гоgo
UD 1CUD 1C
О 00 Изобретение относитс к HOBObty со динению, конкретно, к натриевой соли W-сульфсацетилэтилёндиамина формулы (|) H2N(CH2)2NHCOCH,() котора может быть использована в ка честве исходного вещества дл синте за поверхностно-активных веществ ПАв Аналогами (I) ,по структуре и назначению вл ютс известные аминоалкансульфокислоты таурин (2 аминоэтан сульфокислота) и метилтаурин (N-метил-2-аминоэтансульфокислота ) ГЛ и . Недостатками ПАВ на основе указан ных аминоалкансульфокислот вл ютс неудовлетворительные показатели ПАВ а именно способность снижать поверхностное нат жение и критическа концентраци мицеллообразоваыи (ККМ), Цель изобретени - новое соединение - натриева соль W-сульфоацетилэтилевдиамина дл синтеза ПАВ с лучшими показател ми. Поставленна цель достигаетс новым соединением формулы (I), которое может быть использовано как исходное вещество дл синтеза ПАВ, обладающих высокими поверхностноактивными свойствами. Указанное соединение получают этерифицированием монохлоруксусной кислоты первичным спиртом с числом углеродных атомов от 6 до 8, замещением хлора в образугацемс эфире . сульфогруппой при помощи сульфита на три . переводомполученного алкилг сульфоацетата из водного раствора в раствор спирта , очисткой путем вакуумной отгонки воды и гор чим фильтрованием и последующей обработкой очищенного алкилсульфоацетата 2,5-5-кратным избытком этилендиамина при равномерном повышении температуры от 20 до 110 С в течение 24ч ., Использование дл этерификации спирта Cg-Сg обусловлено необходимостью растворимости алкилсульфоаце тата в органическом слое, что делает возможным удаление хлористого натри гор чим фильтрованием и регене рировать (отделить от спирта) избыток этилендиамина. Существенным дл проведени , процесса вл етс также постепенное повьшение температуры реакционной смеси от 20 до 110 С при обработке алкилсульфоацетата этилендиамином . При несоблюдении этого услови дл получени продукта с тем же содержанием основного вещества необходимо использовать в 2 раза больше этилендиамина. Пример . В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и водоотделителем, помещают 94,5 г (1,0 мол ) хлоруксусной кислоты и 107 г (1,05 моль) - н-гексилового спирта и нагревают при 120- 130 С при небольшом вакууме до прекращени выделени воды (1-3 ч). Прибавл ют 148 г (1,1 моль) сульфита натри , 360 г воды и 1,8 г додецилсульфоацетата или додецил бензолсульфоната (эмульгатор) и кип т тдо полного растворени эфира (1,5-2 ч). Прибавл ют 400 г Н-гексилового спирта и 40 г хлористого натри , перемешивают , дают расслоитьс и отдел ют нижний слой. Верхний слой промывают 300 г насьпценного раствора хлористого натри , обезвоживают кип чением при вакууме 80-120 мм рт.ст отдел ют выпавший хлористый натрий гор чим фильтрованием при 90-100°С. Полученный раствор N а-гексилсульфоацетата в гексиловом спирте охлаждают до 20-30 С, прибавл ют 168 г (2,8 мол ) безводного этиле1аднамина (3,5-кратный избыток этилендиамина по отношению к гексилсульфоацетату) и поднимают температуру смеси равномерно при перемешивании в течение 2-4 ч до 110 С, выдержива при этой температуре еще 1 ч. После фильтровани и сушки получают 168 г продукта с содержанием,95% натриевой солиМ-сульфоацетилэтилендиамина (78% - от теор, по отношению к исходной ) При 2,5гкратном избытке этилен- , диамина (120 г, 2,0 мол ) получают 165 г продукта с содержанием 93% натриевой соли N -сульфоацетилэтилен, (Диамина, а при 5-кратном (240 г, 4,0, ол х - 170 г с содержанием 97% целевого продукта. При использовании в процессе вместо н-гексилового спирта Н -октилового (137 г 1,05 моль, 3,5-кратный избыток этилендиамина) получают 169 г продукта с содержанием 95% натриевом соли,И -сульфоацетилэтилендиамина (78,5% от теории по отношению к СI CHj СООН) . Характеристика натриевой соли И-сульфоацетилэтипендиамина и внутO 00 The invention relates to a HOBObty compound, specifically, to a sodium salt of W-sulphacetyl ethylenediamine of the formula (|) H2N (CH2) 2NHCOCH, which can be used as a starting material for the synthesis of surfactants PAn Analogs (I) , in structure and purpose, the known aminoalkanesulfonic acids are taurine (2 aminoethane sulfonic acid) and methyl taurine (N-methyl-2-aminoethane sulfonic acid) GL and. The disadvantages of surfactants based on these aminoalkanesulfonic acids are unsatisfactory surfactant performance, namely, the ability to reduce the surface tension and critical concentration of micelle formation (CMC). The purpose of the invention is a new compound, sodium salt of W-sulfoacetyl ethyl diamide for the synthesis of surfactants with the best indicators. This goal is achieved by a new compound of formula (I), which can be used as a starting material for the synthesis of surfactants with high surface-active properties. The specified compound is obtained by esterification of monochloroacetic acid with a primary alcohol with the number of carbon atoms from 6 to 8, by substitution of chlorine in the form of ether with ether. sulfo group with sulfite into three. re-obtained alkyl sulfoacetate from an aqueous solution into an alcohol solution, purification by vacuum distillation of water and hot filtration and subsequent treatment of purified alkyl sulphoacetate with a 2.5-5 fold excess of ethylenediamine with a uniform temperature increase from 20 to 110 C for 24 hours. Use for esterification alcohol Cg-Cg due to the need for the solubility of alkylsulfate in the organic layer, which makes it possible to remove sodium chloride by hot filtration and regenerate (separate from alcohol) from ethylene diamine overflow. Essential for the process is also a gradual increase in the temperature of the reaction mixture from 20 to 110 ° C when the alkyl sulfoacetate is treated with ethylene diamine. If this condition is not met, it is necessary to use 2 times more ethylenediamine to obtain a product with the same content of the basic substance. An example. In a flask equipped with a stirrer, a reflux condenser and a water separator, 94.5 g (1.0 mol) of chloroacetic acid and 107 g (1.05 mol) - n-hexyl alcohol are placed and heated at 120-130 ° C under a slight vacuum until it stops. water release (1-3 h). 148 g (1.1 mol) of sodium sulfite, 360 g of water and 1.8 g of dodecyl sulfoacetate or dodecyl benzenesulfonate (emulsifier) are added and the solution is boiled until complete dissolution of the ether (1.5-2 h). 400 g of H-hexyl alcohol and 40 g of sodium chloride are added, mixed, allowed to delaminate, and the lower layer is separated. The upper layer is washed with 300 g of a saturated sodium chloride solution, dehydrated by boiling at a vacuum of 80–120 mm Hg, the precipitated sodium chloride is separated by hot filtration at 90–100 ° C. The resulting solution of N a-hexyl sulphoacetate in hexyl alcohol is cooled to 20–30 ° C, 168 g (2.8 mol) of anhydrous ethyl adadamine (3.5 times the ethylenediamine relative to hexyl sulphoacetate) is added and the temperature of the mixture is raised evenly with stirring 2-4 hours to 110 ° C, keeping at this temperature for another 1 hour. After filtration and drying, 168 g of product is obtained with a content of 95% sodium salt of M-sulfoacetyl ethylenediamine (78% from theory, relative to the original). At 2.5 times excess ethylene-, diamine (120 g, 2.0 mol) get 165 g prod Kta with the content of 93% sodium salt N-sulfoacetyl ethylene, (Diamine, and at 5-fold (240 g, 4.0, ol x - 170 g with a content of 97% of the target product. When used in the process instead of n-hexyl alcohol H - Octyl (137 g of 1.05 mol, 3.5-fold excess of ethylenediamine) get 169 g of product with a content of 95% sodium salt, AND -sulfoacetylethylenediamine (78.5% of theory with respect to СI CHj СОО). Characterization of sodium salt AND sulfoacetyl ethylenediamine and intra