SU110579A1

SU110579A1 - The method of obtaining haloalkyl compounds of aluminum

Info

Publication number: SU110579A1
Application number: SU568162A
Authority: SU
Inventors: И.С. Антонов; А.Ф. Жигач; Е.Б. Казакова; Р.С. Фрайман
Original assignee: И.С. Антонов; А.Ф. Жигач; Е.Б. Казакова; Р.С. Фрайман
Priority date: 1957-03-06
Filing date: 1957-03-06
Publication date: 1957-11-30

Description

Галоидалкильные соединени алюмини (эхвимо.геку. рна смесь галотснмдов) прнмен«1ютс дл получени триалкилалюмини , вл ющегос катализатором процесса полимеризации этнлена при низком давлепни.Haloalkyl aluminum compounds (an ehvimo.heku.Rna mixture of halotsnmdov) prnmen "1 are to obtain a trialkylaluminium, which is a catalyst for the process of polymerization of ethnylene at low pressure.

Синтез упом нутых галондалкнльцых соединеннй, протекающий по схемеThe synthesis of the mentioned halon-coupled compounds proceeding according to the scheme

3RX + 2A1 - R.AlX + RAiXa, где R-.алкнльный остаток, а X - галоид, по имеющимс в .литературе сведени м, относитс к перноднч,скнм процессам, осуществление которых сопр жено с опасностью резкого ПОВЫН1СННЯ давлени взрыва и т. п.3RX + 2A1 is R.AlX + RAiXa, where R is an alkaline residue and X is a halogen, according to the information in the literature, refers to pernodnch, sknm processes, the implementation of which is associated with the danger of sudden explosion of explosion pressure, etc. P.

По сиособа, некоторых исследователей к стружкам алюмини или его сплава, помещенным в автоклав, добавл ют активатор (х,тористый алюминий , иод конечный нродукт реакции ) и галоидалкил. Реакци имеет длительный индукцнониый период, а раз нaчaвиJиcь, она идет автокаталитн .чески с выдсл(;н1ием .большого количества тепла. При нодъе ге температуры наступает разложение, сонровождаюн1еес резким повыше1П1ем давлеии . что может привести к разрыву реактора. Такое не регулируемое течение нроцесса св зано с 1ем, что реакци цроводитс в среде та.юндалки.Ю. т. е. в большом ко ,И1честве действуюн1, массы.According to some researchers, some activators (x, aluminum, iodine, final reaction product) and haloalkyl are added to chips of aluminum or its alloy placed in an autoclave. The reaction has a long induction period, and once it starts up, it goes autocatalytically with exhalation (; a large amount of heat. When the temperature rises, decomposition occurs, causing a sudden increase in pressure, which could lead to a rupture of the reactor. It is established with the first that the reaction is carried out in the medium of ta.Indalki.Yu., i.e., in a large amount, of an effective mass.

Предлагаемый способ получени галоидалкильных соед1П е шй алюмини взаимоде11ствпем галоида,чкилов со силавом алюмини в нрисутст И1 продукта реакции как акTHiiaTop; лишен указанных недостатков . Особенность этого способа заключаетс в том, что га.тондалки,т ввод т в реаки1по в газообразном виде, а ii качестве иеточннка алюмини примен ют стружку дюрал марки Дб (т. е. снлава алюмини с 4-5% меди). riiKMiecc ведут в колонном анпа1)ате непрерывного деГ|стви 11|)и температуре пор дка 50°.The proposed method for the production of haloalkyl compounds of aluminum aluminum interacts with halogen and chilles with aluminum syllav in the infusion I1 of the reaction product as an ActiiaTop; deprived of these disadvantages. The peculiarity of this method lies in the fact that gas jacks, t are introduced into the reactor in gaseous form, and ii dyura grade db (i.e., aluminum with 4-5% copper) is used as the aluminum. The riiKMiecc is carried out in anpa column, an uninterrupted column of | 11 |) and a temperature of about 50 °.

Благодар тому, что га,1ондалкил вводнте в реакцшо в газообразном виде, обеспечиваетс безопасность процесса, так как не вошедший в реакцию газообразный галондалкил не накапливаетс в реакционио зоне, а выходит нз нее и конденсируетс от№ 110579Due to the fact that 1dalkyl was introduced into the reactor in a gaseous form, the process is safe, since the unreacted gallidic halide does not accumulate in the reaction zone, but goes out of it and condenses from 110579

дельно. Кроме того, за счет барботажа газообразного галоидалкила осуществл етс перемешивание реакционной массы, что позвол ет отказатьс от применени мешалкн в реакционной зоне.individually. In addition, by stirring the gaseous haloalkyl, the reaction mass is agitated, which allows refusing the use of agitators in the reaction zone.

П р и м е р. Опыт проводитс в реакционной колонне из нержавею1цей стали, снабженной герметическим питателем дл подачи стружкк дюрал , нагревательной рубашкой и барботеро.м. В колонну, тн1ательно осушенную и продутую азотом (освобожденным от кислорода и влаги), загружают 2,0 кг дюралевых стружек толщиной 0,15 мм н 15,0 /сг готового продукта (т. е. эквимолек}л рной смеси этнлалюминий-дихлорида и диэтилалюминий-дихлорида ) и нагревают через рубашку гор чей водой до 50°. После этого начинают пуск газообразного хлористого этила, поступающего со скоростью 700 л1час из баллона по трубам с паровым обогревом (через рота 2 -PRI me R. The test is carried out in a stainless steel reaction column equipped with a hermetic feeder for feeding chips, a heating jacket and a bubbler. 2.0 kg of duralumin shavings 0.15 mm thick and 15.0 / cg of finished product (i.e. equimolecular} ethanol mixture of ethl aluminum-dichloride and oxygen) are loaded into the column, which is drained and purged with nitrogen (freed from oxygen and moisture). diethylaluminium dichloride) and heated through a shirt with hot water to 50 °. After that, start of the start of gaseous ethyl chloride, which enters at a speed of 700 l1 hour, from a cylinder through pipes with steam heating (through company 2 -

метр). По мере образовани вышеуказанной эквимолекул рной смеси она стекает через фонарь в сборник. Каждый час добавл ют по 0,4 кг дюралевой стружки.meter). As the above equimolecular mixture forms, it flows through the lamp into a collection. Every hour add 0.4 kg of aluminum chips.

При непрерывной работе колонны в течение 122 часов получено 208 кг эквимолекул рной смеси хлоридоб.During continuous operation of the column for 122 hours, 208 kg of equimolecular chloride chloride mixture was obtained.

Предмет изобретени Subject invention

Снособ получени галоидалкильных соединений алюминн взаимодействием алоидалкилов со сплавом алюмини в присутствии продукта реакции как активатора, отл ичаюП1 и и с тем, что, с целью осуществлени непрерывного и безопасного проведени процесса, галоидалкил ввод т в реакцию в газообразном виде, а в качестве источника алюмини примен ют стружку дюрал марки Д6 и процесс ведут при температуре пор дка 50° в колонном аппарате непрерывного действи .The method for producing haloalkyl compounds aluminine by the interaction of aloidalkyls with an aluminum alloy in the presence of the reaction product as an activator, is characterized by the fact that, in order to carry out a continuous and safe process, the haloalkyl is introduced into the reaction in a gaseous form, and There are chips of grade D6 duralumin and the process is carried out at a temperature of about 50 ° in a continuous column apparatus.