SU1122951A1 - Способ рентгенографического исследовани структуры пустотного пространства материалов - Google Patents

Abstract

СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ПУСТОТНОГО ПРОСТРАНСТВА МАТЕРИАЛОВ, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом,рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта,анализ изображени  на полученной рентгенограмме ,по которому ,суд т о параметрах пустот материала, отличающийс  тем,что,с целью повышени  достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-каверноэных геологических пород, исследуемый объект до его насыщени  рентгенокснтрастным веществом дополнительно реитгенографируют , сравнивают рентгенограммы , полученные до насыщени  и после него, в режиме цветовой их дешифровки , а дл  насыщени  объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, производ т одновременное вакуумирование несообщающихс  обоих объемов с разрежением не менее 140 Па с в течение не менее 1 ч, после чего перевод т часть вещества в объем с исследуемь объектом дл  капилл рного насыщени  объекта указанным веществом , затем перевод т оставшуюс  часть вещества в объем с объектом, дополнительно вакуумируют этот объем,, после чего удал ют вещество с поверхности объекта. Ю ю

Description

Изобретение относитс  к исследованию материалов с помощью ионизирующего излучени , конкретнее к рентгенографическим методам исследовани  изображени  внутренних элементов объектов, и может быть использовано например, при анализе пустотного пространства.геологических пород. Известен способ рентгенографического исследовани  материалов и изделий , включающий просвечивание объекта потоком излучени , регистрацию прошедшего излучени  рентгеновской пленкой, анализ полученного изображени  , по которому суд т о качестве объекта l . Недостатком указанного способа  вл етс  низка  контрастность изображени  мелких пустот объекта. Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ рентгенографического исследовани  структуры пустотного пространства материалов, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта, анализ изображени  на полученной рентгенограмме, по которому суд т о параметрах пусто материала 23 . . Недостатками известного способа  вл ютс  низкие достоверность и информативность измерений при контроле емкостных параметров порово-каверноз ных геологических пород, что обуслов лено отсутствием возможности по результатам рентгенографии оценивать раздельно открытую и закрытую емкости пустот из-за плохого проникновени рентгеноконтрастного вещества в пуст ты и каналы объекта. Целью изобретени   вл етс  повыше ние достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород. Цель достигаетс  тем, что согласно способу рентгенографического иссл довани  структуры пустотного пространства материалов, включающему насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта, анализ изображени  на полученной рентгенограмме, по которому суд т о параметрах пустот материала, исследуемый объект до его насыщени  рентгеноконтрастным веществом дополнительно рентгенограг фируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщени  и после него , в режиме цветовой их дешифровки, а дл  насыщени  объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, про извод т одновременное вакуумирование несообщающихс  обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение не менее 1 ч, после чего перевод т часть вещества в объем с исследуемьзм объектом дл  капилл рного насыщени  объекта указанным веществом, затем перевод т оставшуюс  часть вещества в объем с объектом, допол-г нительно вакуумируют этот объем, после чего удал ют вещество с поверхности объекта. Способ осуществл етс  следующим образом. В исследуемом интервале глубины отбора керна визуально выбираетс  наиболее пористо-кавернозный образец , из которого выпиливаетс  перпендикул рно оси керна пластина фиксированной толщины 5-30 мм, объемом 10-1000 . Полученную пластину пористо-кавернозной породы просвечивают рентгеновскими лучами, принима  последнее на рентгеновскую пленку высокой разрешающей способности {типа РПМ-3 и др.). На рентгенограмме против полых пустот получаютс  .темные очертани , а против пустот, заполненных такими минеральными образовани ми , как гипс, ангидрид и , другими, - светлые за счет того, что эти минералы поглощают значительную часть рентгеновского излучени . Дешифровку полученной рентгенограммы образца производ т на отечественном цветовом дешифраторе рентгенограммы УАР-1. В аналоговом режиме работы аппаратуры с увеличением изображени  рентгенограммы в-4 раза производитс  разделение вы вленных пустот и соедин ющих их каналов по степени их заполнени  вторичными минеральными образовани ми н полые (п), частично (Пц) и полностью (п) заполненные . Подсчитываетс  общее количество пустот { Zn ) и определ етс  процентное соотношение между полыми (Пч|51п)/ частично (Пц/гд) и полностью () заполненными. Полые и частично заполненные пустоты измер ютс . На основании промеров стро т гистограмму распределени  полых пустот по размерам (порометрическую диагрс1Мму ) и интегральную (кумул тивную, нарастающую ) кривую, по которым определ етс  медиана (Mj) или же рассчитываетс  средн   арифметическа  величина (Ма) размера пустот; оцениваетс  степень однообрази  величины размера пустот (5д), ассиметри  дан-. ного распределени  (5,;) или же расчитываетс  стандартное отклонение (б ) и показатель точности исследовани  (Р) . В дискретном цветовом режиме работы дешифратора УАР-1 с увеличением в 2,5 или 3,25 раза проводитс  цветова  дешифровка черно-белых рентгенограмм исследуемого образца. При этом каждый цвет соответствует определенной оптической плотности почернени  рентгенограммы, т.е. амплитуда черно-белого видиосигнала преобразуетс  в восемь фиксированны цветов: красный, голубой, сиреневый зеленый, желтый, синий, лимонный и белый. Установлено, что плотность почернени  рентгенограмм пр мо пропорциональна содержанию пустот в породах и, таким образом, определен ному цвету соответствует конкретное количество пустотного пространства т.е. определенна  емкость. Например наиболее темные участки рентгенограмм , отвечающие сквозным и наибольшим по размерам пустотам (тонкие поры и каверны 0,5-1 мм и более окрашиваютс  в красный цвет. Менее темные участки, отвечающие скоплени м тонких и мелких пор (0,01 О ,5.мм) - в голубой, а наиболее светлые, соответствующие плотной части пород (матрице), содержащей малое количество очень мелких пор (менее 0,01 мм) - в желтый. Контроль в распределении пор различного размера в пол х перечисленных цветов проводитс  на рентгеновском микроскопе Микрон-2. На дешифрованной таким образом peHxreHorpcUviMe производитс  замер площади образца и площади, зан той в ней полыми пустотами. Замер площа дай различных цветов раскраски рент генограммы образца проводитс  ЭВМ аппаратуры УАР-1, а также его можно проводить по масштабной сетке с экрана ВКУ или же топографическим пла ниметром, но при этом относительна  погрешность замера площади не должн превышать 1%. А затем расчитывают коэффициент полной емкости по форму ле .OO/oiCffl - J 5обр. где 5пц площадь, зан та  полыми пустотами, мм ; 5овр - площадь, исследуемой рентгенограммы образца коэффициент формы. Дл  определени  величины открытой емкости (К) тот же самый обра зец насыщают жидким рентгеноконт- растным веществом. Насыщение произ дитс  следующим образом: образец по мещаетс  в вакуумный эксикатор, ре геноконтрастное вещество заливаетс в колбу, соединенную с эксикатором Вакуумирование образца и рентгеноконтрастного вещества производитс  одновременно в течение 4-5 ч с раз жением 140 Па. Затем производитс  капилл рна  подпитка. Дл  этого в эксикатор подаетс  небольшое количество рентгеноконтрастной жидкост чтобы образец погрузилс  в нее на 2-5 NW. После по влени  капель рен геноконтрастного вещества на верхней поверхности образца производитс  его полна  заливка жидкостью. После чего продолжаетс  вакуумное насыщение до окончани  выделени  пузырьков воздуха, т.е. в течение 1-3 ч. За указанный период рентгеноконтрастное вещество полностью заполн ет трещины, поры и каверны образца . При разгрузке вакуумной установки производитс  донасыщение образца при атмосферном давлении. Остающа с  на внешней стороне образца часть рентгеноконтрастного вещества удал етс  фильтровальной бумагой и его последующей промывкой в струе теплой воды. Подготовленный образец просвечивают рентгеновыми лучами, фиксиру  излучение, прошедшее через насыщенную контрастным веществом породу на рентгенограмме. На рентгеновском снимке против сообщающихс  между собой пустот, заполненных рентгеновским веществом, получают четкие светлые очертани , а против изолированных друг от друга , но полых, незапрлнившихс  пустот - серые и темно-серые очертани . Далее в аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАР-1 подсчитываетс  общее количество пустот (;„), заполненных рентгеноконтрастным веществом, и определ етс  процентное соотношение между заполненными контрастным веществом полыми (п°/Sn ) и частично заполненными (n°(z:J) вторичными минеральны 1и образовани ми . Пустоты и соедин ющие их каналы, заполненные контрастным веществом, замер ютс , на основании чего стро т гистограмму распределени  открытых пустот по размеру и интегральную кривую, по которым определ етс  медиана (м) или же расчитываетс  средн   арифметическа  величина (Мд) размера открытых пустот, оцениваетс  степень однообрази  величин размера открытых пустот (So), асимметри  их распределени  ( 5 ) или же расчитыва:етс  стандартное отклонение ( 6 ) к показатель точности исследовани  (Р°). В дискретном цветовом режиме работы аппаратуры УАР-1 производитс  дешифровка черно-белой рентгенограммы насыщенно контрастным веществом образца. При этом производитс  замер площади образца, зан той пустотами, . заполненными рентгеноконтрастным веществом , и расчитываетс  коэффцициент открытой емкости образца по формуле . о :K°MOOVK,, где Sn - площадь, зан та  пустотами , заполненными рентгеноконтрастным веществом, 5обр- площадь, исследуемой рентгеногрг1ммы образца, мм ; - коэффициент формы. Пример . в Павловской скважине .из интервала глубины 3945 3946 м, сложенного темно-серыми, серыми и светло-серыми карбонатными породами, визуально выбирают пористо-кавернозный образец, представ ленный доломитом известковым светло серым, тонкозернистым массивным. Из него вырезают перпендикул рно оси керна пластину толщиной 6 мм, объемом 22,3 см, а в качестве контроль ных берут п ть образцов того же известн ка объемом 3,5-9,7 см дл  проведени  ртутной порометрии, определени  полной и открытой пористо ти (емкости). Просвечивание рентгеновским излучением приготовленной пластины провод т на аппарате ЕДР приследующих услови х: рассто ние до образца 1500 мм, Л- 300 мА, U 7S кВ t - 0,75 с. Излучение, прошедшее че рез образец, фиксируют на рентгенов скую пленку РПМ-3. В .аналоговом режиме работы цвето вого дешифратора УАР-1 провод т ана лиз полученной черно-белой рентгено граммы. Одноцветное окрашивание в пурпурный цвет всех пустот говорит о том, что они полые, т.е. лишены каких-либо вторичных минеральных вы делений. С помощью масштабной сетки укрепленной на видеоэкране дешифратора (шаг сетки 1 мм), подсчитывают общее количество полых пустот ( j, E|in - 874) , вы вленных в долом те, и определ ют их размеры с точно тью до 0,15 мм. На основании выполненных измерений строитс  гистограм ма распределени  полых пустот по их размерам - интегральна  крива . Исследовани  показывают, что диаметры присутствующих в породе пустот измен ютс  от менее 0,25 мм до 5 мм, составл   в среднем (Md) 1,26 мм. На долю пустот, диаметр которых составл ет более 1 мм (каверн приходитс  65% от их общего количества . Степень однородности диаметров , вы вленных пустот (5) средн   и составл ет 1,71, а коэффициент асимметрии их распределени  (5ц) 0,82, Из сравнени  с данными ртутной пирометрии видно, что в доломите диа метр пор варьирует в пределах от 0,0078 мкм до 100 мкм (0,1 мм), составл   в среднем (Mj) 1,13 мкм (0,00113 мм). Степень однородности диаметров, вы вленных этим методом пор, низка  (5о 3,8), а коэффициент асимметрии составл ет 0,63. Пустот размером более 0,1 мм методом ртутной порометрии не вы влено. В дискретном режиме работы цветового дешифратора УАР-1 установлено, что кавернам к тонким порам соответствует сиреневый цвет, тонким и мелким порам - зеленый, а плотной части породы - желтый. Подсчет площади всего исследуемого образца (Soep.) .и площадей перечисленных цветов производитс  компьютером аппаратуры УАР-1 с относительной погре1иностью не более 0,1%. Дл  этого все цвета, кроме замер емого , отключаютс  и на табло получают его пЯощадь в мм 2. Величины площадей рентгенограммы образца и пустот, т.е. сиреневого и зеленого цветов совместно соответственно, составл ют Soep, 3871,4, мм и. 1330,8 мм. В св зи с тем, что врассматриваемом известн ке пустоты в основном круглой и эллипсовидной формы,г то величину коэффициента формы (к,,-) принимают равной 0,83. Величину коэффициента полной емкости доломита рассчитывают по формуле 1330,8 k lOO% 0,83 . ,5% . 3871,4 . Величина полной пористости (емкости ) этого же доломита, определ вша с  по трем кусочкам, объемом не менее 4-4,5 см калсдый, методом пе рес -1ета плотности- породы и плотности ее твердой минеральной фазы составл ет 15,4%. Дл  определени  открытой емкости породы образец насыщают рентгеноконтрастным веществом (20%-ным водным раствором сульфата бари ), нейтральным к карбонатам кальци  и магни  При этом образец помещают 3 вакуумный эксикатор, а рентгеноконтрастную жидкость заливают в колбу, соединенную с эксикатором, Вакуумирование образца и рентгеноконтрастной жидкости производ т одновременно в течение четырех часов с использованием вакуумного насоса ВН-1, создающего разрежение 140 Па. После этого н эксикатор сливают без разбрызгивани  небольшое количество рентгеноконтрастной жидкости, так что она покрывает дно слоем не более 5 мм. Вакуумирование продолжают до завершени  капилл рной подпитки, что выражаетс  в по влении капель рентгеноконтрастной жидкости на верхней поверхности образца . Затем в эксикатор заливают рентгеноконтрастную жидкость в таком количестве, что она закрывает образец полностью, и продолжают вакуумирование до окончани  выделени  пузырьков воздуха н течение 1-2 ч. После этого производ т разгрузку вакуумной установки и донасыщение образца при атмосферном давлении в течение 1 ч. Рентгеноконтрастное

вещество, оставшеес  на поверхности образца, удал етс  с помощью фильтровальной бумаги и последующей его промывкой в струе теплой воды. Просвечивание приготовленного таким образом рентгеновским излучением провод т на аппарате ЕДР при тех же услови х, что и до вакуумного насыщени . Излучение, прошедшее через образец, фиксируют на рентгеновскую пленку РМ-3.

В аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАР-1 провод т анализ полученной черно-белой рентгенограммы . Разноцветное окрашивание пустот (цвета от черного, синего до голубого и белого) говорит о том,.что они подраздел ютс  на заполнившиес  рентгеноконтрастным веществом открытые пустоты (голубой, зеленый и желтый цвета),и не заполнившиес  закрытые пустоты (синий и черный цвё-та ). С помощью масштабной сетки подсчитываетс  общее количество откр лтых пустот ( п° 733) и определ ютс  их размеры. На основании выполненных измерений СТЕЮЯТ гистограмму распределени  открытых пустот по их размерам - интегральную кривую. Из приведенных исследований видно, что дис1метры пустот, заполнившихс  рентгеноконтрастным веществом, измен ютс  от менее 0,25 до 5 мм, составл   в среднем (M) 1,56 мм. На долю пустот, диаметр которых превышает 1 мм, приходитс  71,9% от общего их количества. Степень однородности диаметров открытых пустот средн   и составл ет 1,8, а коэффициент асимметрии их распределени  равен 0,65.

В дискретном режиме работы цветового дешифратора установлено,что открытым пустотам размером от 0,25 мм и более, заполненным рентгеноконтрастным веществом, . соответствует лимонный цвет, а более мелким по размеру ( матрична  емкость) - синий. Пустоты, не заполнившиес  рентгеноконтрастным веществом, в дискретном режиме работы УАР-1 окрашены в желтый цвет. Подсчет площади всего образца и площадей перечисленных цветов производитс  ЭВМ аппаратуры УАР-1. Величины площадей рентгенограммы образца и открытых пустот соответственно составл ют 3870,5 и 1116,5 мм. Величину коэффициента открытой емкости (пористости) доломита рассчитывают по формуле

1116,5

.0,83 ,9%

38-70,5

Предлагаемый способ количествен5 ного определени  емкостных параметров порово-кавернозных пород позвол ет следующее-.

По одному и тому же образцу керна большого объема,не подверга  его 0 разрушению, получить полную количественную информацию о параметрах емкости, а именно распределение пустот и соедин ющих их каналов по размерам (от 0,1 мм и более), сред5 НИИ диаметр пустот, полную и открытую емкость образца.

При этом одновременно повышаетс  достоверность определени  упом ну0 тых параметров. Во-первых, за счет вакуумного насыщени  происходит полное заполнение трещин, пор и каверн . Во-вторых, предлагаемый способ позвол ет проводить пр мые ко5 личественные измерени  структуры крупного пустотного пространства пород-коллекторов, измерение которой известными способами пирометрии невозможно, так как область применени  ртутной пирометрии ограничена

0 тонкопоровьми средами - максимальный достоверный размер пустот, определ емый этим способом, составл ет не более0,1 мм. В-третьих, количественные величины полной и открытой

5 емкости .пород - коллекторов с.крупным пустотным пространством.определ ютс  на одном и том же образце большого объема, получение которых известными способами затруднительно, в св зи

0 с тем, что они основаны на косвенных методах определени  либо плотностей породы и последующем их перерасчете (полна  емкость), либо массы флюида вошедшего в исследуемый образец (отг крыта  емкость).

Проведение пр мых количественных определений емкостных параметров пород-коллекторов с крупньйл пустотным пространством на одном и том же образце большого объема, не подверга  его разрушению, позвол ет исключить неоднозначность в последующей их интерпритации, а также экономить керновый материал дл  проведени  и 5 других литолого-петрофизических исследований (химических, фильтрационных , деформационных и т.д.).

Claims (1)

1. СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ПУСТОТНОГО ПРОСТРАНСТВА МАТЕРИАЛОВ, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом,рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта,анализ изображения на полученной рентгенограмме ,по которому .судят о параметрах пустот материала, отличающийся тем,что,с целью повышения достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород, исследуемый объект до его насыщения рентгеноконтрастным веществом дополнительно рентгенографируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки, а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещест во помещают в два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумирование несообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемич объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом, затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, с дополнительно вакуумируют этот объем,— после чего удаляют вещество с поверхности объекта.