SU1109639A1 - Способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты - Google Patents
Способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1109639A1 SU1109639A1 SU833598695A SU3598695A SU1109639A1 SU 1109639 A1 SU1109639 A1 SU 1109639A1 SU 833598695 A SU833598695 A SU 833598695A SU 3598695 A SU3598695 A SU 3598695A SU 1109639 A1 SU1109639 A1 SU 1109639A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloroform
- solution
- acetic acid
- phenyl
- hydrochloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Hydrogenated Pyridines (AREA)
Abstract
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЩРОХЛОРИДА МЕТИЛОВОГО ЗЙШРЛ OL-ФЕНИЛ- вЬ-(ПШ1ЕРИДИЛ-2) УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ путем растворени npo6iji анализируемого вещества в хлороформе, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и его ускорени , из полученного хлороформного раствора удал ют хлороформ и остаток обрабатывают 1,52%-ным водным раствором празеодима сернокислого при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы и водного раствора празеодима сернокислого 2-1:1 с последующим микрокрист аллос копйчееким исследованием полученных кристаллов.
Description
1 Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к токсико-химическому анализу, и может быт использовано в бюро судебно-медицин кой экспертизы дл идентификации ме тилового эфира о гфенил-ci-(пиперидил-2 ) уксусной кислоты гидрохлорида (метилфенидата). Известен способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира oi-фенил-ot -(пиперидил-2)уксус ной кислоты путем тонкослойного хро матографическогр разделени водного раствора анализируемой пробы в смеси н-бутана, лед ной уксусной кислоты и воды, вз тых в соотношени 3:1:1 с последующим про влением хроматограммЫреактивом Драгендорфа (Rf метилфенидата-0,4) fl J. Недостатками этого способа вл ютс длительность и невьюока чувствительность (открываемый минимум 20 мкг в 0,01 мл). Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому вл етс способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира о -фенип-о - (пиперидид-2)уксусной кислоты путем растворени пробы анализируемого вещества в хлороформе, хроматографического разделени полученного раствора на тонком слое сорбента в системе растворителей: хлороформ - уксусна кислота - этиловый спирт, сз тых в соотношении 3:1:3 с последующим про влением полученной хроматограммы о-толидином (Rf 0.5) 2. Недостатками известного способа вл ютс его сложность и длительность (6-8 ч). Цель изобретени - упрощение сп соба и его ускорение. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу качестве ного определени гидрохлорида метил вого эфира оС-фенил-oi-(пйперидил-2 уксусной кислоты путем растворени пробы анализируемого вещества в хлороформе, из полученного хлорофор ного раствора удал ют хлороформ и остаток обрабатьгаают 1,5-2%-ным вод ным раствором празеодима сернокисл го при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой про бы и родного раствора празеодима се 91 нокислого 2-1:1 с последующим микрокристалл оскопическим исследованием полученных кристаллов. Растворение пробы веществ в хлороформе позвол ет перев(;Сти содержащийс в ней метилфенидат в летучую жидкую фазу. Добавление 1-2%-ного водного раствора празеодима сернокислого позвол ёт получить устойчивое соединение с характерной формой кристаллов. 1-2%-ный раствор празеодима сернокислого образует с метилфенидатом сростки из тонких бесцветных игольчатых кристаллов с точечным центром кристаллизации, использование 1,52%-ного раствора празеодима сернокислого обеспечивает четкую форму кристаллов.. Использование 1,5-2%-ного раствора празеодима сернокислого вл етс оптимальным дл образовани кристаллов, так как при меньшей концентрации водного празеодима сернокислого, например 1%-ного, кристаллизаци не идет. Больша концентраци , например 3%-на приводит к загр знению пол зрени микроскопа кристаллами самого химического реагента празеодима сернокислого, которые в отличие от метилфенидата имеют форму мелких, удлиненных пр моугольников и сростков из них. Оптимальный вариант достигаетс при соотношении реагентов 2:1 или 1:1. Увеличение объемной части химического реагента в указанном выше соотношении мешает качественному определению метилфенидата вследствие его параллельной кристаллизации. В результате осуществлени способа получаютс кристаллы характерной формы - бесцветные кристаллы, игольчатые с точечным центром кристаллизации , форма которых наблюдаетс под микроскопом. Проведение микрокристаллоскопичес кой реакции на метилфенидат обеспечивает возможность его идентификации Чувствительность способа характеизуетс открыванием минимума 0,4 мкг в 0,01 мл. Пример 1. Навеску 0,1 г порошка метилфенидата раствор ют в мерной колбе на 100 мл, объем довод т хлороформом до метки. 1 мл полученного исходного раствора перенос т в мерную колбу на 25 мл и довод т хпороформом объем до метки. Одну каплю полученного раствора метилфенидата нанос т на предметное стекло . На сухой остаток после удалени хлороформа при комнатной температуре прибавл ют 1 каплю сернокислого празеодима двухпроцентного. Результат проведенной реакции качественного определени метилфенидата наблюдают 2. ч по характерной форме кристаллов - тонкие бесцветные игольчатые кристаллы с точечным центром кристаллизации .
Пример 2. На предметное стекло наслаивают 1 каплю исследуемого хлороформного раствора. На сухой остаток после удалени хлороформа при. комнатной температуре прибавл ют одну каплю 1,5%-ногр сернокислого раствора празеодима и наблюп ют форму кристаллов под микроскопом Врем кристаллизации 2ч.
Пример 3. На предметное стекло наслаивают 2 капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата изолированного из мочи. На сухой остаток после удалени хлороформа при комнатной температуре прибавл ют одну каплю 2%-ного празеодима сернокислого и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Врем кристаллизации 2 ч.
Пример 4. Не предметное стекло помещают 2 капли исследуемого раствора содержащего метилфенидат . изолированного из мочи и после удалени хлороформа прибавл ют 1 каплю 1 ,5%-ного водно1о раствора празеодима сернокислого и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Врем кристаллизации 2ч.,
Во всех случа х качественного определени метилового эфираЫ-феНИЛ-о - (пиперидил-2) уксусной кислоты гидрохлорида по предлагаемому способу образ тотс кристаллы характерной формы. - тонкие бесцветные игольчатые кристаллы с точечным центром кристаллизации.. Чувствительность способа 0,4 мкг в 0,01 мл.
Предлагаемый способ качественного определени метилфеш-тдата значитепьно проще известного, менее трудоемок , так как отсутствуют такие операции, как приготовление хроматографических пластин активирование пластин, насыщение хроматографической камеры парами системы растворителей , развит.ш хроматограммы, высушивание хроматограммы при комнатной температуре, насыщение камеры газообразным хлором.
Кроме того, предлагаемый способ позвол ет в среднем в 4 раза сократить врем проведени анализа. Так, по известному способу на определение метипфенидата затрачиваетс
8-10 ч, а по предт.агаеному способу 2-3 ч.
Claims (1)
- Способ качественного определения ГИДРОХЛОРИДА МЕТИЛОВОГО ЭФИРА cL-ФЕНИЛ- с£-(ПИПЕРВДИЛ-2) УК-СУСНОЙ КИСЛОТЫ путем растворения . пробу анализируемого вещества в хлороформе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и его ускорения, из полученного хлороформного раствора удаляют хлороформ и остаток обрабатывают 1,52%-ным водным раствором празеодима сернокислого при объемном соотношении хлороформного раствора анализируемой пробы и водного раствора празеодима сернокислого 2-1:1 с последующим микр окрист аллос к опйч ес ким исследованием полученных кристаллов.СО СП) со
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833598695A SU1109639A1 (ru) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | Способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833598695A SU1109639A1 (ru) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | Способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1109639A1 true SU1109639A1 (ru) | 1984-08-23 |
Family
ID=21066048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833598695A SU1109639A1 (ru) | 1983-05-30 | 1983-05-30 | Способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1109639A1 (ru) |
-
1983
- 1983-05-30 SU SU833598695A patent/SU1109639A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. НТД № 42-206-80. 2. Авторское свадетельство СССР. 934365, кл.С Ot N 31/08, 1980 (прототип). * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Davis et al. | Strategies for determination of serum or plasma norepinephrine by reverse-phase liquid chromatography | |
| EP0557288B1 (de) | Einwegreaktionsgefäss für die festphasenimmunanalytik und verfahren zur messung von über immunreaktionen bestimmmbare komponenten | |
| SU1109639A1 (ru) | Способ качественного определени гидрохлорида метилового эфира @ -фенил- @ -(пиперидил-2) уксусной кислоты | |
| Cullum | Surfactant types; classification, identification, separation | |
| Rydberg et al. | Synthesis and characterization of N-substituted valines and their phenyl-and pentafluorophenyl-thiohydantoins | |
| Anderson et al. | Quantitative analysis of commercial bisphenol A by paper chromatography | |
| Altinöz et al. | Determination of ranitidine in a biological material by using differential pulse adsorptive stripping voltammetry | |
| RU2076318C1 (ru) | Способ определения фитогормонов в растительном материале | |
| CN115128177A (zh) | 利用hplc法分析测定更昔洛韦缩合物中基因毒性杂质的方法 | |
| Persijn | Improved solvents for paper chromatography of thiazine stains | |
| Karawya et al. | Simultaneous TLC separation of khellin and visnagin and their assay in Ammi visnaga fruits, extracts, and formulations | |
| EP1033576A2 (en) | Method of preparing sample for amino acid analysis and kit for analyzing the same | |
| Bogan et al. | The Detection of Barbiturates and Related Drugs by Thin Layer Chromatography | |
| Korzun et al. | Rapid chromatographic method for the identification and estimation of glutethimide (Doriden) in blood | |
| Haefelfinger | Determination of amitriptyline and nortriptyline in human plasma by quantitative thin-layer chromatography | |
| Podmore | Rapid paper chromatography of barbiturates | |
| SU1404936A1 (ru) | Способ определени потенциалов ионизации молекул органических соединений | |
| CN109324140A (zh) | 一种烟叶中玉米素核苷固相萃取-液相色谱-串联质谱的测定方法 | |
| SU830238A1 (ru) | Способ определени папаверина гидро-ХлОРидА B лЕКАРСТВЕННыХ СМЕС Х | |
| SU1368779A1 (ru) | Колориметрический способ определени количества фосфолипидов в хроматографических фракци х в тонком слое силикагел | |
| Lussman et al. | The separation of some of the cinchona alkaloids by paper partition chromatography | |
| SU1385069A1 (ru) | Способ количественного определени адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров | |
| RU2151391C1 (ru) | Способ раздельного определения о-хлорфенола и 2,6-дихлорфенола | |
| Suszko-Purzycka et al. | Thin-layer chromatography of cinchona alkaloids: II. Qualitative examination of dihydro-bases of the cinchona alkaloids in commercial products | |
| RU2118820C1 (ru) | Способ определения химического состава злокачественных опухолей |