SU1165985A1 - Способ определени железа в акриловых мономерах - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРАХ по его каталитическому действию на реакцию окислени  метилового оранжевого пероксидом водорода с последующим фотометрированием образующегос  раствора,о тличающийс  тем, что, с целью повьшенн  точности анализа, реакцию окислени  провод т в присутствии комплексообразовател  о-феиантролина при 38-42 0.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к методам анализа железа в акриловых мономерах, например нитриле акриловой кислоты, кристаллическом акриламиде, и может быть использовано в практике химического контрол .

Цель изобретени  - повышение точности анализа.

Пример 1. Определение железа в нитриле акриловой кислоты. Все растворы готов т на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 42С в течение 15 мин,

В градуированную пробирку помещают 0,5 см анализируемого нитрила акриловой КИСЛОТА и разбавл ют водой до 4 см .

Затем помещают пробирку в термостат с температурой и последовательно ввод т 0,3 см 0,1%-ного раствора о-фенантролина, 1,2 см 0,1%ной азотной кислоты, 1,2 см 0,02%ного раствора метилового оранжевого.

Затем прибавл ют 0,5 см 1 н. раствора перекиси водорода и в момен прибавлени  последней капли включают секундомер. Довод т объем водой до 10 см . , перемешивают и измер ют оптическую плотность по отношению к воде на фотоэлектроколрриметре при длине волны 520 нм через минуту, а затем через 2 мин в течение 9 мин, каждьй раз налива  часть раствора из пробирки в термостате в кювету с толщиной сло  0,5 см. Стро т графи изменени  оптической плотности во времени и наход т тангенс угла наклона пр мой к оси абсцисс (tg о) .

По полученному значению с помощью )градуировочного графика определ ют содержание железа (мг), а затем пересчитьюают на процентное содержание , учитыва  удельный вес нитрила

акриловой кислоты. Дп  построени  градуировочного графика в пробирке помещают 0,1; 0,3; 0,5-, 0,7; 1,0 см раствора железа с концентрацией 1 -Ю мг/см и анализируют каждый раствор в отдельности, ввод  все реактивы, как при анализе пробы, и измер ют оптическую плотность в .тех же услови х. Дл  каждого раствора наход т tgoi и стро т график зависимости tgoi от концентрации железа в мг. Обнаружено железа 8,1 .

Пример 2. Определение железа в кристаллическом акриламиде.Все растворы готов т на бидистиллированной воде и предварительно (кроме перекиси) термостатируют при в течение 15 мин. Навеску 0,2 г кристаллического акриламида помещают в градуированную пробирку и раствор ют в 4 см воды. Помещают в термостат и добавл ют те же реактивы в той же последовательност и выполн ют те же операции, как в примере 1.

Содержание железа в акриламиде, мг, наход т по градуировочному. графику и рассчитывают в процентах с учетом вз той на анализ навески. Обнаружено железа.

Пример 3. Определение акриламида в кристаллическом акриламиде

Рее растворы готов т на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 48С в течение 15 мин. Навеску 0,4 г анализируемог раствора акриламида помещают в градуированную пробирку и. довод т объе до 4 см водой.

Помещают пробирку в термостат и добавл ют те реактивы в той же последовательности как в примерах 1 и 2. Ошибка определени  увеличилась в несколько раз.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРАХ по его каталитическому действию на реакцию окисления метилового оранжевого пероксидом водорода с последующим фотометрированием образующегося раствора,о тличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, реакцию окисления проводят в присутствии комплексообразователя о-фенантролина при 38-42°С.

   1 1165985 2