SU1158901A1

SU1158901A1 - Device for measuring coefficient of gas diffusion in liquid

Info

Publication number: SU1158901A1
Application number: SU823477807A
Authority: SU
Inventors: Юрий Вениаминович Первушин; Леонид Григорьевич Большинский; Леонид Алексеевич Куницын; Виталий Васильевич Безъязычный
Original assignee: Специальное Конструкторско-Технологическое Бюро Донецкого Физико-Технического Института Ан Усср
Priority date: 1982-08-02
Filing date: 1982-08-02
Publication date: 1985-05-30

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФадЩИЕНТА ДИФФУЗИИ ГАЗА В ЖИДКОСТИ , содержащее диффузионную чейку, соединенную с системой заполнени ее исследуемым газом и жидкостью, и газовую камеру, отличающее с тем, что, с целью повышени надежности измерений путем упрощени конструкции, диффузионна чейка выполнена в виде U -обт разной трубки, один конец которой заглушен, а другой соединен jc газовой камерой. (О с:A DEVICE FOR MEASURING THE DIFFUSION OF GAS IN LIQUID RATIO, containing a diffusion cell connected to the filling system with its test gas and liquid, and a gas chamber, which is designed so that, in order to improve the reliability of measurements by simplifying the design, the diffusion cell is designed as a U-tube a different tube, one end of which is plugged, and the other jc is connected by a gas chamber. (About c:

Description

Изобретение относитс к исследованию химическихи физических свойств веществ, например диффузионных, в частности к исследованию влений мае сопереноса, и может быть использовано в технологических разработках с применением газожидкостных сред. Известно устройство дл определени коэффициентов диффузии путем непосредственного измерени кон1(ентраций заданного компонента в фик™ сированных точках. В устройствах подобного рода осуществл ют осмотр проб и провод т их количественный химический анализ либо фиксируют измерени какой-либо характеристики вещества, завис щей от концентрации Нздостатком указанного устройства вл етс трудоемкость процесса измерений и анализа результатов. Кроме того, отбор проб из жидкости дл химических исследований вносит возмущени , способные отразитьс на чистоте диффузионных экспериментов. Измерение же характеристик жидкости завис 1дих от концентрации исследуемого компонента требует дополнител ных исследований,, устанавливающих такие закономерности. Известно устройство дл определени параметров переноса растворен ного газа в жидкост х по измерению газопроницаемости газожидкостных систем, содержащее измерительную ка меру, разбитую на три полости. Верх н и средн полости разделены упру гой непроницаемой мембраной, котора вл етс измерительным элементом, фиксирующим перепад давлений между ними. Средн и нижн но лести отделены мембраной с известной газопроница еМостью, котора покрываетс слоем испытуемой жидкости. Нижн часть ка меры вакуумируетс , а две других saполн ютс исследуемым газом. Скорост диффузионной перекачки и соответству к цие параметры переноса определ ютс путем измерений прогиба упругого эле мента и нарастани давлени в нижней полости. Измерени провод т в интервале времени, когда процесс идет нестационарно 2 . Недостатком данного устройства вл етс то, что процесс массопереноса . осуществл етс нестационарно и прс исходит в тройной системе газжидкость-твердое тело. При нестационарнь х режимах перекачки тесно 01,2 переплетены объемна кинетика, определ юща диффузию, и гранична кинетика , ответственна за растворимость, и их трудно надежно разделить. Дл этого необходима достаточно сложна теоретическа интерпретаци неравновесных процессов переноса Б тройных системах. Стационарное же течение процес са, которое достаточно надежно просчитываетс , в отмеченном устройстве -невозможно. Наиболее близким к предлагаемому вл етс устройство дл измерени коэффициента диффузии газа в жидкости , содержащее диффузионную чейку, соединенную с системой заполнени ее исследуемым газом и жидкостью, И газовую камеру. Диффузионна чейка представл ет собой две газовые камеры, пространство между которыми заполн етс испытуемой жидкостью. Тазовые камеры отделены от жидкости полимерными мембранами и уплотнительными элементами . Верхн камера к баллону с исследуемым газом, а нижн сообщаетс с хроматографом 3}. Недостатками указанного устройства вл ютс наличие дополнительных мембран , а также сложность и ненадежность конструкции диффузионной чейки из-за присутстви лищних уплотнительных элементов на границах раздела . Цель изобретени - повьшение надежности измерений путем упрощени конструкции. . Поставленна цель достигаетс тем, что в устройстве дл измерени коэффициента диффузии газа в жидкости, содержащем диффузионную чейку, соединенную с системой заполнени ее исследуемым газоми жидкостью,и газовую камеру , диффузионна чейка выполнена в виде U-образной трубки., один конец которой заглушен, а другой соединен с газовой камерой. I . На фиг.1 показана Схема устройства дл измерени коэффициента диффузии; на фиг.2 - диффузионна чейка. Предлагаемое устройство дл измерени коэффициента диффузии газа в жидкости состоит из диффузионной чейки I, выполненной в виде двух трубок 2 и 3, сообщающихс между собой наклонным каналом 4. На фиг.2 приведены следующие обозначени высоты уровн жидкости в трубке 2: исходное значение уровн жидкости в чейке 1; 1i()- выс та газовой полости в трубке 2; Н заданньп уровень жидкости, до которого заполн етс диффузионна чей ка 1 . Трубки 2 и 3 могут быть установл ны на разном уровне, свободный коне трубки 3 герметично подсоединен с помощью ошанга 5 к выходному патруб 6 газовой камеры 7, котора может быть заполнена исследуемым или инер ным в отношении растворени газом. Камера 7 снабжена замкнутой систе мой 8 прокачки с компрессором 9, си тема 8 прокачки обеспечивает поток газа над поверхностью жидкости при открытом (положении А) клапане 10, закрытом СОСТОЯНИЙ клапан 10 (положение В герметизирует камеру 7 в нерабочем состо нии. Камера 7 и вых ной патрубок б имеют вейти и И 1 сброса соответственно. При необходи мости через вентиль 11 осуществл ет с отбор проб газа. Диффузионна чейка 1 посредством герметичного ввода 13 подключена к системе 14 заполнени . Система - 14 заполнени снабжена вентил ми 15 (дл откачки вакуума), 16 (дл подачи газа)и 17 (дл подачи жидкости). В диффузионной чейке 1 размещены датчики I8 уровн жидкости, сигнал с которых фиксируетс соответствующей системо . Измерени осуществл ютс спедующи образом, В трубке 2 (замкнутом сосуде) фо мируетс исследуема газова полост а Втора трубка заполн етс исследу мой жидкостью до заданного уровн Н (фиг,2) и герметично присоедин етс к камере 7 с исследуемым или инертным в отношении растворени газом. В первом случае диффузионна перекачка осуществл етс за счет перепада давлений, обусловленного весом столба жидкости Н. Во втором случае перекачка вызвана и непосредственным перепадом концентрадай, при чем в этом случае камера 7 дополнительно снабжена замкнутой системой 8 прокачки, обеспечивающей слабую т гу над внешней поверхностью жид- .кости и обновл ющей поверхностный газовый слой. Скорость диффузионной перекачки фиксируетс по изменению высотыh(t) газовой-полости при ее растворении. Устройство работает следующим образом. При закрытом клапане 10 (положение в вакуумируют диффузионную чейку 1. Контроль давлений в ней осуществл етс манометра-чи, подкйоченными к вентилю 12 сброса. После создани вакуума в диффузионной чейке 1 перекрьшают вентиль 15 и заполн 1бт ее исследуемым газом, который через вентиль 16 поступает иэ соответ-ствующего баллона со сжатым газом. При достижении давлени в чейке 1 уровн , равного да)алению газа в камере 7, перекрывают вентиль 16 прекраща тем самь1К подачу газа в чейку 1, и открьшают вентиль 17, через который осуществл етс подача жидкости в диффузионную чейку I. С момента формировани замкнутой газовой полости, который фиксируетс визуально, открывают вентиль 12 сброса и полностью заполн пот чейку 1 жидкостью. Затем перекрывают вентиль 12 и открывают клапан 10, вентй.пь 17 при этом все еще открыт. При достижении жидкостью уровн горловины патрубка 6 вентиль 17 закрывают, прекраща подачу жидкости в чейку 1. Таким образом, устройство готово к проведению измерений . По показани м датчиков 18 уровн сигнал с которых фиксируетс систе мой 19 измерений, определ ют исходное значение уровн жидкости Ьд в диффузионной чейке I. Если диффузионна чейка 1 выполнена из прозрачных трубок, на одной из которых (трубка 2) нанесена измерительна шкала, то уровень жидкости измер ют визуально по упом нутой измерительной шкале. После замера исходного значени уровн жидкости lo начинают вести отсчет времени, фиксиру изменение высоты газовой полости 1i(t). При заполнении газовой камеры инертным газом включают компрессор 9. Последующие измерени свод тс фиксации текущего значени высоты п (i) замкнутой газовой полости. Коэффициент диффузии D определ ют о скорости V стационарной переачки газа, определ емой при уело-. 1Ш, ЧТ.О (, линейно измен етс с течением времени t соотношениемThe invention relates to the study of chemical and physical properties of substances, such as diffusion, in particular to the study of competitive phenomena, and can be used in technological developments with the use of gas-liquid media. A device is known for determining diffusion coefficients by directly measuring the concentration of 1 (the concentrations of a given component at fixed points. In devices of this kind, samples are inspected and quantitative chemical analysis is carried out, or measurements of any characteristic of the substance depending on the concentration specified are measured the complexity of the process of measuring and analyzing results. In addition, sampling from a liquid for chemical research introduces perturbations capable of Measuring the characteristics of the fluid depends on the concentration of the component under study and requires additional studies that establish such regularities. A device is known for determining the parameters of dissolved gas transfer in liquids by measuring the gas permeability of gas-liquid systems containing a measuring chamber broken into three cavities. The upper and middle cavities are separated by an elastic impermeable membrane, which is a measuring element that fixes conductive pressure differential therebetween. Middle and lower flatteries are separated by a membrane with a known gas permeability, which is covered with a layer of the test liquid. The lower part of the chamber is evacuated, and the other two are filled with the test gas. The rate of diffusion pumping and the corresponding transmission parameters are determined by measuring the deflection of the elastic element and the increase in pressure in the lower cavity. Measurements are carried out in the time interval when the process is unsteady 2. The disadvantage of this device is that the mass transfer process. is transient and occurs in the gas-liquid-solid body ternary system. In non-stationary transfer modes, 01.2 intertwined the volumetric kinetics, which determine diffusion, and the boundary kinetics, are responsible for solubility, and it is difficult to separate them reliably. For this, a rather complicated theoretical interpretation of non-equilibrium transfer processes of B ternary systems is necessary. The stationary process, which is quite reliably calculated, is impossible in the marked device. Closest to the present invention is a device for measuring the diffusion coefficient of a gas in a liquid, comprising a diffusion cell connected to the filling system with the gas and liquid under investigation, and a gas chamber. The diffusion cell consists of two gas chambers, the space between which is filled with the test liquid. Pelvic chambers are separated from the liquid by polymeric membranes and sealing elements. The top chamber is towards the gas test cylinder, and the bottom chamber is connected to a chromatograph 3}. The disadvantages of this device are the presence of additional membranes, as well as the complexity and unreliability of the design of the diffusion cell due to the presence of sealing elements at the interfaces. The purpose of the invention is to increase the reliability of measurements by simplifying the design. . The goal is achieved by the fact that in a device for measuring the diffusion coefficient of a gas in a liquid, containing a diffusion cell connected to the filling system with the gas and liquid under test and a gas chamber, the diffusion cell is made in the form of a U-shaped tube, one end of which is muffled and the other is connected to the gas chamber. I. Figure 1 shows a schematic of a device for measuring the diffusion coefficient; Figure 2 shows a diffusion cell. The proposed device for measuring the diffusion coefficient of a gas in a liquid consists of a diffusion cell I, made in the form of two tubes 2 and 3, communicating with each other by an inclined channel 4. Figure 2 shows the following designations of the height of the liquid level in tube 2: the initial value of the liquid level in cell 1; 1i () is the height of the gas cavity in tube 2; The level of the fluid to which the diffusion one is filled 1 is filled. Tubes 2 and 3 can be installed at different levels, the free horse of tube 3 is hermetically connected by means of a shaft 5 to the outlet pipe 6 of the gas chamber 7, which can be filled with a test or inert gas with respect to dissolution. Chamber 7 is equipped with a closed pumping system 8 with a compressor 9, pumping system 8 provides gas flow over the liquid surface when valve (position A) is open 10 and valve 10 is closed (position B seals chamber 7 when it is not in operation. Camera 7 and out The nozzle b has a flow line and an I 1 discharge respectively. If necessary, a gas sample is taken through the valve 11. The diffusion cell 1 is connected to the filling system 14 by means of a hermetic inlet 13. The filling system - 14 is equipped with valves 15 (for pumping ), 16 (for gas supply) and 17 (for liquid supply). In the diffusion cell 1, liquid level sensors I8 are placed, the signal from which is detected by the corresponding system. The measurements are carried out in the following manner, the tube under study 2 is closed. gas cavity The second tube is filled with the test liquid to a predetermined level H (Fig 2) and tightly attached to the chamber 7 with the test or inert with respect to the dissolution gas. In the first case, the diffusion pumping is carried out due to the pressure differential due to the weight of the liquid column N. In the second case, the pumping is also caused by a direct concentration differential, in which case the chamber 7 is additionally equipped with a closed pumping system 8, which provides a weak pull over the outer surface of the liquid - the properties and the renewing surface gas layer. The rate of diffusion pumping is recorded by the change in height (t) of the gas cavity when it is dissolved. The device works as follows. When the valve 10 is closed (the position in the vacuum diffusion cell 1 is controlled. The pressure in it is carried out by a manometer connected to the relief valve 12. After a vacuum is created in the diffusion cell 1, the valve 15 is crossed and filled with test gas 1bt, which passes through valve 16 When the pressure in the cell 1 is reached, the level is equal to yes in the gas in chamber 7, shut off the valve 16, thereby shutting down the 1K gas supply to the cell 1, and open the valve 17, through which the supply is carried out Liquids in the diffusion cell I. Since the gas forming a closed cavity, which is fixed visually open relief valve 12 and completely fills the pot 1 cell liquid. Then close the valve 12 and open the valve 10, venti.p 17 while still open. When the liquid reaches the throat of the nozzle 6, the valve 17 is closed, stopping the supply of liquid to the cell 1. Thus, the device is ready for measurement. Based on the readings of the level sensors 18, the signal from which is recorded by the 19 measurement system, determine the initial value of the liquid level B in the diffusion cell I. If the diffusion cell 1 is made of transparent tubes, one of which (tube 2) has a measuring scale, liquids are measured visually on the aforementioned measuring scale. After measuring the initial value of the liquid level lo, they begin to count the time, fixing the change in the height of the gas cavity 1i (t). When the gas chamber is filled with an inert gas, the compressor 9 is turned on. Subsequent measurements are reduced by fixing the current value of the height n (i) of the closed gas cavity. The diffusion coefficient D determines the velocity V of a stationary gas transfer, which is determined at UL. 1Ш, ЧТ.О (, linearly changes over time t by the ratio

б, .b

const, const,

(I)(I)

AtAt

йН где yn where

изменение высоты замкнутой газовой полости в течение времени ut , м; t- период времени, в течение которого производ т измерени , с;change in height of a closed gas cavity during the time ut, m; t is the period of time during which the measurements were made, with;

Изменение высоты д:Ь определ етс как разница между высотой уровн газовой полости h(t) и высотой уровн жидкости hgfth ahit) -Нд. В случае , если газова камера 7 заполн еТс инертным в отношении растворени газом, коэффициент диффузии О определ етс соатношениемThe change in height d: b is defined as the difference between the height of the level of the gas cavity h (t) and the height of the level of liquid hgfth ahit) -Nd. In case the gas chamber 7 is filled with an inert gas with respect to dissolution, the diffusion coefficient O is determined by the co-ratio

t-vtv

(2)(2)

DD

де V i определ етс выражением СП, б, - средн длина сло жидкое-. ти (фиг.2) в диффузионной чейка 2, м;de V i is determined by the expression SP, b, is the average length of a layer of liquid; ti (figure 2) in the diffusion cell 2, m;

б. - коэффициент, характеризующий равновесную растворимость данного газа в жидкости , равный 1b. - coefficient characterizing the equilibrium solubility of the gas in the liquid, equal to 1

IlPMfeti IlPMfeti

(3) PoftH(3) PoftH

где i ipoigir равновесна концентраци where i ipoigir equilibrium concentration

растворенного газа в жидкости при заданных внешних услови х, dissolved gas in a liquid under specified external conditions,

рае-н соответствующа концентраци молекул в газовой фазе, 1/м. Концентраци и, p, .и п заданы числом молекул газа в единице объема, В случае, когда камера 7 заполнена ra-n the corresponding concentration of molecules in the gas phase, 1 / m. Concentration and, p, and p are given by the number of gas molecules per unit volume. In the case when chamber 7 is filled

исследуемым газом, коэффициент диффузии D определ етс по формулеthe test gas, the diffusion coefficient D is determined by the formula

D (U., D (U.,

(А) осгн ) bt (A) osgn) bt

eglegl

давление газа в камере и/мgas pressure in the chamber and / m

где Р р - плотность жидкости, S - ускорение силы т жести, м/с Предпагаемое устройство может быт использовано также дл измерени параметров , характеризующих кинетику растворени в нестандартных услови х , при наличии четкого теоретического анализа.where P p is the density of the fluid, S is the acceleration of gravity, m / s. The preloaded device can also be used to measure parameters characterizing the dissolution kinetics under non-standard conditions, provided there is a clear theoretical analysis.

Предлагаемое устройство дл измерени козф отциента диффузии газа в жидкости по сравнению с базовым объектом повышает надежность и точность измерений за счет упрощени конструкции диффузионной чейки, поскольку отпадает необходимость устанавливать дополнительиые мембраны , удерживающие слой жидкости, а это исключает цикл по определению газопроницаемости мембран, атакже герметичность системы за счет отсутстви уплотнитёльных элементов, фиксирующих мембраны. В целом это приводит к улучшению чистоты диффузионных опытов.The proposed device for measuring the diffusion of gas in liquid in the liquid compared to the base object improves the reliability and accuracy of measurements by simplifying the design of the diffusion cell, since there is no need to install additional membranes that hold the liquid layer, and this eliminates the cycle to determine the membrane gas permeability due to the absence of sealing elements fixing the membrane. In general, this leads to an improvement in the purity of diffusion experiments.

При использовании высокопрочиых и оптически прозрачных материалов при изготовлении диффузионной чейки устройство может быть использовано дл измерений в широком диапазоне давленш (пор дка сотен атмосфер) ,When using high-strength and optically transparent materials in the manufacture of a diffusion cell, the device can be used for measurements in a wide range of pressures (of the order of hundreds of atmospheres),

Предлагаемое устройство целесообразно использовать в контрольно-измерительной аппаратуре технологических процессов в двухфазных газожидкостных средах. I }ism &«/«.; , /ffccffeff. Жидкость 1 I 4«The proposed device, it is advisable to use in the instrumentation of technological processes in two-phase gas-liquid media. I} ism & "/" .; , / ffccffeff. Liquid 1 I 4 "

1one

ut.2ut.2

Claims

DEVICE FOR MEASURING THE GAS DIFFUSION COEFFICIENT IN LIQUID, containing a diffusion cell connected to the system for filling it with the gas and liquid under study, and a gas chamber, characterized in that, in order to increase the reliability of measurements by simplifying the design, the diffusion cell is made in the form U is the obt of a different tube, one end of which is plugged and the other connected to the gas chamber.

| s

1 1158901.2