SU1177392A1

SU1177392A1 - Method of removing electrochemically active admixtures from propylenecarbonate and nu-butyrolactone

Info

Publication number: SU1177392A1
Application number: SU833561368A
Authority: SU
Inventors: Борис Константинович Соколов; Сталь Григорьевич Майрановский; Степан Иванович Жданов; Григорий Захарович Блюм; Светлана Сергеевна Иевлева
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1983-03-01
Filing date: 1983-03-01
Publication date: 1985-09-07

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОПИЛЕНКАРБОНАТА и - -БУТИРОЛАКТОНА ОТ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ПР1МЕСЕЙ путем электролиза их в кубе ректификационной колонны при, температуре кипени с отбором целевого продукта из средней части колонны, отличающийс тем, что, с целью ускорени и повышени безопасности процесса, последний ведут с использованием двух электродов из цинка или магни , введени в электролит соли того же металла, нитрата .или хлората, в количестве,, превышающем § ее растворимость в данном растворителе , при напр жении 20-35 В. (ЛA METHOD FOR CLEANING PROPILENCARBONATE AND - - BUTYROLAKTONE FROM ELECTROCHEMICALLY ACTIVE PREFERATIONS by electrolysis them in a cube of a distillation column at a boiling point with the selection of the desired product from the middle part of the process, in order to accelerate and improve the process, to process a process, to accelerate and improve the process process. from zinc or magnesium, the introduction of salts of the same metal, nitrate or chlorate into the electrolyte, in an amount exceeding its solubility in a given solvent, at a voltage of 20-35 V. (L

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованию способа очистки пол р .ных жидкостей от электрохимически активных примесей и может быть использовано в химической промьшшенности .The invention relates to the improvement of the method of cleaning the field of river liquids from electrochemically active impurities and can be used in chemical industry.

Цель изобретени - ускорение и повышение безопасности процесса.The purpose of the invention is to accelerate and increase the safety of the process.

Пример 1. т-Вутиролактон в количестве 169,35 г (15.0мл) с содержанием электрохимически активных примесей 1,5 вес.% загружают в обогреваемый куб ректификационной колонны, снабженный цинковыми электродами, и добавл ют 0,1 г Zn(NOj)2. На электроды подают напр жение 20 Б, создают разр жение в установке 15 мм рт.ст. и повьшают температуру в кубе до температуры кипени жидкости . При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей,- содержащихс в исходной жидкости, пбсле чего их удал ют из жидкости с головными фракци ми и кубовым остатком . Основную фракцию продукта отбирйют с выходом 95 г,т.е. 70% от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей в . очищенной жидкости составл ет 0,002 вес.%. Дпительность процесса очистки составл ет 2,5 ч.Example 1. t-Vutyrolactone in the amount of 169.35 g (15.0 ml) containing 1.5% by weight of electrochemically active impurities is loaded into a heated cube of a distillation column equipped with zinc electrodes, and 0.1 g of Zn (NOj) 2 is added . A voltage of 20 B is applied to the electrodes; they create a discharge in the installation of 15 mm Hg. and increase the temperature in the cube to the boiling point of the liquid. In this case, electrolysis of the electrochemically active impurities, which are contained in the initial liquid, occurs, after which they are removed from the liquid with the head fractions and the bottom residue. The main fraction of the product is extracted with a yield of 95 g, i.e. 70% of the load. The content of electrochemically active impurities in. the purified liquid is 0.002 wt.%. The cleaning process is 2.5 hours.

Пример 2. Пропиленкарбона в количестве 130 мл с содержанием электрохимически активных примесейExample 2. Propylenecarbon in the amount of 130 ml with the content of electrochemically active impurities

922922

0,6 вес.%, загружают в. обогреваемьй куб ректификационн0й колонны, снабженный магниевыми электродами, и добавл ют 1,5 г MgCIO. На электроды0.6 wt.%, Load in. the heated cube is a distillation column equipped with magnesium electrodes and 1.5 g of MgCIO is added. On the electrodes

подают напр жение 35 В, создают разр жение в установке до остаточного давлени , равного 15 мм рт.ст., и повьшают температуру в кубе до температуры кипени жидкости 120°G.a voltage of 35 V is applied, a vacuum is created in the installation to a residual pressure of 15 mm Hg, and the temperature in the bottom is increased to a boiling point of the liquid of 120 ° G.

При этом происходит электролизWhen this happens electrolysis

электрохимически активных примесей, содержащихс в исходной жидкости, после чего их удал ют из жидкости с головными фракци ми и кубовым остатком . Основную фракцию продукта отбирают с выходом 50% от величины загрузки . Содержание электрохимически активных примесей в очищенной жидкости Составл ет 0,0001 вес.%.electrochemically active impurities contained in the original liquid, after which they are removed from the liquid with the head fractions and the bottom residue. The main fraction of the product is taken with a yield of 50% of the load. The content of electrochemically active impurities in the purified liquid is 0.0001 wt.%.

Дпительность процесса очистки составл ет 1 ч 47 мин.The cleaning process is 1 h 47 min.

Как установлено ионы указанных металлов обладают способностью повышать протонно-донорную активностьAs established ions of these metals have the ability to increase the proton-donor activity

органических и неорганических доноров протонов (воды, спиртов и т.д.), за счет пр мого и косвенного электровосстановлени примесей с одновременным потреблением воды (спирта,organic and inorganic proton donors (water, alcohols, etc.), due to direct and indirect electroreduction of impurities with simultaneous consumption of water (alcohol,

аминов и т.д.) ускор ют процесс электролиза (с 125-185 до 107150 мин), позвол ют значительно снизить напр жение (с 200-600 до 2035 . в) и тем самым повысить безопасность процесса.amines, etc.) accelerate the process of electrolysis (from 125-185 to 107150 min), they allow to significantly reduce the voltage (from 200-600 to 2035. c) and thereby increase the safety of the process.

Claims

METHOD FOR CLEANING PROPYLENE CARBONATE and - ^ - BUTYROLACTONE FROM ELECTROCHEMICALLY ACTIVE IMPURITIES by electrolysis of them in a distillation column cube at boiling point with the selection of the target product from the middle part of the column, characterized in that the electrode is used to accelerate and increase the process safety, using the latter from zinc or magnesium, introducing into the electrolyte a salt of the same metal, nitrate or chlorate, in an amount exceeding its solubility in this solvent, at a voltage of 20-35 V.