SU1133513A1 - Устройство дл исследовани кинетики химических реакций - Google Patents

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ, содерЯ ащее полый корпус, емкости дл  реагентов , смеситель и оптическую кювету , отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности и ускорени  измерений, корпус снабжен патрубком дл  циркул ции термостатирующей жидкости, емкости дл  реагентов выполнены сменными, отверсти  дл  емкостей в верхней части корпуса зат нуты эластичными диафрагмами с центральными отверсти ми, диаметр которых меньше диаметра емкости, внутри корпуса соосно с отверсти ми в диафрагмах установлены подпружиненные колпачки, взаимодействующие с емкост ми, а над отверсти ми размещены фиксаторы емкостей, при этом корпус установлен шарнирно на смеси (Л теле с возможностью поворота вокруг горизонтальной оси.

Description

со

00

СП

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к химическому оборудованию дл  определени  количества веществ в растворах кинетическим методом.

Дл  определени  микроколичеств веществ кинетическим методом существенно важным  вл етс  поддержание стабильной температуры растворов, в которых протекает реакци , в течение всего времени ее протекани , так как даже незначительные колебани  температуры существенно сказываютс  на ее скорости, что вносит значительные погрешности в результаты измереНИИ . Дл  этого также необходимо, чтобы растворы веществ, вступающих в реакцию, имели ту температуру, при которой будет происходить сама реакци .

. Известны кюветы дл  фотометрического определени  количества веществ, содержащие устройства дл  поддержани  посто нной температуры растворов в кювете и 2J .

В эти кюветы помещают раствор, уже содержащий все необходимые дл  реакции вещества, что не позвол ет регистрировать начальный (индукционный ) период реакции и, следовательно получать всю информацию о протекании исследуемой реакции.

Известно устройство дл  исследовани  кинетики химических реакций, содержащее полый корпус, емкости дл  реагентов, смеситель и оптическую кювету 3j .

Однако при серийных исследовани х очистка емкостей от остатков раствора реагентов вследствие их конструктивной сложности занимает длительное врем . Кроме того, в известном устройстве отсутствуют средства стабилизации температуры растворов реагентов на оптимальном уровне до момента их смешивани , что снижает точность кинетического метода определени  содержани  веществ.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности и ускорение измерений

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  исследовани  кинетики химических реакций, содержащем полый корпус, емкости дл  реагентов, смеситель и оптическую кювету корпус снабжен патрубком дл  циркул ции термостатирующей жидкости , емкости дл  реагентов вьшолнены сменными, отверсти  дл  емкосте в верхней части корпуса зат нуты эластичными диафрагмами с центральными отверсти ми, диаметр которых меньше диаметра емкости, внутри корпуса соосно с отверсти ми в диафрагмах установлены подпружиненные колпачки , взаимодействующие с емкост ми а над отверсти ми размещены фиксаторы емкостей, при этом корпус установлен шарнирно на смесителе с возможностью поворота вокруг горизонтальной оси.

На фиг.1 изображено устройство с одной помещенной внутрь корпуса сменной емкостью дл  реагента, вид сбоку; на фиг.2 - предлагаемое устройство в исходном положении при предварительном термостатировании растворов, общий вид; на фиг.З - то же, при сливании растворов через смеситель в кювету; на фиг.4 - вариант вьшолнени  устройства при непараллельном расположении сменных емкостей дл  реагентов.

Устройство выполнено в виде полого корпуса 1, снабженного впускньм патрубком 2 и выпускньм патрубком 3 дл  циркул ции внутри корпуса 1 термостатирующей среды, например воды от внешнего термостата (не показан) с посто нной температурой. В верхней части корпуса 1 выполнены отверсти  4, которые зат нуты диафрагмами 5, вьшолненными, например, из резины ил другого эластичного материала, в центре которых имеютс  отверсти  6. Внутри корпуса 1 соосно с отверсти ми 6 в диафрагмах 5 установлены подпружиненные колпачки 7, выполненные например, в виде полусферы, обращенной открытой частью к отверсти м 6. Подпружинивание колпачков 7 может осуществл тьс  с помощью пружины 8 сжати ,;размещенной между колпачками 7 и нижним торцом корпуса 1. В этом случае дл  предотвращени  несоосности расположени  колпачков 7 с отверсти ми 6 колпачки 7 снабжены ушками 9 с отверсти ми, через которы проход т направл ющие 10, размещенные между верхним и нижним торцами корпуса 1. Внутри корпуса устанавливаютс  с возможностью введени  на часть длины и последующего извлечени сменные емкости 11, дл  реагентов, диаметр которых больше диаметра отверстий 6 и меньше диаметра отверстий 4. Сменных емкостей дл  реаген тов может быть установлено по числу отверстий А, либо меньше, в зависимости от количества сливаемых растворов реагентов. Снаружи корпуса 1 на его верхнем торце в непосредственной близости от отверстий 4 расположены фиксатор 12 сменных емкостей дл  реагентов. Выполнение этих фиксаторов может бы различным, например в виде откидног крючка либо поворотной планки и т.п Они обеспечивают удерживание сменной емкости 11 внутри корпуса 1 в положении, когда она введена до упора. На боковой поверхности корпуса 1 установлен шарнир 13, с помощью которого он установлен на смесителе, выполненном в виде штатива 14, укре ленного на термостатируемой кювете 15. К штативу 14 прикреплена воронка 16, выполненна  также сменной, причем носик воронки 16 расположен над верхним отверстием термостатируемой кюветы 15, котора  выполнена в виде полого корпуса с входным и вькодным патрубками 17 и 18 дл  цир кул ции внутри него термостатирующе среды, В нижней части корпуса выпопнен паз 19, в котором размещена оптическа  кювета 20. Корпус 1 и термостатированна  кювета 15 соединены через патрубки 2, 3 и 17, 18 с помощью гибких трубок 21 с внешним термостатом (например, типа УТ-15 или ему подобным), который обеспечи вает циркул цию внутри полых корпусов 1 и 15 термостатирующей среды с посто нной температурой. Сменные емкости 11 дл  реагентов могут располагатьс  по радиусам окружности (фиг.4), центр которой расположен над центром воронки 16. В этом случае можно использовать воронку малых размеров конической формы (например, стандартную). Недостатком этого варианта  вл етс  ограничение количества сменных емкостей 11 дл  реагентов (не более трех, так как крайние емкости в исходном положении занимают наклонное положение, что ограничивает объем их наполнени ). , Устройство работает следуюпщм об I разом. Исходным положением  вл етс  такое, когда термостатируема  кювет расположена в кюветном отсеке фотоколориметра (например, типа ЛМФ или ФСК), над ее верхним отверстием 22 расположена воронка 16 смесител , а корпус 1 занимает вертикальное положение . Через внутренннно полость корпуса 1 и термостатируемой кюветы 15 циркулирует через трубки 21 термостатирутоща  жидкость от внешнего термостата. Сменные емкости дл  реагентов могут быть извлечены из корпуса 1, но могут и находитьс  в нем. Б любом случае их заполн ют исследуемыми растворами и, если они бьти извлечены из корпуса 1, помещают в него следующим образом. сменную емкость 11 нижним концом вниз сквозь отверстие 6 в диафрагме 5, преодолева  ее сопротивление, при этом диафрагма 5, благодар  своим эластичным свойствам, раст гиваетс  и пропускает сменную емкость 11 внутрь корпуса 1. Так как в исходном положении колпачок 7, благодар  действию пружины 8, поджималс  изнутри к диафрагме 5 и преп тствовал вытеканию термостатирующей среды из корпуса 1, при надавливании на него дном сменной емкости 11 он отодвигаетс  внутрь корпуса, при этом колпачок 7 отходит от верхнего торца корпуса 1 и непосредственно к стенкам сменной емкости 11 открываетс  доступ термостатирующей среды. Так как при этом стенки сменной емкости 11 оказываютс  обжатыми эластичной диафрагмой 5, то термостатирующа  среда не вытекает из корпуса 1. Сменные емкости 11 дл  реагентов продвигают внутрь корпуса до упора и фиксируют в таком положении фиксатором 12, который исключает выталкивающее действие пружины 8. После уравнивани  температуры исследуемых растворов и термостатирующей среды корпус 1 наклон ют на шарнире 13 на угол 90-180 от исходного , причем исследуемые растворы стекают через воронку 16 в термостатируемую кювету 15, котора  также предварительно была прогрета до температуры термостатирующей среды. Таким образом, исследуемые растворы смешиваютс  при прохождении через смеситель непосредственно в кювету и химическа  реакци  может быть исследована практически сразу же после смешени  растворов. Так как врем  прохо здени  растворов через смеситель посто нно и зависит только от количества растворов (дл  данного т па реакции объем реагирующей смеси поэтому должен быть посто нен) и ди аметра воронки смесител  (т.е. пропускной способности смесител ), то эта величина легко может быть учтена при последующих расчетах. Наличие сменных емкостей дл  реагентов позвол ет использовать дл  каждого измерени  новые емкости, что значительно уменьшает загр знение проб друг ДРУГОМ, обеспечивает легкость их очистки и снижает трудоемкость эксплуатации. 3« Вьшолнение корпуса с эластичными мембранами, сквозь отверсти  в которых помещают сменные емкости, а также наличие внутри корпуса подпружиненных колпачков, установленных соосно с отверсти ми в мембранах, позвол ет легко и быстро мен ть емкости с растворами реагентов, а также обеспечивает пр мой доступ термостатирующей жидкости, циркулирующей внутри корпуса, к емкост м, что обеспечивает минимальное врем  термостатировани  проб и растворов реагентов и, соответственно, уменьшает врем  проведени  исследова ни .

В 12

Фиг.1

12

12

12

21

72 Г2 77 Г2

11

Фаг. 4

Claims (1)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ, содержащее полый корпус, емкости для ре- агентов, смеситель и оптическую кювету, отличающе еся тем, что, с целью повышения точности и ускорения измерений, корпус снабжен патрубком для циркуляции термостатирующей жидкости, емкости для реагентов выполнены сменными, отверстия для емкостей в верхней части корпуса затянуты эластичными диафрагмами с центральными отверстиями, диаметр которых меньше диаметра емкости, внутри корпуса соосно с отверстиями в диафрагмах установлены подпружиненные колпачки, взаимодействующие с емкостями, а над отверстиями размещены фиксаторы емкостей, при этом корпус установлен шарнирно на смесителе с возможностью поворота вокруг горизонтальной оси.

   SU „.,1133513 >

   Ί133513