1 . Изобретение относитс к контроль но-измерительной технике и анали-тической химии и может быть применено в зсимической, текстильной и других отрасл х промьшшенностй. Известны пол рографические чейки с твердыми индикаторными дисковыми электродами Г 3Однако из-за низкой точности они непригодны дл прецизи-онных исследований , частности дл определени низкоконцентрационных диффузионных коэффициентов. Кроме того, загр знение рабочей поверхности твердых электродов продуктами электролиза приводит к изменению электр химических характеристик. I... Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности вл етс по л рографическа чейка, содержаща корпус с твердым индикаторным электродом и противоэлектродом, причем индикаторньш электрод вьшолнен из м таллических проволок, которые зафик сированы твердым неэлектропроводцым св зующим и торцы которых образуют множество дисковых электродов. Рабо ча поверхность электрода представл ет собой плоскость изол тора, по ко тскрой на рассто нии, значительно пр вьшающем собственный диаметр, распо ложены дисковые поверхности отдельных микроэлектродов. Противоэлектро представл ет собой проволочную серебр н5ао спираль, закрепленную на внутренней поверхности корпуса в верхней его части. Оба электрода, индикаторный и противоэлектрод амал гамированы 23. Недостатком устройства вл етс гр, что необходима периодическа ре . генераци поверхности электрода, дл чего следует опорожн ть и демонтиро вать чейку и чистить электроды. При более продолжительной эксплуата щта необходимо таюке и повторное амальгамирование, перед которым . электрод обрабатывают водным раст вором аммиака. Если этих операций н предпринимать, ухудшаетс воспроизводимость , а следовательно, точност измерений. Цель изобретени - повышение точ ности и облегчение эксплуатации. Поставленна цель достигаетс тем, что в пол рографической чейке , содержащей корпус с твердым инд каторнь1м электродом и противоэлектр 202 . дом,, причем индикаторный электрод выполнен из металлических проволок, которые зафиксированы твердым неэлектропроводным св зующим и торцы которых образуют множество дисковых электродов, корпус выполнен в виде конического стекл нного гнезда ч; патрубками, внутри которого установлена с возможностью вращени припшифованна к его внутренней поверхности неэлектропроводна коническа пробка, индикаторный :электрод размещен в пробке по ее горизонтальной оси, причем торцы образующих его про волок вьшедены заподлицо на боковую поверхность пробки, аба патрубка кор|пуса размещены симметрично с возможностью совмещени с поверхностью индикаторного электрода, образованной торцами проволок, в одном из патрубков расположен противоэлектрод, а другой патрубок заполнен амальгамой металла индикаторного электрода, в которую токосъемный зонд. На чертеже приведена пол рографическа чейка с твердым индикаторным электродом. На чертеже показаны индикаторньй электрод 1 (полимикроэлектрод), эпоксидный компаунд.2, подвижна стекл нна или |фторпластова пробка 3, стекл нное гнездо 4, патрубок (корпус) 5, спиральный противоэлектрод 6, амальгама 7, герметизирующа пробка 8, крепежное устройство 9 и проволочный зонд 10. Пол рографическа чейка содержит индикаторный электрод - кругльй полимикроэлектрод , вьтолненньш в виде множества круглых дисковых металлических электродов, расположенных на поверхности изол тора. В корпусе расположен противоэлектрод. Корпус выполнен в виде конического стекл н ного гнезда с патрубками, внутри которого помещаетс пришлифованна к его внутренней поверхности стекл нна или фторопластова коническа вращающа с пробка. На боковзпо поверхность пробки заподлицо вьшеден торец полимикроэлектрода. Верхний патрубок имеет отверстие большее, чем диаметр полимикроэлектрода, и в рабочем положении располагаетс против него. Другой патрубок, служащий дл подключени к внешней цепи полимикроэлектрода , заполнен амальгамой материала электрода, в которую погружен токосъемный зонд.one . The invention relates to the control of measuring technique and analytical chemistry and can be applied in the maxim, textile and other industries. Polarographic cells with solid indicator disk electrodes of G 3 are known, however, due to their low accuracy, they are unsuitable for precision studies, in particular, for determining low concentration diffusion coefficients. In addition, contamination of the working surface of solid electrodes with electrolysis products leads to a change in the electro chemical characteristics. I ... Closest to the proposed technical entity is a cell of a graphic cell containing a body with a solid indicator electrode and a counter electrode, and the indicator electrode is made of metal wires, which are fixed by a solid non-conductive binder and the ends of which form a plurality of disk electrodes . The working surface of the electrode is the plane of the insulator, along a costora at a distance significantly extending its own diameter, the disk surfaces of individual microelectrodes are located. The counterelectro is a silver wire n5ao spiral fixed to the inner surface of the body in its upper part. Both the indicator and counter electrodes are amalgamated 23. The disadvantage of the device is that it is necessary to periodically re. generation of the electrode surface, for which it is necessary to empty and dismantle the cell and clean the electrodes. In case of a longer exploitation, it is necessary to continue the re-amalgamation, before which. The electrode is treated with aqueous ammonia solution. If these operations are undertaken, the reproducibility and, therefore, the accuracy of the measurements deteriorates. The purpose of the invention is to improve accuracy and ease of operation. This goal is achieved by the fact that in a polarographic cell containing a body with a solid indium electrode and a counter-electron 202. the house, the indicator electrode being made of metal wires fixed by a solid non-conductive binder and the ends of which form a plurality of disk electrodes, the casing is made in the form of a conical glass socket h; by means of nozzles, inside of which an electrically conical plug is encoded to its inner surface, installed rotatably; indicator: the electrode is placed in the plug along its horizontal axis, with the ends of the wires forming it flush to the side surface of the plug, the socket of the core is placed symmetrically with the possibility aligning with the surface of the indicator electrode formed by the ends of the wires, the counter electrode is located in one of the pipes, and the other pipe is filled with amalgam metal Alla indicator electrode, in which the collector probe. The drawing shows a polarographic cell with a solid indicator electrode. The drawing shows an indicator electrode 1 (polymicroelectrode), an epoxy compound.2, a movable glass or fluoroplastic tube 3, a glass socket 4, a branch pipe (body) 5, a spiral counter electrode 6, an amalgam 7, a sealing tube 8, a fixing device 9 and wire probe 10. The polygraphic cell contains an indicator electrode - a circular polymicroelectrode, effectively as a set of circular disk metal electrodes located on the surface of an insulator. The body is located counter electrode. The body is made in the form of a conical glass socket with branch pipes, inside of which is placed a glass or fluoroplastic conical rotating tube that is ground to its inner surface. On the side of the cork surface, the end of the polymicroelectrode is flush-mounted. The top nozzle has an opening larger than the diameter of the polymicroelectrode, and in the working position is located opposite it. The other nozzle, which serves to connect to the external circuit of the polymicroelectrode, is filled with the amalgam of the electrode material in which the current collection probe is immersed.
Устройство работает следующим образом .The device works as follows.
После подключени к пол рографу и заполнени раствором корпуса чейки 5поворачивают ручку 9 на 360 , устанавлива рабочую поверхность электрода напротив oтвfepcти в корпусе 5. При трбнии о шпифовальную поверхность стекла происходит зачистка поверхностей м- кpoэлeкtpoдpв, а после соприкосновени с амальгамой 7 амальгамирование . Таким образом элек-тродна поверхность полностью регенерируетс ,After connecting to the polygraph and filling the cell housing with the cell solution 5, turn the knob 9 by 360, setting the working electrode surface opposite to the outlet in the housing 5. When the glass surface is scattered, the surface of the microstructure is cleaned, and after contact with amalgam 7 the amalgamation occurs. In this way, the electrode surface is fully regenerated,
Пример. Микроэлектроды - серебр ные нити в количестве 90 штук диаметром 0,1 мм заливают эпоксидным компаундом в 7-6 мм отверстие в стекл нной пробке (двухходового стекл нного крана). Пучок их представл ет собой метелочку, собранную :с одного конца в жгут, торец которого выходит на боковую поверхность пробки , а другой конец представл ет с зашлифованной заподлицо поверхностью пробки рабочую поверхность электрода . Вследствие примерно равномерного распределени по поверхности изол тора дисков микроэлектродов рассто ние между ними заметно превьппает радиус микроэлектрода. Диаметры патрубков 8 мм, длина верхнего 40 мм. На половине высоты его выполнена спираль из амальгамированной серебр ной проволоки диаметром 0,5 мм, котора служит противоэлектродом. Нижний патрубок заполнен амальгамой серебра. Зонд - нержавеюща стальна игла.Example. Microelectrodes - silver threads in the amount of 90 pieces with a diameter of 0.1 mm are poured with an epoxy compound into a 7-6 mm hole in a glass stopper (a two-way glass tap). Their bundle is a whisk collected: from one end into a bundle, the end of which goes to the side surface of the tube, and the other end with the surface of the plug grinded flush with the working surface of the electrode. Due to the approximately uniform distribution of the microelectrode disks over the surface of the insulator, the distance between them significantly exceeds the radius of the microelectrode. The diameters of the nozzles are 8 mm, the length of the top is 40 mm. At half of its height, a helix made of amalgamated silver wire 0.5 mm in diameter, which serves as a counter electrode, is made. The lower tube is filled with silver amalgam. Probe - stainless steel needle.
Устройство может быть использовано дл измерений параметров различных физико-химических процессов, например , неизоконцентрационных коэффициентов диффузии и дл аналитических целей вместо капающего ртутного электрода.The device can be used to measure the parameters of various physicochemical processes, for example, non-concentration diffusion coefficients and for analytical purposes instead of a dripping mercury electrode.