SU1171464A1

SU1171464A1 - Способ получени термореактивной фенольной смолы в водной дисперсии

Info

Publication number: SU1171464A1
Application number: SU833603848A
Authority: SU
Inventors: Александр Сергеевич Букин; Виктор Сергеевич Хуторсков; Олег Петрович Царев; Ольга Владимировна Котова; Инна Романовна Рунова; Наталья Сергеевна Гусакова; Олег Леонидович Воробьев; Геннадий Ионович Агафонов; Роберт Яковлевич Гурвич
Original assignee: Ленинградское Научно-Производственное Объединение "Пигмент"
Priority date: 1983-06-07
Filing date: 1983-06-07
Publication date: 1985-08-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНОЙ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ в ВОДНОЙ ДИС- ПЕРСИИ, включающий поликонденсацию в водной среде фенола, замещенного fCiw JTiff IS .V:,,;3, . фенола и формальдегида при мол рном соотношении 1:

Description

Изобретение относитс к способам получени водных дисперсий термореактивньгх фенольных смол, в частности дл создани защитных покрытий, в качестве св зующего при пропитке волокнистых материалов, дл модификации каучуковых и других дисперсий.

Целью изобретени вл етс упрощение технологии и регулирование времени отверждени смолы.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 109,4 г (1,16 моль) фенола, 127 г 31%-ного водного раствора формальдегида (1,28 моль) (МС 1:1,1), 64 г дистиллированной воды, 44 г 25%-ного водного , раствора аммиака и 50,4 г 30,6%ной водной дисперсии полимерного эмульгатора, (15 мас.% на 100 мас.% фенола), имеющего состав в соответствий с формулой, где R - CN, а , , . Смесь с рН 12 нагревают до и вьщержив.ают при посто нном перемешивании в течение 2,5 ч.Затем охпаждают до комнатной температуры.

Сухой остаток полученной дисперсии составл ет 41,5%, рН 12,0, врем отверждени 3 мин 50 сек. Дисперси устойчива - нб расслаиваетс в течение 6 мес.

П р и м е р 2. Процесс провод т по примеру 1 с тем отличием, что в качестве замещенного фенола используют дифенилолпропан - 136,6 г (0,6 моль), а в качестве формальдегида - гексаметилентетрамин - 28 г (МС 1:2). Эмульгатор, который имеет состав в соответствии с формулой. где R-CN, , , , ввод т в виде 32%-ной водной дисперсии в количестве 42,8 г (10 мас.% на 100 мас.% фенола). Ввод т также 244 г дистиллированной воды. Реакционную смесь с рН 8 нагревают до 60 С и вьщерживают при перемешивании в течение 8 ч. Затем охлаждают до комнатной температуры.

Сухой остаток дисперсии составл ет 43,4%, рН 11,3, врем отверждени 26 мин 30 с. Дисперси устойчива - не расслаиваетс в течение 1 года.

П р и м е р 3. Процесс провод т по примеру 2 с тем отличием, что в качестве замещенного фенола используют П -фенил этилфенол - 124,7 г, гекса - 61,8 г, так, что МС 1:4. Полимерный эмульгатор, где в соответствии с формулой R - , , .. , , ввод т в виде 22,6%-ной водной дисперсии в количестве 16,5 г (3 мас.% на 100 мас.% фенола) и 187 дистиллированной воды. Реакционную смесь с рН 11,0 нагревают до 76 С и вьщерживают в течение 6 ч. Затем охпаждают до комнатной температуры.

Сухой остаток дисперсии составл ет 47,2%, рН 11,5. Врем отверждени 0. Дисперси стабильна 6 мес.

Контрольньй пример 1.

Процесс провод т по примеру 1 с тем отличием, что в качестве эмульгатора используют полиметакриловую кислоту в количестве 15 мас.% на 100 мас.% фенола. Поликонденсаци проходит в массе. Дисперсии не образуетс .

Контрольный пример 2 (по известному способу).

Процесс провЬд т по примеру 1 с тем отличием, что в качестве эмульгатора используют поливиниловьй спирт в количестве 15 мас.% на 100 мас.% фенола. Поликонденсаци происходит в массе. Дисперси не образуетс .

Полученные результаты приведены в таблице.

Введение в исходную реакционную смесь полимерного эмульгатора указанного состава позвол ет проводить синтез в устойчивой коллоидно-дисперсионной системе и эффективно регулировать степень конденсации смолы в дисперсии, не наруЩа стабильности системы.

90

60

2,58

R - CN R - CN

15

10

е

76

90

2,5

Поливинин ,.

Полиметаловый

крилова спирт

кислота

15

Claims

, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНОЙ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ В ВОДНОЙ ДИС-< ПЕРСИИ, включающий поликонденсацию в водной среде фенола, замещенного фенола и формальдегида при молярном соотношении 1:(1,1-1):4 при 60-90°С.. в течение 2,5-8,0 ,ч в присутствии эмульгатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и регулирования времени отверждения смолы, процесс проводят при pH 8-12 в присутствии 3-15 мас.% от фенола эмульгатора - карбоксилатного сополимера общей формулы

-ΰΗ,-СН- Г СМ» 1 1 ’ * · . ’ сн,сн-снсн_а- сн,· с соон L R J я L J

где R - С_бН_?, CN;
2m:n:p=1:(1,0-1,75):(2,25-3,0) мол. массы 1800-2500, а в качестве замещенного фенола - дифенилолпропан, «έ-фёнилэтилфенол.

SU__n„ 117.1464