SU1125193A1 - Method for preparing cesium difluorochloride - Google Patents

Method for preparing cesium difluorochloride Download PDF

Info

Publication number
SU1125193A1
SU1125193A1 SU833623361A SU3623361A SU1125193A1 SU 1125193 A1 SU1125193 A1 SU 1125193A1 SU 833623361 A SU833623361 A SU 833623361A SU 3623361 A SU3623361 A SU 3623361A SU 1125193 A1 SU1125193 A1 SU 1125193A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
cesium
reactor
heated
removal
carried out
Prior art date
Application number
SU833623361A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Михайлович Киселев
Сергей Аркадьевич Горяченков
Виктор Иванович Спицын
Original Assignee
МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by МГУ им.М.В.Ломоносова filed Critical МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority to SU833623361A priority Critical patent/SU1125193A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1125193A1 publication Critical patent/SU1125193A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОФТОРХЛОРИДА ЦЕЗИЯ взаимодействием галогенида цези  и фторсодержащего соединени  при нагревании в герметичном реакторе с последукицим удалением . непрореатировавших продуктов, о т личающийс  тем, что, с целью упрощени  способа путем сокращени  числа операций и ускорени  процесса , в качестве исходных реагентов используют хлорид цези  и дифторид ксенона. 2. Способ поп.1, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, взаимодействие провод т при 195-205 С и мол рном соотношении хлорида цези  идифторида ксенона 1:1. METHOD FOR OBTAINING DEFTORCHLORIDE CESIUM by the interaction of cesium halide and fluorine-containing compound when heated in a sealed reactor with a post-removal. unprocessed products, which is characterized by the fact that, to simplify the process by reducing the number of operations and speeding up the process, cesium chloride and xenon difluoride are used as initial reagents. 2. Method pop.1, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, the reaction is carried out at 195-205 C and the molar ratio of cesium chloride and xenon fluoride 1:

Description

Изобретение относитс  к неорганической химии, а именно к способам получени  дифторхлорида цези  соста/ва СаС1Рл , и может быть использовано в препаративной неорганической химии и тонкой химической технологии в качестве фторокислител  и коллектора монофторида хлора, Известен способ получени  комплек сных соединений с катионами щелочных металлов и полигалогенид-анионами (ГГ/)Т, заключающийс  в обработке галогенида щелочного металла (МГ) межгалоидным соединением, состава ГГ (, Вг, Г 1, Вг) при нагревании. Так получены соединени  состава CsICl2, CsClBr, to . Недостатками способа  вл ютс  дли тельность процесса и возможность загр знени  целевого продукта исходным полигалогенидом. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ получе ни  дифторхлорида цези  состава CsClFrt , -заключающийс  в том, что фто рид цези  помещают;, в сосуд из монель металла, на него конденсируют первторацетон (катализаторТ, смесь вы- держивают при в течение 12 ч, после чего летучие продукты удал ют возгонкой в вакууме при 150 С в течение 2 ч. Затем на фторид цези  кон денсируют избыток монофторида хлора при охлаждении жидким азотом и смесь нагревают в герметичном реакторе в течение 48 ч при 175 С, после чего продукты охлаждают,реактор присоедин ют , к вакуумной линии и газообразны продукты удал ют откачиванием при 2 . Недостатками известного способа  вл ютс  длительность процесса, необ ходимость использовани  большого чис ла операций, возможность загр знени  целевого продукта фтористым водородом . Цель изобретени  - упрощение способа путем сокращени  числа операций и ускорение процесса. Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  дифторхлорида цези  взаимодействием га логенида цези  и фторсодержащего сое динени  при нйгревании в герметичном реакторе с последующим удалением непрореап ровавших продуктов в качестве исходных реагентов используют хлорид цези  и дифторид ксенона. С целью повышени  выхода целевого продукта взаимодействие провод т при 195-205°С и мол рном соотношении хлорида цези  и. дифторида ксенона 1:2-3. Способ осуществл ют следукицим образом . Дифторид ксенона и хлорид цези , предварительно переплавленньй и измельченный , смешивают в стехиометрическом соотношении, смесь помещают в реактор, туда же помещают двукратный избыток дифторида ксенона, реактор герметизируют и нагревают при 195-205 С. При этой температуре реагенты вьщерживают 0,5-1 ч. Затем продукт охлаждают до комнатной температуры , извлекают из реактора и далее из продукта удал ют непрореагировавший дифторид ксенона известными способами . Дл  получени  дифторхлорида цези , не содержащего примеси никел , предпочтительнее проводить взаимодействие в реакторе, футерованном изнутри флюоритом . Способ основан на необнаруженной ранее способности присоединени  дифторида ксенона к хлориду цези  с образованием неустойчивого интермедиата , легко отщепл ющего ксенон. Пример 1.5г смеси CsCl и XeF2 (мол рное соотношение 1:1) помещают- в реактор, футерованньй изнутри флюоритом, реактор герметизируют и нагревают в течение 30 мин при |180 С. После охлаждени  газообразные продукты и непрореагировавший фторид ксенона откачивают в вакууме (0,1 торр) при 25с. Выход целевого продукта 21,0%.. Пример 2. 5г смеси CsCl и XeFg (соотношение 1:1) помещают в герметичный реактор и вьщерживают при 200 С в течение 30 мин. После охлаждени  удал ют газообразные продукты в вакууме при 20с. Выход CsClF 43,4%. Пример 3. 5 г смеси CsCl и XeFrt (соотношение 1:J) помещают в герметичньй реактор и вьщерживают при 220°С в течение 30 мин. После охлаждени  удал нуг газообразные продукты в вакууме при 20°С. Выход CsClF32 ,1%. Пример. 4. 2г смеси CsCl и XeFji (соотнощение 1:2) помещают в 31 герметичный реактор и вьщерживают при 180°С в течение 35 мин. Удалени газообразных продуктов провод т в вакууме при 20°С. Выход CsClF2 60,4% Пример 5.2г смеси CsCl и ХеР  (соотношение 1: 2) нагревают в герметичном реакторе при 195с в течение 30 мин. Удаление избыточного ХеР  и других газообразных продуктов провод т в вакууме при 20с. Выход CsClPg 86,6%. Пример 6. 2г смеси CsCl и ХеР  (соотношение 1:2) нагревают в герметичном реакторе при 205°С в течение 30 мин. Удаление газообразных продуктов провод т в вакууме при . Выход CSC1F2 86,0%. Пример 7. 2г смеси CsCl и ХеР  соотношение 1:2) нагревают в герметичном реакторе при 220 С в те- чение 30 мин. Удаление газообразных продуктов провод т в вакууме при 2b°C. Выход CSC1P2 65,3%. Пример 8. 2 г смеси CsCl и р и м е р ХеРл (соотношение 1:3) нагревают в герметичном реакторе при в течение 30 мин. Удаление газообразных продуктов провод т в вакууме при 25 С. Выход CsClF2 61,0%, 3 Пример 9. 2г смеси CsCl и ХеРл (соотношение 1:3) нагревают в Or герметичном реакторе при 200 С в течение 30 мин. Удаление летучих продуктов провод т в вакууме при 20 С. Выход CsClP 87,0%. Пример 10. 2г смеси CsCl и ХеРл (соотношение 1:3) нагревают в герметичном реакторе при в течение 30 мин. Удаление летучих продуктов провод т в вакууме при .20°С. Выход CSC.IP.J 64,3%. Рентгенофазовый анализ продуктов показывает,что в них отсутствует CsP-nHP, что свидетельствует о чистоте CsClPg по HP. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет существенно сократить длительность процесса получени  дифторхлорида цези .(При этом способ упрощаетс  путем сок14ащени  числа операций,обеспечиваетс  возможность проведени  процесса без катализатора с одновременным повьш1ением выхода целевого продукта до 86-87 мас;% и получени  вещества, свободного от примеси фтористого водорода, преп тствук цёго дальнейшему использованию.The invention relates to inorganic chemistry, namely to methods for producing cesium difluorochloride composition / vA CaClR, and can be used in preparative inorganic chemistry and fine chemical technology as a fluorine oxidizer and chlorine monofluoride collector. A method for the preparation of complex compounds with alkali metal cations and polyhalide -anions (YG /) T, consisting in the treatment of an alkali metal halide (MG) with an interhalide compound of the composition HG (, Vg, G 1, Vg) with heating. Thus, compounds of the composition CsICl2, CsClBr, to. The disadvantages of the method are the duration of the process and the possibility of contamination of the target product with the original polyhalogenide. The closest in technical essence and the achieved result to the proposed method is a method for obtaining csCltrt difluorochloride of CsClFrt composition, which is that cesium fluoride is placed; in a vessel of monel metal, pertracetone is condensed on it (catalyst T, the mixture is kept at for 12 hours, after which volatile products are removed by sublimation under vacuum at 150 ° C for 2 hours. Then, excess chlorine monofluoride is condensed onto cesium fluoride upon cooling with liquid nitrogen and the mixture is heated in a sealed reactor for 48 hours at 175 ° C, After the products are cooled, the reactor is attached, the products are removed by vacuuming and gaseous products by pumping at 2. The disadvantages of this method are the length of the process, the need to use a large number of operations, the possibility of contaminating the target product with hydrogen fluoride. by reducing the number of operations and speeding up the process. This goal is achieved by the fact that according to the method of producing cesium difluorochloride by the interaction of cesium halogenide and fluorine-containing Neny at nygrevanii in a sealed reactor, followed by removal neproreap Rowan products are used as starting materials cesium chloride and xenon difluoride. In order to increase the yield of the target product, the interaction is carried out at 195-205 ° C and the molar ratio of cesium chloride and. xenon difluoride 1: 2-3. The method is carried out in the following way. Xenon difluoride and cesium chloride, remelted and crushed, are mixed in a stoichiometric ratio, the mixture is placed in a reactor, a two-fold excess of xenon difluoride is placed there, the reactor is sealed and heated at 195-205 C. At this temperature, the reagents are 0.5-1 h The product is then cooled to room temperature, removed from the reactor, and then unreacted xenon difluoride is removed from the product by known methods. In order to obtain cesium difluorochloride, which does not contain nickel impurities, it is preferable to conduct the reaction in a reactor lined with fluorite inside. The method is based on the previously undetected ability to add xenon difluoride to cesium chloride to form an unstable intermediate that easily cleaves xenon. Example 1.5 g of a mixture of CsCl and XeF2 (molar ratio 1: 1) is placed in a reactor, internally lined with fluorite, the reactor is sealed and heated for 30 min at | 180 ° C. After cooling, gaseous products and unreacted xenon fluoride are pumped out in vacuum (0 , 1 torr) at 25s. The yield of the target product is 21.0%. Example 2. A 5g mixture of CsCl and XeFg (1: 1 ratio) is placed in a sealed reactor and held at 200 ° C for 30 minutes. After cooling, the gaseous products are removed in vacuo at 20 ° C. The output of CsClF 43,4%. Example 3. 5 g of a mixture of CsCl and XeFrt (1: J ratio) are placed in a hermetic reactor and held at 220 ° C for 30 minutes. After cooling, remove the nug gas products under vacuum at 20 ° C. The output of CsClF32, 1%. Example. 4. 2 g of a mixture of CsCl and XeFji (1: 2 ratio) are placed in 31 sealed reactors and held at 180 ° C for 35 minutes. Removal of gaseous products is carried out in vacuum at 20 ° C. The yield of CsClF2 is 60.4%. Example 5.2 g of a mixture of CsCl and XEP (1: 2 ratio) is heated in a sealed reactor at 195 s for 30 minutes. Removal of excess HEP and other gaseous products is carried out in vacuum at 20 s. The yield of CsClPg is 86.6%. Example 6. A 2g mixture of CsCl and XEP (1: 2 ratio) is heated in a sealed reactor at 205 ° C for 30 minutes. Removal of gaseous products is carried out under vacuum. The output of CSC1F2 is 86.0%. Example 7. A 2g mixture of CsCl and XEP ratio 1: 2) is heated in a sealed reactor at 220 ° C for 30 minutes. Removal of gaseous products is carried out in vacuum at 2b ° C. The output of CSC1P2 is 65.3%. Example 8. 2 g of a mixture of CsCl and p and meHerl (ratio 1: 3) is heated in a sealed reactor for 30 minutes. Removal of gaseous products is carried out in vacuum at 25 ° C. The yield of CsClF2 is 61.0%, 3 Example 9. A 2g mixture of CsCl and XeRl (1: 3 ratio) is heated in an Or hermetic reactor at 200 ° C. for 30 minutes Removal of volatile products is carried out in vacuum at 20 ° C. The yield of CsClP is 87.0%. Example 10. A 2g mixture of CsCl and XeCl (1: 3 ratio) is heated in a sealed reactor for 30 minutes. Removal of volatile products is carried out in vacuum at .20 ° C. Yield CSC.IP.J 64.3%. X-ray phase analysis of the products shows that they lack CsP-nHP, which indicates the purity of CsClPg by HP. Thus, the proposed method in comparison with the known one can significantly reduce the duration of the process for producing cesium difluorochloride. a substance free of hydrogen fluoride impurity, which prevents its use.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРЙЮРИДА' ЦЕЗИЯ взаимодействием галогенида цезия и фтореодёржащего соеди нения при нагревании в герметичном реакторе с последующим удалением непрореагировавших продуктов, от'личающийся тем, что, с це- у лью упрощения способа путем сокращения числа операций и ускорения процесса, в качестве исходных реагентов используют хлорид цезия и дифторид ксенона.1. METHOD FOR PRODUCING 'CESIUM DIFFUORIURIDE by the interaction of cesium halide and a fluorine-containing compound when heated in a sealed reactor, followed by removal of unreacted products, characterized in that, in order to simplify the method by reducing the number of operations and speeding up the process, as initial reagents use cesium chloride and xenon difluoride. 2. Способ по π.1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,' взаимодействие проводят при 195-205°С и молярном соотношении хлорида цезия и'дифторида ксенона 1:(2-3).2. The method according to π.1, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, the 'interaction is carried out at 195-205 ° C and a molar ratio of cesium chloride and xenon difluoride 1: (2-3). 1 1125193 21 1125193 2
SU833623361A 1983-07-20 1983-07-20 Method for preparing cesium difluorochloride SU1125193A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833623361A SU1125193A1 (en) 1983-07-20 1983-07-20 Method for preparing cesium difluorochloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833623361A SU1125193A1 (en) 1983-07-20 1983-07-20 Method for preparing cesium difluorochloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1125193A1 true SU1125193A1 (en) 1984-11-23

Family

ID=21074906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833623361A SU1125193A1 (en) 1983-07-20 1983-07-20 Method for preparing cesium difluorochloride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1125193A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Фиалков Я.А. Межгалоидные соединени . Киер, Изд-во АН УССР, 1958, с. 276, 321. 2. Christe К.О., Guertin J.P. On sintesys of . - Jnovg. chem., 1965,1 V.4, p. 1785. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Anderson et al. Reaction of oxygen difluoride. Addition to carbonyl fluoride to produce bis (trifluoromethyl) trioxide
JP3438905B2 (en) Method for producing 2-perfluoroalkylethyl alcohols
Schack et al. Chlorine monofluoride. Reactions with sulfur oxides
US4752454A (en) Process for the preparation of ultrapure active metal fluorides
SU1125193A1 (en) Method for preparing cesium difluorochloride
US3214465A (en) Organic nitrogen compounds containing fluorine and the synthesis thereof
US2972639A (en) Process for the preparation of fluorohydrocarbons
US3084025A (en) Process for preparing chlorodi-fluoromaine
KR20080016944A (en) Process for synthesis of halogenated nitrogen
Sekiya et al. Chlorofluorination of nitriles. Preparation of N-chloro-N-fluoroalkylamines
US4222968A (en) Method for synthesizing fluorocarbon halides
JP2790192B2 (en) Process for producing fluorinated compounds and novel products obtained by the process
US3183061A (en) Xenon tetrafluoride and process of making same
KR830002449B1 (en) Process for preparation of 4-trichloromethoxy-benzoyl chloride
US3235561A (en) Method for preparing perfluoro-(n-methyl pyrrolidine)
US3228981A (en) Sf5 containing azomethines and their preparation
JPH08259212A (en) Method for synthesizing disilicon hexafluoride
US3146068A (en) Preparation of sulfuryl fluoride
SU1432001A1 (en) Method of producing pure gaseous fluorine
JP3123698B2 (en) Manufacturing method of fluorinated silane
US3394163A (en) Preparation of bis(fluoroxy)difluoromethane (u)
SU1502473A1 (en) Method of producing anhydrous ferric difluoride
EP0205453B1 (en) Process for the preparation of ultrapure heavy metal fluorides
Vij et al. Perfluorovinylamines: reactions of the perfluorovinyl group with nucleophiles and electrophiles
Hisatsune et al. Thermal decomposition of the perchlorate ion in a potassium chloride matrix