SU855447A1

SU855447A1 - Method of measuring liquid refractive index variation

Info

Publication number: SU855447A1
Application number: SU792777284A
Authority: SU
Inventors: Владимир Петрович Выскребенцев; Вячеслав Олегович Жирнов; Юрий Иванович Арутюнов
Priority date: 1979-06-12
Filing date: 1979-06-12
Publication date: 1981-08-17

Description

(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИДКОСТИ(54) METHOD OF MEASURING CHANGES IN LIQUID REFRACTIVE COEFFICIENT

Изобретение относитс к хроматографии и может быть использовано, например, в жидкостной хроматографии дл проведени качественного и количественного анализа. Известен способ жидкостной хроматографии , основанный на измерении поглощени светового пучка ультрафиолетового излучени жидкостью (1. Наиболее близким по технической сущности к данному изобретению вл етс способ измерени изменени коэффициента преломлени жидкости с помощью детектора дл жидкостной хроматографии путем пропускани светового пучка через исследуемую жидкость, наход щуюс в кювете с призматическим окном, под углом к гипотенузной .грани призмы (2). К недостаткам данного способа относитс . низка чувствительность при измерени х непоглощающих веществ. Одной из причин возникновени сигнала детектора при изменении коэффициента пре ломлени элюата в кювете детектора вл етс изменение коэффициента отражени на границе окно жидкость. Коэффициент отражени зависит также от угла между падающим излучением и поверхностью раздела. Цель изобретени - повыщение чувствительности измерени непоглощающих веществ . Поставленна цель достигаетс тем, что в способе измерени изменени коэффициен-. та преломлени жидкости с помощью детектора дл жидкостной хроматографии путем пропускани светового пучка через исследуемую жидкость, наход цуюс в кювете с приз матическим окном, под углом к гипотенузной грани призмы световой пучок направл ют под углом к гипотенузной грани призмы, близким к критическому углу полного вкут-( реннего отражени , и регистрируют часть светового пучка, прощедшую через призматическое окно. На чертеже изображена схема детектора дл жидкостной хроматографии. Детектор состоит из источника I излучени , линзы-конденсатора 2, обтюратора 3, проточной кюветы 4 с задним окном, выполненным в виде призмы 5, собирающей линзы 6 и фотоприемника 7 (ФЭУ).The invention relates to chromatography and can be used, for example, in liquid chromatography for qualitative and quantitative analysis. A known method of liquid chromatography is based on measuring the absorption of a light beam of ultraviolet radiation by a liquid (1. The closest in technical terms to this invention is a method of measuring the change in the refractive index of a liquid using a liquid chromatography detector by passing a light beam through the liquid under study cuvette with a prismatic window, at an angle to the hypotenuse border of the prism (2). The disadvantages of this method include the low sensitivity of the prism. and measurements of nonabsorbent substances. One of the reasons for the detector signal to occur when the refractive index of the eluate in the detector cell is to change the reflection coefficient at the liquid-window boundary. The reflection coefficient also depends on the angle between the incident radiation and the interface. non-absorbent substances. The goal is achieved by the fact that in the method of measuring the change in the coefficient. This liquid is refracted by a liquid chromatography detector by passing a light beam through the test liquid, which is located in a cuvette with a prismatic window, at an angle to the hypotenuse prism face, the light beam is directed at an angle to the hypotenuse prism face, close to the critical angle (a reflection is recorded, and a part of the light beam that has passed through a prismatic window is recorded. The drawing shows a detector circuit for liquid chromatography. The detector consists of a source of radiation I, a lens-to the capacitor 2, the obturator 3, the flow cell 4 with the rear window, made in the form of a prism 5, the collecting lens 6 and the photodetector 7 (PMT).

Детектирование осуществл етс следующим образом.Detection is carried out as follows.

Пучок света от УФ-лампы проходит через кювету, заполненную жидкостью, и под некоторым углом й.(в зависимости от выбранной призмы) падает на гипотенузную грань призмы; часть светового пучка при этом отражаетс , а часть проходит через призму, попадает на собирающую линзу и регистрируетс ФЭУ. Пока через кювету течет алюент часть светового пучка, прошедшего через призму, не измен етс , регистрирующий самопищущий прибор (на чертеже не показан ) пищет нулевую линию. Когда в кювету детектора попадает анализируемое вещество, показатель преломлени жидкости измен етс , услови отражени светового пучка измен ютс и приближаютс к услови м полного внутреннего отражени , часть прощедшего Через призму светового пучка сильно уменьшаетс , это регистрируетс ФЭУ к сигнал передаетс на самопищуш,ий прибор, A beam of light from a UV lamp passes through a cuvette filled with liquid, and at a certain angle d. (Depending on the chosen prism) falls on the hypotenuse edge of the prism; a part of the light beam is then reflected, and a part passes through a prism, hits the collecting lens and is recorded by a photomultiplier. As long as the aluenth part of the light beam passing through the prism does not change through the cuvette, the recording self-searching device (not shown) squeaks the zero line. When the analyte gets into the detector cuvette, the refractive index of the liquid changes, the reflection conditions of the light beam change and approach the conditions of total internal reflection, a part of the light that has passed through.

Дл выполнени услови полного внутреннего отражени угол между световым пучком и гипотенуз ной гранью призмы рассчитываетс дл каждого конкретного случа по закону Брюстера:In order to fulfill the condition of total internal reflection, the angle between the light beam and the hypotenuse edge of the prism is calculated for each specific case according to Brewster's law:

tg п j.i,tg p j.i,

где Л- угол между пучком света и гнпотенузнои гранью призмы; п э,- относительный коэффициент преломлени среды.where L is the angle between the light beam and the gnpotenuznoy facet of the prism; pe, is the relative refractive index of the medium.

Использование предлагаемого изобретени позвол ет осуществить детектирование спектрально-прозрачных веществ, сохранив возможность детектировани по поглощению в ультрафиолетовой области. Сохран етс возможность применени градиентного элюировани . Улучщаетс качество и экспрессность анализа.The use of the present invention allows the detection of spectrally transparent substances, while retaining the possibility of detection by absorption in the ultraviolet region. Gradient elution is still possible. The quality and speed of the analysis is improved.

Claims

1.Patent of France No. 2250905, cl. Ci 01 N 31/08, published 1975.

2. Forward Germany No. 2537177,

cl. G 01 N 21/02, publ. 1977 (prototype).