на пути луча от источника 10 света. Спираль пропусканием электрического тока нагревают до 100-150°С дл  отгонки растворител , далее нагрев увеличивают до ЗОО-ЮОО С (в зависимости от определ емого элемента) дл  обжига сухого остатка, атомизируют пробу .импульсным,нагревом спирали до 2500-3000 с и регистрируют атомное поглощение по спектральной линии ана лизируемого элемента. Дл  р да элементов устройство целесообразно использовать в эмиссионном варианте .

Установка подвижной относительно камеры спирали позвол ет сократить врем  пробоотбора до нескольких секунд и значительно упростить этот процесс.

Отбор пробы производитс  с достаточной точностью путем заполнени  спирали раствором и удержани  определенного его объема за счет сил поверхностного нат жени . Спираль позвол ет работать как с водными, так и с органическими растворами.

Использование спирали с увеличенным в 1,3-1,5 раза диаметром витков в ее средней части позвол ет сосредо точить максимальную часть сухого ос2066572

татка в средней части спирали, так как в этом случае испарение растворител  при нагреве спирали начинаетс  у ее краев и движетс  к центру. Это

5 объ сн етс  тем, что в центральной части спирали сосредоточена больша  масса жидкости, чем в ее краевых участках и при равномерном нагреве спирали кипение жидкости у краев

10 начинаетс  раньше, чем в центре. Так как по мере испарени  растворител  растворенные в нем вещества преимущественно концентрируютс  в оставшейс  части раствора, то в центре спира15 ли испар етс  наиболее концентрированна  часть раствора, а следовательно , в этом месте сосредотачиваетс  больша  часть сухого остатка. Посколь ку после испарени  жидкости темпера20 тура центральной части спирали максимальна , и распределение пробы вдоль спирали воспроизводимо, то значительно снижена погрешность анализа. Экспериментально установлено, что

25 при использовании спирали с увеличенным диаметром центральных витков менее чем в 1,3 раза нарушаетс  стабильность отложени  солей в ее центральной части. Увеличение диаметра вит30 ков более чем в 1,5 раза приводит к нарушению температурного режима спирали , т.е. температура в центральной части спирали становитс  меньше, чем у ее краевых витков. Длина участка

35 спирали с увеличенным диаметром витков С относитс  к общей длине спира- ли L как i:(3-4). Как уменьшение, так и увеличение отношени  f ;L : приводит к возрастанию ошибки анали40 за, в первом случае из-за нарушени 

процесса отгонки растворител  и про- - извольного распределени  осадка по длине спирали, во втором - из-за нарушени  температурного режима спира45 (ПИ.

Оптимальный диаметр проволоки дл  намотки спирали 0,08-0,1 мм. При этом в процессе атомизации происходит

50 быстрый нагрев спирали ( 300000 С/с) и реализуетс  максимальна  величина пика поглощени . Дальнейшее увеличение диаметра проволоки приводит к снижению пика поглощени  (т еньшению

55 чувствительности анализа) из-за роста инерционности нагрева спирали и размыванию сигнала поглощени . Уменьшение диаметра проволоки меньше

.0,08 мм снижает жесткость спирали и уменьшает ее долговечность.

-Оптимальна  величина диаметра спи рали d 1,2 - 3,0 мм выбираетс  в зависимости от необходимой чувствительности анализа, котора  определ етс  емкостью спирали, т.е. величиной анализируемого объема пробы. При этом увеличение диаметра спирали приводит к .повышению чувствительности и снижению производительности анализа , так как дл  отгонки большей массы растворител  требуетс  больше вре мени.

Оптимальна  длина спирали равна одно-двухкратному ее диаметру L (-1-2)d и составл ет 1,2-6,0 мм. Она определ етс  теми же критери ми, что и диаметр спирали, кроме того, при Ь: d с1 начинает расти ошибка пробоотбора, а при спиРедактор И. Николайчук

Составитель О. Матвеев

Техред О.Неце Корректор В. Синицкй 

Заказ 8702/44Тираж

ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и

113035, Москва, Ж-35, Раушска 

---- -

Филиал ППП Патент, г. Ужгород,

206657Л

раль начинает заметно деформироватьс  при нагревании.

Таким образом, увеличение 1/3-1/4 5 части центральных витков спирали в 1,3-1,5 раза обеспечивает надежную воспроизводимость процесса испарени  пробы и равномерный нагрев спирали по всей длине, что значительно снижа10 ет погрешность анализа. Например, двадцатикратньй замер раствора хлор- аурата в изоамиловом спирте (5-10 мкг золота в 1 МП раствора) показывает, что относительное стандартное отклоt5 . нение не превьшает 0,025. Это недостижимо дл  обычного спирального атомизатора и графитовой кюветы. Попытки стабилизировать процесс отгонки растворител  путем изменени  шага

20 намотки спирали не привод т к удовлетворительным результатам.

Claims (1)

1. АТОМИЗИРУКЩЕЕ УСТРОЙСТВО, содержащее атомизатор в виде нагреваемой электрическим током спирали из тугоплавкого металла, расположенной в камере с регулируемой атмосферой, отлич. ающееся тем, что, с целью уменьшения погрешности анализа, спираль выполнена с увеличенным в 1,3-1,5 раза диаметром витков в ее средней части, при этом отношение длины участка спирали с увеличенным диаметром витков к общей ее длине составляет 1:(3-4).

   4 .9