SU1150013A1 - Reactor for synthesis of refrigerants - Google Patents

Reactor for synthesis of refrigerants Download PDF

Info

Publication number
SU1150013A1
SU1150013A1 SU833642863A SU3642863A SU1150013A1 SU 1150013 A1 SU1150013 A1 SU 1150013A1 SU 833642863 A SU833642863 A SU 833642863A SU 3642863 A SU3642863 A SU 3642863A SU 1150013 A1 SU1150013 A1 SU 1150013A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
reactor
fingers
holes
synthesis
vertical axis
Prior art date
Application number
SU833642863A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Геннадий Иванович Рылеев
Борис Васильевич Симаков
Евгения Михайловна Белявская
Валерий Георгиевич Барабанов
Дмитрий Георгиевич Осипов
Инга Михайловна Уткина
Валерий Алексеевич Царев
Александр Трофимович Борисенко
Владимир Терентьевич Платцев
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8469
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8469 filed Critical Предприятие П/Я В-8469
Priority to SU833642863A priority Critical patent/SU1150013A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1150013A1 publication Critical patent/SU1150013A1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20Mixing gases with liquids
    • B01F23/23Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/231Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids by bubbling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

1. РЕАКТОР СИНТЕЗА ХПАДОНОВ метанового и этанового,р да, содержащий корпус с крышкой, штуцера ввода реагентов и вьшода продуктов реакции , центральную трубу с распределительньм элементом, о т л и ч а ющ и и с   тем, что, с целью увеличени  степени конверсии, уменьшени  уноса катализатора, повьшени  производительности реактора за счет обеспечени  ускоренного запуска синтеза в в зких средах с твердыми частицами , распределительный элемент выполнен в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором и радиальнЕл и пальцами с отверсти ми, при этан отверсти  в пальцах расположены симметрично относительно вертикальной оси реактора, в интервале угловп t oii-j- ; 71. ot i 21 2. Реактор по п. 1, о т л и ч a- :5 ю щ и и с   тем, что пальцы вьтолне- сл ны с отверсти ми, расположенными в нижней их части по вертикальной оси.1. THE REACTOR FOR THE SYNTHESIS OF HPADONS OF METHANE AND ETHANE, a row comprising a body with a lid, fittings for the introduction of reagents and a product of reaction products, a central pipe with a distribution element, so that, in order to increase the degree of conversion , reducing catalyst ablation, increasing reactor productivity by providing accelerated synthesis start in viscous media with solid particles, the distribution element is designed as a cylindrical chamber with a hydraulic lock and radial and fingers with holes an aperture in the fingers are arranged symmetrically relative to the vertical axis of the reactor in the range uglovp t oii-j-; 71. ot i 21 2. The reactor according to claim 1, of which is aa: 5 th, and the fact that the fingers are filled with holes located in their lower part along the vertical axis.

Description

соwith

Изобретение относитс  к области химической технологии, а именно к реакторам получени  фторхлорметанов и фторхлорэтанов, в которых органическое сьфье, представл ющее собой хлорпроизводные метана или этана, фторируют посредством фтористого водорода и катализатора: галида металла IV или V группы в жидком состо нии .The invention relates to the field of chemical technology, namely, reactors for the preparation of fluorochloromethanes and fluorochloroethanes, in which organic chemicals, which are chlorine derivatives of methane or ethane, are fluorinated by means of hydrogen fluoride and a catalyst: metal halide of group IV or group V in the liquid state.

Известен реактор, содержащий корпус с крышкой и днищем, раздельный сифонный ввод органического и фтористого водорода lj .Known reactor, comprising a housing with a lid and a bottom, separate siphon input of organic and hydrogen fluoride lj.

Однако известный реактор характеризуетс  невозможностью интенсификации массообмена и недостаточной надежностью в работе.However, the known reactor is characterized by the impossibility of intensification of mass transfer and lack of reliability in operation.

Наиболее близкой к изобретению по технической сути и достигаемому эффекту  вл етс  конструкци , содержаща  корпус со штуцерами дл  ввода и вывода целевых продуктов и вертикальную трубу, проход щую сверху до низу реактора, с распределительным элементом на нижнем конце, представл ющим собой фто1 опластовый чулок, одетый на трубу с просверленными на нижних 30 см отверсти ми диаметромClosest to the invention by technical essence and the achieved effect is a structure comprising a housing with fittings for input and output of target products and a vertical pipe extending from the top to the bottom of the reactor, with a distribution element at the lower end, which is a fot1 plastic stocking, dressed on a pipe with drilled holes at the bottom 30 cm

1 см DQ.1 cm DQ.

Недостатки этой установки заключаютс  в том, что во врем  вьшужденных остановок процесса и охлаждени  смеси в реакторе происходит загустение катализатора и образование твердых перефторированных комплексов дл  запуска процесса в таких услови х на известном реакторе приходитс  предварительно вытаскивать трубу с распределительньм элементом, служащую дл  диспергировани  газообразного HF, и чистить забившиес  отверсти , 1The disadvantages of this installation are that during forced shutdowns and cooling of the mixture in the reactor, catalyst thickens and the formation of solid over-fluorinated complexes to start the process in such conditions in a known reactor has to be pulled out of the pipe with a distribution element, which serves to disperse HF gas, and clean the blocked holes 1

Кроме того, размер отверстий определ ет наличие слишком крупных пузьфей, а также низкую .скорость истечени , что приводит к конденсации на выходе из барботажных отверстий и вследствие этого к гейзерному эффекту , в результате которого проис ходит повышенный унос катализатора по системе (уменьшение отверстий приводит к ухудшению перемешивани ) При этом распределение отверстий таково, что за счет разности в гид- ростатических давлени х пузыри HF выход т в основном из верхних отверстий и всплывают лишь в небольшойIn addition, the size of the holes determines the presence of too large puzfey, as well as a low flow rate, which leads to condensation at the outlet of the bubbling holes and, consequently, a geyser effect, which results in an increased entrainment of the catalyst through the system (a decrease in the holes leads to deterioration of mixing) In this case, the distribution of holes is such that due to the difference in hydrostatic pressures, HF bubbles leave mainly from the upper holes and float only in small

окрестности трубы - не обеспечиваетс  равномерное перемешивание реакционной массы.around the pipe - the reaction mass is not evenly mixed.

В данном реакторе не обеспечиваетс  также эффективного тепломассообмена , что сказываетс  на величине конверсии HF, котора  составл ет в среднем 95%. Непрореагировавший НЕ осложн ет систему очистки хладонов, а в некоторых процессах безвозвратно тер етс  и вызывает загр знение окружающей среды (хл-22).Effective heat and mass transfer is also not provided in this reactor, which affects the HF conversion rate, which averages 95%. Unreacted does not complicate the refrigerant cleaning system, and in some processes is irretrievably lost and causes environmental pollution (chl-22).

Цель изобретени  - увеличение степени конверсии, уменьшение уноса катализатора, повьштение производительности реактора за счет обеспечени  ускоренного запуска синтеза в в зких средах с твердыми частицами.The purpose of the invention is to increase the degree of conversion, decrease catalyst ablation, increase the reactor productivity by providing an accelerated start of synthesis in viscous media with solid particles.

Поставленна  цель достигаетс  тем что в реакторе синтеза хладонов метанового и этанового р да, содержащем корпус с крьшкой, штуцера ввода и вывода продуктов реакции, центральную трубу с распределительным элементом , последний выполнен в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором и радиальными пальцами с отверсти ми , при этом отверсти  в пальцах расположены симметрично относительfHO вертикальной оси реактора в интервале углов . , J-iT The goal is achieved by the fact that in a reactor for the synthesis of freons of methane and ethane series, comprising a housing with a cap, fittings for input and output of reaction products, the central tube with a distribution element, the latter is made in the form of a cylindrical chamber with a hydraulic lock and the holes in the fingers are located symmetrically relative to the vertical axis of the reactor in the range of angles. J-iT

4 four

а также пальцы выполнены с отверсти ми , расположенными в нижней их части по вертикальной оси пальца.as well as fingers are made with holes located in their lower part along the vertical axis of the finger.

На фиг. 1 изображен реактор синтеза хладонов, общий вид; на фиг. 2 разрез А-А на фиг. 1, на фиг. 3 разрез Б-Б на фиг. 1.FIG. 1 shows the reactor for the synthesis of chladones, a general view; in fig. 2, section A-A in FIG. 1, in FIG. 3 section bb in fig. one.

Реактор имеет корпус 1 с рубашкой 2 и основными штуцерами: дл  ввода органического сырь  - А, дл  ввода HF - В, дл  вывода продуктов синтеза - С, дл  загрузки катализатора - D, сливной штуцер - Е , а также вертикальную трубу 3, выполненную из нихрома и футерованнук) фторопластом 3 с внешней стороны. На нижнем конце трубы имеетс  распределительньй элемент 4 в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором 5 и радиально отход щими от ее наружной поверхности барботажными радиальными пальцами 6, каждый из которых снабжен гидрозатворным отверстием 7 и барботажными отверсти ми 8. Наиболее сильна  коррози  идет на поверхности раздела фаз, т.е. на барботажных отверсти х - барботажные 3 пальцы выполнены из фторопласта 3, которьй не корродирует в этих услови х , но под воздействием повышенной температуры и давлени  может деформироватьс . Дл  обеспечени  жесткости на пальцы одеты металлические направл ющие корпуса 11 из стали Х18Н9Т, В зоне контакта с HF основную опасность представл ют (дл  коррозии) сварные швы, поэтому камера выполнена из цельного куска нихрома и соединение с Трубой 3 осуществл етс  с помощью сальника 1 а с пальцами - при помощи фланцевых соединений,, В качестве герметизирую щего соединени  прокладок и набивок используетс  ФУМ. Синтез сопровожда етс  обильным газов ьщелением - газо распределительное устройство подвер гаетс  сильной вибрации и может быть перекошено или даже сорвано в процессе работы. Дл  обеспечени  жесткости и горизонтального центрировани  имеетс  упор 9 в стенке сли ного штзщера. Реактор работает следующим образом . Через штуцер D в реактор загружа етс  (единовременно) жидкий катализатор , через штуцер А непрерывно подаетс  органическое сырье, через штуцер В - газообразный HF, который по трубе 3 поступает в распределительн то камеру 4. После остановки и охлаждени  смеси барботажные отверсти  могут быть забиты твердами перефторированными комплексами 8ЬР5.„С1„, SnF.Cl, TiF.Clf, , а сама реакционна  масса превращаетс  в в зкую жидкость с твердам осадком у дна реактора. В начале запуска га зообразный перегретый осадок пойдет как по сифону через большой гидро134 затвор 5, представл ющий собой отверстие в днище камеры 4 диаметром около 4 см и высотой стенки около 5 см. По мере прогрева и перемешивани  реакционной массы твердые комплексы, забивающие барботажные отверсти  8, расплавл ютс  и вытекают через гидрозатворы пальцев 7, представл ющие собой отверсти  диаметром около 1 см. По мере вытеснени  реакционной массы из пальцев и их прогрева HF начинает барботировать через отверсти  8, а гидрозатворы 5,7 запираютс  столбами реакционной массы за счет разницы в гидростатических давлени х. Описанное распределение барботажных отверстий позвол ет направить пузьфи в область образовани  осадка, что способствует его расплавлению и перемешиванию с основной массой реакционной жидкости, а также обеспечивает хорс пие услови  дл  равномерного и тонкого диспергировани  по объему. Предлагаемый реактор позвол ет увеличить степень использовани  дефицитного и дорогого сырь  (до 99% и более) и снизить унос катализатора вдвое, что существенно облегчает очистку целевых хладонов. Вследствие обеспечени  запуска процесса после вынужденных остановок и охлаждени  смеси без предварительной чистки барботажных отверстий снижаютс  потери рабочего времени на непроизводительный ручной труд при контакте с сильнодействующими  довитыми веществами. Испытани  предложенного реактора показали, что он надежен и долгосрочен в работе, не требует существенных капитальных затрат при перемонтаже старых реакторов.The reactor has a housing 1 with a jacket 2 and the main nozzles: for the input of organic raw material - A, for the input of HF - B, for the output of synthesis products - C, for the loading of the catalyst - D, the drain fitting - E, as well as the vertical pipe 3 made of nichrome and lining) fluoroplastic 3 from the outside. At the lower end of the pipe there is a distributor element 4 in the form of a cylindrical chamber with a hydraulic lock 5 and radially diverging fingers 6 radially extending from its outer surface, each of which is equipped with a hydraulic lock hole 7 and bubbling holes 8. The most severe corrosion occurs at the interface. those. on the bubbling holes x - bubbling 3 fingers are made of fluoroplastic 3, which does not corrode under these conditions, but may be deformed under the influence of elevated temperature and pressure. To ensure rigidity of the fingers, metal guide bodies 11 of steel X18H9T are dressed. In the HF contact zone, the main danger is (for corrosion) welds, therefore the chamber is made of a single piece of nichrome and connected to Pipe 3 by means of a stuffing box 1 with fingers, with the help of flange connections, FUM is used as a sealing joint of gaskets and gaskets. Synthesis is accompanied by abundant gas cracking — the gas distribution device is subject to strong vibration and can be skewed or even disrupted during operation. To ensure rigidity and horizontal centering, there is an abutment 9 in the wall of the slide. The reactor operates as follows. Through the nozzle D the liquid catalyst is loaded (at a time) into the reactor, the organic raw material is continuously fed through the nozzle A, and the nozzle B through the nozzle B, which passes through the tube 3 into the distribution chamber 4. After the mixture is stopped and cooled, the bubbling orifices can be blocked with solid by the overbluorinated complexes of P5P5. C1, SnF.Cl, TiF.Clf, and the reaction mass itself turns into a viscous liquid with a solid residue at the bottom of the reactor. At the beginning of the start, the gaseous superheated sediment will flow like a siphon through a large hydraulic valve 13, which is a hole in the bottom of chamber 4 with a diameter of about 4 cm and a wall height of about 5 cm. As the reaction mass warms up and mixes, the bubbling holes 8 , melt and flow out through the hydraulic locks of the fingers 7, which are holes with a diameter of about 1 cm. As the reaction mass is displaced from the fingers and heated, HF begins to sparge through the holes 8 and locks the hydraulic shutters 5.7 tc pillars of the reaction mass due to the difference in hydrostatic pressures. The described distribution of bubbling holes allows puffy to be directed to the area of sediment formation, which contributes to its melting and mixing with the main mass of the reaction liquid, and also provides good conditions for uniform and fine dispersion by volume. The proposed reactor allows to increase the degree of use of scarce and expensive raw materials (up to 99% or more) and to reduce catalyst carryover by half, which greatly simplifies the purification of target refrigerants. Due to ensuring that the process is started after forced shutdowns and cooling of the mixture without prior cleaning of the bubbling holes, the loss of working time for unproductive manual labor is reduced when in contact with potent toxic substances. Testing of the proposed reactor showed that it is reliable and long-term in operation, does not require significant capital expenditures when re-installing old reactors.

ВAT

utJutJ

Claims (2)

1. РЕАКТОР СИНТЕЗА ХЛАДОНОВ метанового и этанового ряда, содержащий корпус с крышкой, штуцера ввода реагентов и вывода продуктов реакции, центральную трубу с распределительным элементом, отличаю щийся тем, что, с целью увеличения степени конверсии, уменьшения уноса катализатора, повышения производительности реактора за счет обеспечения ускоренного запуска синтеза в вязких средах с твердыми частицами, распределительный элемент выполнен в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором и радиальными паль цами с отверстиями, при этом отверстия в пальцах расположены симметрично относительно вертикальной оси л 511“ реактора, в интервале угловίι < i1. REACTOR FOR SYNTHESIS OF CHRONDS of methane and ethane series, comprising a housing with a lid, a fitting for introducing reagents and an outlet for reaction products, a central pipe with a distribution element, characterized in that, in order to increase the degree of conversion, reduce catalyst entrainment, and increase reactor productivity due to providing accelerated start of synthesis in viscous media with solid particles, the distribution element is made in the form of a cylindrical chamber with a water seal and radial fingers with holes, while I in the fingers are arranged symmetrically relative to the vertical axis L 511 "of the reactor, in the range uglovίι <i 71? 4 — ί· ос £71? 4 - ί 4 ·4 · 2. Реактор по π. 1, отличающийся тем, что пальцы выполнены с отверстиями, расположенными в нижней их части по вертикальной оси.2. The reactor according to π. 1, characterized in that the fingers are made with holes located in their lower part along the vertical axis.
SU833642863A 1983-06-29 1983-06-29 Reactor for synthesis of refrigerants SU1150013A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833642863A SU1150013A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 Reactor for synthesis of refrigerants

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833642863A SU1150013A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 Reactor for synthesis of refrigerants

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1150013A1 true SU1150013A1 (en) 1985-04-15

Family

ID=21081985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833642863A SU1150013A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 Reactor for synthesis of refrigerants

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1150013A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР № 80230, кл. В 01 F 13/02, 1948. 2. Патент US 3679187, кл. 261-123, 1972. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3824080A (en) Vertical reactor
US3147084A (en) Tubular catalytic reactor with cooler
US4067902A (en) Mixing two immiscible fluids of differing density
GB2277888A (en) Fluids mixing and distributing apparatus
CN110642363A (en) Multifunctional supercritical water reactor for graded reinforcement of degradation of organic pollutants
CN105727840B (en) A kind of tubulose liquid phase fluorination reactor of successive reaction
US5799877A (en) Fluid distribution across a particulate bed
SU791203A3 (en) Reactor
CN104338492A (en) Multi-group layered submerged impinging steam reactor
CN204352850U (en) A kind of multicomponent laminar submergence impact flow reactor
US4790291A (en) Sediment agitating apparatus for water heater
SU1150013A1 (en) Reactor for synthesis of refrigerants
US4820807A (en) Tubular reactor method for conducting heterogeneous reactions
CN105435684A (en) Fusion mixer for processing high-viscosity materials
CN213699800U (en) Reation kettle for preparing tranexamic acid
CN210825591U (en) Multifunctional supercritical water reactor for graded reinforcement of degradation of organic pollutants
CN215996594U (en) Tubular reactor
SU865379A1 (en) Gaslift reactor
CN215172177U (en) Seamless taper pipe type explosion-proof pressure container structure
US3660046A (en) Quenching apparatus for a high pressure synthesis gas process
SU1194438A1 (en) Method of delivering heat to distillation section of rectifying column
SU1005886A1 (en) Apparatus for neutralizing nitric acid by ammonia
SU1398892A1 (en) Heat-mass exchange apparatus
CN213528673U (en) Reaction device for synthesizing chloroethanol
RU2771973C1 (en) Sparger for high-pressure vessel