SU1199762A1

SU1199762A1 - Method of producing phenol formaldehyde resin

Info

Publication number: SU1199762A1
Application number: SU823521899A
Authority: SU
Inventors: Виктор Николаевич Кумсков; Анатолий Матвеевич Юферов; Любовь Кирилловна Лукьянова; Надежда Ивановна Золотарева; Галина Александровна Калюта
Priority date: 1982-12-14
Filing date: 1982-12-14
Publication date: 1985-12-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией фенола и формальдегида при нагревании с введением дезактиватора конденсации , отличающийс тем, что, с целью повьшёни эффективности процесса получени смолы с заданной молекул рной массой, в качестве дезактиватора используют вещество, выбранное из группы, включающей изобутилацетат, метилизобутилкетон , бутилацетат, метилбутилкетон , в количестве 5-50мас. ч. на 100 мае.ч. фенола. (ЛA method for producing phenol-formaldehyde resin by condensation of phenol and formaldehyde when heated with the introduction of a condensation deactivator, characterized in that, in order to increase the efficiency of the process of obtaining a resin with a given molecular weight, a substance selected from the group consisting of iso-acetate aromatists will be used as a set of components to create a set of components that will be used as a deactivate to create a process for the production of resin with a given molecular weight. methyl butyl ketone, in the amount of 5-50mas. hours at 100 mach. phenol. (L

Description

Изобретение относится к способам получения фенолформальдегидной смолы. . .The invention relates to methods for producing phenol-formaldehyde resin. . .

Целью изобретения является повы-> шение эффективности процесса получения смолы с заданной молекулярной массой.The aim of the invention is to increase the efficiency of the process for producing a resin with a given molecular weight.

П рим ер 1. Смесь 100 г фенола^ P /37%-ного формальдегида и 0,6 г щайёледой г-кщёлоты нагревают при перемешивании' д^о». температуры 'кимЬия и выдерживают при кипении £ обратным холодильником в течение 90 мин. Коэффициент рефракции реакционной^ас-сы Кр=1,56. В реакционную массу добавляют 20 г изобутилацетата и выдерживают при кипении 90 мин.PRI me R 1. A mixture of 100 g of phenol ^ P / 37% formaldehyde and 0.6 g of alkaline ice-cream, heated with stirring, "d ^ o". the temperature of kimiya and kept at reflux for 90 minutes. The refractive index of the reaction ^ ac-ss Cr = 1.56. 20 g of isobutyl acetate are added to the reaction mass and kept at boiling for 90 minutes.

, Коэффициент рефракции после дополнительной выдержки составляет 1,57, смола высушивается нормально, гелеобразования нет., The refractive index after additional exposure is 1.57, the resin dries normally, no gelation.

Пример 2. Смесь 100 г фе~ нола, 76 г 37%-ного формальдегида и 0,6 г щавелевой кислоты нагревают при перемешивании до температуры кипения и вьщерживают при кипении с обратньм холодильником 60 мин. Коэффициент рефракции К_р=1,54. Затем в реакционную массу добавляют 10 г метилизобутилкетона и продолжают выдержку при кипении в течение 120 мин. Коэффициент рефракции Кр=1,55, смола высушивается нормально, -гелеобразования нет.Example 2. A mixture of 100 g of phenol, 76 g of 37% formaldehyde and 0.6 g of oxalic acid is heated with stirring to the boiling point and refluxed for 60 minutes. Refraction coefficient K _p = 1.54. Then, 10 g of methyl isobutyl ketone is added to the reaction mass and curing is continued for boiling for 120 minutes. Refractive index Кр = 1.55, the resin dries normally, there is no gelation.

Пример 3. Смесь 100 г фенола, 76 г 37%-ного формалина и 0,6 г щавелевой кислоты нагревают при перемешивании до температуры кипения и выдерживают при кипении 90 мин. Коэффициент рефракции смолы К_р=1,55. В реакционную массу добавляют 5 г бутилацетата и продолжают кипячение 90 мин. Коэффициент рефракции 1,57. Смола высушивается нормально, гелеобразования не наблюдается.Example 3. A mixture of 100 g of phenol, 76 g of 37% formalin and 0.6 g of oxalic acid is heated with stirring to the boiling point and maintained at the boil for 90 minutes. The refractive index of the resin To _p = 1.55. 5 g of butyl acetate are added to the reaction mass and boiling is continued for 90 minutes. The refractive index is 1.57. The resin is dried normally, no gelation is observed.

П р и м е р 4. В реакционную массу по примеру 3 после ее кипения вводят 50 г метилбутилкетона и кипятят еще 120 мин. Коэффициент рефракции изменяется от 1,54 до 1,55. Смолу высушивают без затруднений под вакуумом до хрупкого состояния. Образования геля не наблюдается.PRI me R 4. In the reaction mass according to example 3 after its boiling is introduced 50 g of methylbutyl ketone and boiled for another 120 minutes The refractive index varies from 1.54 to 1.55. The resin is dried without difficulty under vacuum to a brittle state. Gel formation is not observed.

1199762 11199762 1

Сравнительный пример 5 (по известному способу).Comparative example 5 (by a known method).

Смесь 100 г фенола, 76 г 37%-ного формальдегида и 0,6 г щавелевой кислоты выдерживают при кипении с обратным холодильником 90 мин. Коэффициент рефракции К_р=1,56. Затем в реакционную массу добавляют 15 г салицилата алюминия'и продолжают выдержку при кипении 60 мин. Коэффициент рефракции К_р = 1,58, При сушке смолы образуется гель.A mixture of 100 g of phenol, 76 g of 37% formaldehyde and 0.6 g of oxalic acid is kept at reflux for 90 minutes. The refractive index K _p = 1,56. Then, 15 g of aluminum salicylate are added to the reaction mass, and curing is continued for 60 minutes at the boil. Refraction coefficient K _p = 1.58. Gel is formed during drying of the resin.

При проведении реакции по примеру 3, но при использовании вместо 15 салицилата алюминия 58 мл воды, в течение 10 мин К_р изменяется от 1,56 до 1,59. При этом образуется гель.When carrying out the reaction according to example 3, but when using instead of 15 aluminum salicylate, 58 ml of water, for 10 min K _p varies from 1.56 to 1.59. This forms a gel.

Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность прерывания процесса взаимодействия фенола с формальдегидом примерно в 3 раза: через 90 мин после добавления дезактиватора К_р увеличивается на 0,01, по известному способу черезThe proposed method allows to increase the efficiency of interrupting the process of interaction of phenol with formaldehyde by about 3 times: 90 minutes after the addition of the deactivator, K _p increases by 0.01, according to the known method, through

60 мин после добавления дез-активатора К_р увеличивается на 0,02.60 min after the addition of the de-activator, K _p increases by 0.02.

I Предлагаемый способ позволяет.I The proposed method allows.

в любой момент практически полностью ₃θ остановить процесс взаимодействия фенола с формальдегидом, что очень важно в аварийных ситуациях, например, при отключении электроэнергии, воды и др.at any time, almost completely ₃ θ stop the process of interaction of phenol with formaldehyde, which is very important in emergency situations, for example, when a power outage, water, etc.

₃₅ Кроме того, предлагаемый способ позволяет после отделения дезактиватора продолжить процесс конденсации и получить кондиционный продукт. Таким образом, предлагаемый ₄₀ способ позволяет исключить возможность образования геля и появления некондиционных партий материала, повысить безопасность процесса, улучшить условия труда. ₃₅ In addition, the proposed method allows after separation of the deactivator to continue the condensation process and to obtain a conditioned product. Thus, the proposed ₄₀ method eliminates the possibility of gel formation and the appearance of substandard batches of material, improve process safety, improve working conditions.

Дезактиватор по предлагаемому способу можно использовать неоднократно. Отгон надсмольных вод, полученных при сушке смолы, дает их расслаивание. Органический слой содер₅θ жит дезактиватор (метилизобутилкетон, изобутилацетат) и не вступивший в реакцию фенол. Органический слой отделяют от водного и используют повторно.The deactivator according to the proposed method can be used repeatedly. The distillation of the tar waters obtained by drying the resin gives their delamination. The organic layer contains ₅ θ containing a deactivator (methyl isobutyl ketone, isobutyl acetate) and unreacted phenol. The organic layer is separated from the aqueous and reused.

ВНИИПИ Заказ 7790/28 Тираж 474 ПодписноеВНИИПИ Order 7790/28 Circulation 474 Subscription

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4’Branch of the PPP Patent, Uzhgorod, Project 4, ’

Claims

METHOD FOR PRODUCING PHENOLFORMALDEHYDE RESIN by condensation of phenol and formaldehyde by heating with the introduction of a condensation deactivator, characterized in that, in order to increase the efficiency of the process for producing a resin with a given molecular weight, a substance selected from the group consisting of isobutyl acetate, methyl isobutyl butyl butyl is used as a deactivator , methylbutyl ketone, in an amount of 5-50mass. hours per 100 parts by weight phenol.