SS
со сх Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени времени удерживани несорбирующегос вещества в жидкостно адсорбционной хроматографии с регис рацией ультрафиолетовьм детектором. Известен способ определени времени удерживани несорбирующегос вещества в жидкостной адсорбционной «роматографии с использованием в качестве стандартного вещества само го элюента.с регистрацией рефрактометром D Недостатком способа вл етс мала точность способа вследствие малой- чувствительности рефрактометра, .г Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому .результату вл етс способ опр делени времени удерживани несорби рующегос вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии с использованием в качестве стандартног вещества элюента - четьфеххлористого углерода - с регистрацией ультрафиолетовым детектором C2l. Недостатком известного способа вл етс мала точность (ошибка опре делени 12,5%). Цель изобретени - повышение точности способа. i. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определе1ни времени удерживани несорбирующегос вещества в жидкостной адсорбционной хроматографии путем ввода элюента и стандартного вещества с регистрацией ультрафиолетовым детектором в качестве стандартного вещест ва используют несорбирующеес вещест во - гомолог элюента, отличающее с 6т элюента коэффициентом преломле ни . Такое вещество может быть легко выбрано при любом элюенте и зарегист рировано ультрафиолетовым детектором вследствие формировани аппаратного пика. При изменении коэффициента преломлени элюента в кювете УФ-детектора происходит изменение количества отраженного света на границе окно кюветы - элюат и размытие точечного фокуса на фотокатоде УФ-детектора, вследствие чего формируетс аппаратный пик. Любое спектрально прозрачное вещество, отличное по значению коэффициента преломлени от элюента,. может быть зарегистрировано УФ-детектрром . Чем больше разница значений коэффициентов преломлени , тем больше величина сигнала. Пример. Определ ют врем удерживани несорбирующег ос вещества на колонке фирмы Ватман, заполненной силикагелем Партисип-10 мкм с известным по паспорту колонки мертвым объемом 3,6 см. При скорости элюента - изооктана 1 ввод т пробу стандартного вещества - пентана - гомолога изооктана с меньшим числом атомов углерода, отличающегос по показателю преломлени на 0,046 единиц, объемом 5 мкл. Детектируют ультрафиолетовым детектором 1030 В фирмы Хьюллет Паккард при длине волны 254 нм. Врем удерживани 3,65 мин. Измер ют врем удерживани несорбирующегос вещества по известному способу путем ввода пробы четыреххЛористого углерода при тех же услови х .- Врем удерживани 4,15 мин. Таким образом, ошибка определени времени удерживани несорбйрующегос вещества в жидкостной адсорбционной .хроматографии снизилась с. 12,5% по известному способу до 1,3% при определении предлагаемым способом, что позвол ет повцсить точность анализа.CX The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for determining the retention time of a non-sorbing substance in liquid adsorption chromatography with a UV detector. There is a method for determining the retention time of a non-sorbing substance in a liquid adsorption romatography using the eluent itself as a standard substance. With registration with a refractometer D The result is a method for determining the retention time of a non-absorbable substance in liquid adsorption chromatography using As a standard substance, an eluent is carbon tetrachloride with a C2l UV detector. The disadvantage of this method is low accuracy (determination error 12.5%). The purpose of the invention is to improve the accuracy of the method. i. The goal is achieved in that according to the method of determining the retention time of a non-absorptive substance in liquid adsorption chromatography by introducing an eluent and a standard substance with a UV detector, a non-sorbent substance is used as a standard substance — an eluent that differs from 6t eluent by refractive index. Such a substance can be easily selected with any eluent and registered with an ultraviolet detector due to the formation of a hardware peak. When the refractive index of the eluent changes in the cuvette of the UV detector, the amount of reflected light changes at the border of the cuvette-eluate window and blur the point focus on the photocathode of the UV detector, resulting in a hardware peak. Any spectrally transparent substance other than the value of the refractive index of the eluent. can be registered by a UV-detector. The greater the difference in the values of the refractive indices, the larger the signal. Example. The retention time of the non-absorbing axis of the substance on a Whatman column filled with Partisip-10 µm silica gel with a dead volume of 3.6 cm known from the column passport is determined. carbon, different in refractive index by 0.046 units, with a volume of 5 µl. Detected with a UV detector 1030 V Hewlett Packard at a wavelength of 254 nm. Retention time 3.65 min. The retention time of the non-absorptive substance is measured by a known method by introducing a four-carbon carbon sample under the same conditions. Retention time is 4.15 minutes. Thus, the error in determining the retention time of a non sorbing substance in liquid adsorption chromatography has decreased with. 12.5% by the known method up to 1.3% when determined by the proposed method, which allows to increase the accuracy of the analysis.