SU116403A1

SU116403A1 - The method of obtaining dichloroacetaldehyde

Info

Publication number: SU116403A1
Application number: SU580928A
Authority: SU
Inventors: Е.Б. Дольберг; Б.Г. Ясницкий
Original assignee: Е.Б. Дольберг; Б.Г. Ясницкий
Priority date: 1957-07-22
Filing date: 1957-07-22
Publication date: 1957-11-30

Description

Известные методы получени дихлоруксусного альдегида вл ютс чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленности . Один из известных методов св зан с применением неустойчивой (самопроизвольно разлагающейс ) хлорноватистой . кислоты , котора пе может служить промышленным сырьем. Выход продукта по этому методу очень низкий (11,9% теории).The known methods for producing dichloroacetic aldehyde are purely preparative and cannot be used in industry. One of the known methods involves the use of unstable (spontaneously decomposing) hypochlorous matter. acid, which ne can serve as an industrial raw material. The yield of the product according to this method is very low (11.9% of theory).

Предлагаетс способ получени дихлоруксусного альдегида на основе доступного и дешевого сырь - хлора. Способ заключаетс в том, что ацетилен пропускают одновременно с хлором через колонпые аппараты, заполненные водой, при 75-80° с последуюш,им выделением дихлорацетальдегида известными приемами.A method for producing dichloroacetic aldehyde based on available and cheap raw material, chlorine, is proposed. The method consists in that acetylene is passed simultaneously with chlorine through column devices filled with water at 75-80 ° C, followed by the release of dichloroacetaldehyde by known methods.

Реакци осуш,ествл етс по схеме:The reaction is dried according to the following scheme:

СН СН-Ь2С1,Н,О CH CH-L2C1, H, O

СНС1.,-С/2+2НС1 п СНС1., - С / 2 + 2НС1 п

и вл етс легко регулируемой.and is easily adjustable.

Дл получени дихлоруксусного альдегида необходимо примен ть небольшой избыток ацетилена (5-10% теории).To obtain dichloroacetic aldehyde, a small excess of acetylene must be used (5-10% of theory).

Высота колонного аппарата, где осуществл етс процесс, должна быть достаточной дл полного поглощени подаваемого хлора и не должна допускать образовани избытка его, который приводит к дальнейшему окислению дихлорацетальдегида до дихлоруксусной кислоты и, кроме того, к самопроизвольному сгоранию ацетилена до углерода и хлористого водорода над мениском жидкости вверху колонны. Дл;уменьшени потерь дихлоруксусного альдегида с отход щими газами верхн часть колопны должна быть снабжена погружным холодильником .The height of the column apparatus, where the process is carried out, should be sufficient to completely absorb the chlorine supplied and not allow the formation of an excess of it, which leads to further oxidation of dichloroacetaldehyde to dichloroacetic acid and, in addition, spontaneous combustion of acetylene to carbon and hydrogen chloride over the meniscus fluid at the top of the column. In order to reduce the loss of dichloroacetic aldehyde with waste gases, the upper part of the colopne must be equipped with an immersion cooler.

Дл предупреждени возможных возгораний смеси ацетилена с хлоDOM в верхнюю часть колонны подают инертный газ над верхним мениском жидкости.In order to prevent possible fires of a mixture of acetylene and chlorodOM, an inert gas above the upper meniscus of the liquid is supplied to the top of the column.

Выход дихлоруксусного альдегида достигает 80% теории.The output of dichloroacetic aldehyde reaches 80% of the theory.

Приме p.. Стедуглвдую. колрнку, имею1дую расширенную верхнюю часть (Б которой находитс погружной змеевиковый холодильник) и снабженнЗТо рубашко-i дл обогрева и стекл нными пористыми распылител ми дл подачи газов (расположенными в нижней части колонки ) , заливают 300 мл воды, пропускают хлор и ацетилен в мол рных соотношени х соответственно 2:1,1 при 75-80° в течение 10 час.Take p .. Steduglvduyu. The collar, having an expanded upper part (of which the immersion coil cooler is located) and equipped with a shirt-i for heating and glass porous nebulizers for supplying gases (located in the lower part of the column), is filled with 300 ml of water, chlorine and acetylene are passed in molar ratios, respectively, 2: 1.1 at 75-80 ° for 10 hours.

Получают раствор, содержащий около 5% дихлоруксусного альдегида (что устанавливаетс по иодометрическому анализу) и примерно стехиометрическое количество сол ной кислоты.A solution is obtained containing about 5% dichloroacetic aldehyde (as determined by iodometric analysis) and an approximately stoichiometric amount of hydrochloric acid.

Выход дихлоруксусного альдегида , счита на прореагировавшийThe output of dichloroacetic aldehyde, counting on the reacted

дцeтй. ер.стдвд йт: 75-Ш%, Реакционный раствор может быть либо непосредственно использован дл р да синтезов, либо из него может быть выделен дихлоруксусный , альдегид ректификацией.the tenth erd: yd: 75% W, The reaction solution can either be directly used for a series of syntheses, or dichloroacetic aldehyde can be isolated from it by rectification.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени дихлорацетальдегида с применением ацетилена, отличаюш;ийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта и упрощени способа, ацетилен пропускают одновременно с хлором через колонные аппараты, заполненные водой, при 75-80° с последующим выделением дихлорацетальдегида известными приемами.The method of producing dichloroacetaldehyde using acetylene is different because, in order to increase the yield of the product and simplify the process, acetylene is passed simultaneously with chlorine through column vessels filled with water at 75-80 ° followed by separation of dichloroacetaldehyde by known methods.