SU116848A1

SU116848A1 - The method of electrochemical synthesis of m-dinitrobenzene from nitrobenzene

Info

Publication number: SU116848A1
Application number: SU599301A
Authority: SU
Inventors: А.Н. Новиков; А.М. Плахов; Б.В. Тронов
Original assignee: А.Н. Новиков; А.М. Плахов; Б.В. Тронов
Priority date: 1958-05-10
Filing date: 1958-05-10
Publication date: 1958-11-30

Description

Известен способ злектрохимического синтеза .и-динитробеизо.па нитрованием на аноде.The known method of electrochemical synthesis of .i-dinitrobenzo. By nitration at the anode.

Предложенный способ электрохимического синтеза ж-динитробензола из нитробензола состоит в том, что смесь нитробензола, азотной и серной кислот подвергают электролизу с железным или свинцовым катодами н платиновым анодом и, в отличие от известных методов электрохимического нитровани смесь нитробензола и кислот помещают в катодное пространство ванны, а анодное пространство заполн ют 10%-ной серной кислотой.The proposed method for the electrochemical synthesis of w-dinitrobenzene from nitrobenzene is that the mixture of nitrobenzene, nitric and sulfuric acids is subjected to electrolysis with iron or lead cathodes and a platinum anode and, unlike the known methods of electrochemical nitration, the mixture of nitrobenzene and acids is placed into the cathode space of the bath and the anode space is filled with 10% sulfuric acid.

Преимущества предложенного способа состо т в обеспечении лучшего выхода конечного продукта, сокращении продолжительности реакции и применении менее концентрированных кислот.The advantages of the proposed method are to provide a better yield of the final product, shorten the reaction time and use less concentrated acids.

Пример. Катодное нитрование нитробензола серноазотной смесью провод т с железным или свинцовым катодом площадью 20 см и платиновым анодом из двух пластинок по 15 см. кажда в ванне с диафрагмой .Example. The cathode nitration of nitrobenzene with a nitrous oxide mixture is carried out with an iron or lead cathode with an area of 20 cm and a platinum anode of two plates of 15 cm each. Each is in a bath with a diaphragm.

Катодное пространство внутри диафрагмы (пористый сосуд) заполн ют смесью азотной кислоты уд. веса 1,35-1,36 (10 жл), серной кислоты уд. веса 1,83 (30 жл) и нитробензола (10.ил).The cathode space inside the diaphragm (porous vessel) is filled with a mixture of nitric acid beats. weight 1,35-1,36 (10 zl), sulfuric acid beats. weight 1.83 (30 zl) and nitrobenzene (10.il).

Анодное пространство ванны заполн ют 10%-ным раствором серной кислоты в таком количестве, чтобы уровень ее находилс на одном уровне с католитом или несколько выще его.The anode space of the bath is filled with a 10% solution of sulfuric acid in such a quantity that its level is at the same level with or slightly higher than the catholyte.

Электролиз ведут при перемещивании реакционной смеси в течение 20 мин., при силе тока 4-6 а, напр жении 6-8 в и плотности тока около О 3 Л/сж2 Реакционна смесь самопроизвольно разогреваетс до 60- 70. The electrolysis is carried out by moving the reaction mixture for 20 minutes, with a current of 4-6 A, a voltage of 6-8 V, and a current density of about O 3 L / Sg2. The reaction mixture spontaneously heats up to 60-70.

По окончании реакции продукты выливают в воду, динитрооензол отфильтровывают, промывают, высушивают, определ ют температуруAt the end of the reaction, the products are poured into water, the dinitroenzene is filtered off, washed, dried, and the temperature is determined.

vAb GS4.S- 2 -- -vAb GS4.S- 2 - -

плавлени и выход, затем перекрнсталлизовывают из спирта до посто нной температуры плавлени .melting and exiting, then reinstalling alcohol from a constant melting point.

В результате получают 80% выхода чистого ж-динитробензола с температурой плавлени 9Г.The result is 80% yield of pure g-dinitrobenzene with a melting point of 9 °.

П р е д м L; т из о б р е г с; н и P re dm L; t from about rege s; n and

Способ электрохимического синтеза л-г-динитробензола из нитробензола , о т л и ч а ю ш, и и с тем, что, с целью сокращени продолжительности процесса к повышени выхода продукта, нитрование провод т в катодном отделении электролизера на железном или свинцовом катоде.The method of electrochemical synthesis of lg-dinitrobenzene from nitrobenzene, which means that, in order to reduce the duration of the process to increase the yield of the product, nitration is carried out in the cathode compartment of the electrolyzer at the iron or lead cathode.