SU119304A1

SU119304A1 - The method of obtaining copolymers of acrylonitrile with vinyl compounds

Info

Publication number: SU119304A1
Application number: SU594651A
Authority: SU
Inventors: Гуниар Андреас; Рот Эбергард
Original assignee: Гуниар Андреас; Рот Эбергард
Priority date: 1958-03-14
Filing date: 1958-03-14
Publication date: 1958-11-30

Description

Предлагаетс способ получени сополимеров полиакрилонитрила с ВИНИЛЬНЫМИ соединени ми в растворе диметилформамида в присутствии в качестве катализатора персульфата аммони .A method of preparing copolymers of polyacrylonitrile with VINYL compounds in dimethylformamide solution in the presence of ammonium persulfate as a catalyst is proposed.

Применение органических радикалообразующих катализаторов, например персульфата, с целью проведени полимеризации в растворе, в частности в диметилформамиде, до сих пор считалось невозможным из-за плохой растворимости этих солей.The use of organic radical-forming catalysts, such as persulfate, for the purpose of carrying out polymerization in solution, in particular in dimethylformamide, has until now been considered impossible due to the poor solubility of these salts.

В св зи с этим предлагаетс примен ть лишь незначительные количества персульфата аммони (0,2-0,4Vo от веса мономеров), которые раствор ютс в диметилформамиде.Therefore, only minor amounts of ammonium persulphate (0.2-0.4Vo by weight of monomers) are used, which are dissolved in dimethylformamide.

Преимущества предлагаемого способа состо т в том, что в данном процессе отпадает трудоемка операци выделени акрилонитрила в твердой форме, а получают раствор, пригодный непосредственно дл пр дени без дополнительных стадий обработки.The advantages of the proposed method are that in this process, the laborious separation of acrylonitrile in solid form is eliminated, and a solution is obtained that is directly suitable for spinning without additional processing steps.

Пример 1. 345 г диметилформамида смешивают с 122 г акрилонитрила и 3 2 метилметакрилата, затем к этой смеси добавл ют фильтрат раствора 0,3 г персульфата аммони в 30 г диметилформамида. Реакционный сосуд закрывают и став т на 48 час. в вод ную баню с температурой 50°. После этого раствор, содержаний 19,9Vo полимера (что соответствует превраш:ению 78%), подвергают пр дению, причем в качестве коагул нта используют гексантриол.Example 1. 345 g of dimethylformamide is mixed with 122 g of acrylonitrile and 3 2 methyl methacrylate, then a filtrate of a solution of 0.3 g of ammonium persulfate in 30 g of dimethylformamide is added to this mixture. The reaction vessel is closed and set for 48 hours. in a water bath with a temperature of 50 °. After that, the solution, the content of 19.9Vo polymer (which corresponds to a conversion of 78%), is subjected to spinning, and hexantriol is used as a coagulant.

В зкость пр дильного раствора 1240 сп. Относительна в зкость полимера 1,73.Spinning solution viscosity 1240 sp. The relative viscosity of the polymer is 1.73.

Пример 2. 345 г диметилформамида смешивают с ПО г акрилонитрила , 2,3 г метилметакрилата, 2,3 г винилпиридина (смесь различных изомерных и гомологических винилпиридинов), 0,25 г персульфата аммони .Example 2. 345 g of dimethylformamide is mixed with PO g of acrylonitrile, 2.3 g of methyl methacrylate, 2.3 g of vinylpyridine (a mixture of various isomeric and homologous vinylpyridines), 0.25 g of ammonium persulfate.

№ 119304- 2 -No. 119304-2 -

Температура реакции 50°, длительность реакции 48 час. Превращение TZ-Vo, концентраци полимера 19, В зкость раствора 750 си, относительна в зкость 1,63.The reaction temperature is 50 °, the reaction time is 48 hours. TZ-Vo conversion, polymer concentration 19, Viscosity of 750 si solution, relative viscosity 1.63.

Пример 3. 375 г диметилформамида смешивают с 122 г акрилонитрила , 3 г акриламида и 0,3 г персульфата аммони .Example 3. 375 g of dimethylformamide is mixed with 122 g of acrylonitrile, 3 g of acrylamide and 0.3 g of ammonium persulfate.

Полимеризацию провод т в течение 70 час. при комнатной температуре (около 25°). Превращение , относительна в зкость 2,58. После этого полимеризацию продолжают еще 48 часов при 50°. Превращение 82%, концентраци полимера 20,5%.The polymerization is carried out for 70 hours. at room temperature (about 25 °). Conversion, relative viscosity 2.58. After that, the polymerization is continued for another 48 hours at 50 °. Conversion 82%, polymer concentration 20.5%.

В зкость раствора 2340 сп, относительна в зкость 1,90.The viscosity of the solution is 2340 cn, the relative viscosity is 1.90.

Пример 4. 345 г диметилформамида смешивают с 120 г акрилонитрила , 3 г акриламида, 2 г винилпиридина, 0,3 г персульфата аммони .Example 4. 345 g of dimethylformamide is mixed with 120 g of acrylonitrile, 3 g of acrylamide, 2 g of vinylpyridine, 0.3 g of ammonium persulfate.

Температура реакции 50°, врем 46 час. Превращение 78/о, концен; траци полимера 19,5%. В зкость раствора 600 сп, относительна в зкость 1,70.The reaction temperature is 50 °, the time is 46 hours. Transformation 78 / o, concentration; Traction polymer 19.5%. The solution viscosity is 600 cn, the relative viscosity is 1.70.

Аналогичные полимеризационные смеси приготовл ют и со стиролом , винилацетатом и другими виниловыми производными в.качестве сомономеров (совместителей). Температуры реакций-50°. Длительность реакции-45-50 час. Превращение -70-80 /о Относительна в зкость-1,6-1,8.Similar polymerization mixtures are also prepared with styrene, vinyl acetate and other vinyl derivatives in the quality of comonomers (part-timers). Reaction temperatures are -50 °. The reaction time is 45-50 hours. Transformation -70-80 / o Relative viscosity-1.6-1.8.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени сополимеров акрилонитрила с винильными соединени ми в диметилформамиде, отличающийс тем, что, с целью получени растворов сополимеров, пригодных дл формовани , полимеризацию ведут в присутствии 0,2-0, персульфата аммони в качестве катализатора.A process for the preparation of copolymers of acrylonitrile with vinyl compounds in dimethylformamide, characterized in that, in order to obtain solutions of copolymers suitable for molding, the polymerization is carried out in the presence of 0.2-0, ammonium persulfate as a catalyst.