Изобретение относитс к технолог производства электротехнического пе риклаза - высокотемпературного элек роизол ционного материала, использу мого в основном дл изготовлени трубчатых электронагревателей. Известен способ получени электр технического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырь в электродуговой печи, охлаждение выплавленных блоков, их раэделку, измельчение кускового периклаза, промывку последнего раствором азотной кислоты в летучем органическом растворителе 1 . Недостатком способа вл етс использование органического растворител . Наиболее к предлагаемому вл етс способ получени электротехнического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырь в электродуговой печи, охлаждение блоков, их разделку, измельчение ку кового периклаза, обработку порошка периклаза разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400 С Г2 Недостатком способа вл етс невысокое удельное электрическое сопротивление продукта. Цель изобретени - повышение удельного электрического сопротивле ни продукта при сохранении его минимальных потерь. цель достигаетс те что согласно способу получени элек ротехнического периклаза, включающе му плавление магнийсодержащего сырь охлаждение блоков, их разделку, измельчение кускового периклаза, обра ботку порошка разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400°С обработку кислотой ведут до момента полного выделени газа из реакто ра. Низкие электроизол ционные свойст ва порошкового периклаза в значитель ной степени определ ютс концентра ;ией на поверхности его частиц приме сей в виде самосто тельных силикатных фаз (двуксшьциевого силиката, монтичеллита, мервинита, форстерита и других) , металлов в элементной форме ( Mg , Са, Fe, Zr, V и других и их карбидов. При промывке периклаза в разбавленном растворе азотной кислоты примеси реагируют с Н/УОз с образованием легкорастворимых нитратов , которые затем смываютс водой. Наабалее; вредно вли ющие на электроизол ционные свойства поверхности периклаэа примеси -Mg, Са, Fe, Zr, V и другие в элементной форме реагируют с HWOj с выделением окиси азота fJO. Реакции с карбидами могут протекать с выделением летучих углеводородов , взаимодействие HVO3 с перикла зом по реакции Mg(NO), +l;jO со значительным тепловыделением и не сопровождаетс выделением газа, поэтому npoi;ecc обработки порошкового периклаза идет в две стадии. Перва стади характеризуетс бурным газовыделением и относительно небольшим выделением тепла. На второй стадии газовыделение практически прекращаетс и начинаетс интенсивное тепловыделение. Втора стади процесса вредно вли ет на электроизол ционные свойства порошкового периклаза , так как приводит к существенному увеличению удельной поверхности и за счет этого к повышению поверхностной электропроводности периклаза. Кроме того, на этой стадии происходит бесполезна потер значительного количества целевого продукта. Прекращение процесса обработки периклаза в НМОз в момент завершени первой стадии, т.е. в момент полного газовыделени из из реактора, улучшает электроизол ционные свойства и уменьшает потери продукта. Момент завершени промывки периклаза можно определ ть, контролиру либо суммарное газовыделение, либо бдну из наиболее значительных составл ющих газа - NO. Пример. Выплавку электротехнического периклаза производ т в трехфазной дуговой электрической печи с использованием в качестве магнийсодержащего сырь магнезита. После завершени плавки, охлаждени блока, его разделки и измельчени кускового периклаза порошковый продукт засыпают в герметичный реактор и заливают 5%-ным водным раствором HNOi,. Полученную смесь перемешивают. Отход щие газы выход т из отверсти в реакторе и по системе трубопроводов барботируют в воду или масло в прозрачном сосуде. По резкому уменьшению (практически до нул частоты возникновени пузырьков определ ют момент завершени гаэовыделени .Б этот момент через сливное отверстие в реакторе вьшускают раствор HWOi. Затем -перуиклаз тщательно промывают водой до полного удалени остатков раствора и прокаливают при в течение часа. Получают продукт с улучшенными электроизол ционными свойствами. В табл. 1 приведены данные измереи удельного электрического сопроивлени и потери веса двух проб азличного периклаза: исходного, обаботанного по примеру и обработаннот о аналогично примеру, но без контро газовыделени с фиксированным вреенем обработки: 30 мин. В табл. 2 приведены данные измеени удельного электрического сопротивлени и потери веса двух проб по способу-прототипу.The invention relates to a process for the production of electrical periclase - a high-temperature electrically insulating material used mainly for the manufacture of tubular electric heaters. A known method for producing an electric technical periclase includes melting magnesium-containing raw materials in an electric arc furnace, cooling melted blocks, setting them up, grinding lumpy periclase, washing the latter with a solution of nitric acid in a volatile organic solvent 1. The disadvantage of this method is the use of an organic solvent. The most proposed is a method for producing electrical periclase, including melting magnesium-containing raw materials in an electric arc furnace, cooling blocks, cutting them, grinding succulent periclase, treating periclase powder with dilute nitric acid and calcining at 1000-1400 C G2. The disadvantage of this method is low electrical density product resistance. The purpose of the invention is to increase the electrical resistivity of a product while maintaining its minimum losses. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining electrical periclase, including melting magnesium-containing raw material, cooling blocks, cutting them, grinding lumpy periclase, treating the powder with dilute nitric acid and calcining at 1000-1400 ° C. ra. The low electrical insulation properties of powder periclase are largely determined by the concentration of impurities in the form of self-contained silicate phases (two-piece silicate, monticellite, mervinite, forsterite and others), metals in elemental form (Mg, Ca, Fe, Zr, V, and others and their carbides. When washing the periclase in a dilute solution of nitric acid, the impurities react with H / VOZ to form soluble nitrates, which are then washed off with water. Naabalee, which have a detrimental effect on electrical insulation The properties of the surface of periclae-impurity -Mg, Ca, Fe, Zr, V, and others in elemental form react with HWOj with release of nitric oxide fJO. Reactions with carbides can proceed with release of volatile hydrocarbons, the interaction of HVO3 with a pericrase by reaction of Mg (NO), + l; jO with significant heat generation and is not accompanied by gas evolution, therefore, npoi; ecc of powder periclase treatment proceeds in two stages.The first stage is characterized by rapid gas evolution and relatively low heat generation. In the second stage, gassing almost ceases and intense heat generation begins. The second stage of the process adversely affects the electrical insulation properties of powder periclase, since it leads to a significant increase in the specific surface area and, consequently, to an increase in the surface conductivity of periclase. In addition, at this stage, there is a useless loss of a significant amount of the target product. Termination of the process of periclase treatment in NMOZ at the time of completion of the first stage, i.e. at the time of complete gas evolution from the reactor, improves the electrical insulation properties and reduces product losses. The moment of completion of the washing of periclase can be determined by controlling either the total outgassing or one of the most significant components of the gas — NO. Example. The smelting of electrical periclase is performed in a three-phase electric arc furnace using magnesite as the magnesium-containing raw material. After the melting, cooling of the block, its cutting and grinding of the lump periclase, the powder product is poured into a sealed reactor and filled with a 5% aqueous solution of HNOi ,. The resulting mixture is stirred. Exhaust gases leave the opening in the reactor and are bubbled through the piping system into water or oil in a transparent vessel. By drastically decreasing (almost to zero the frequency of the occurrence of bubbles, the moment of completion of the gas release is determined. This time the HWOi solution is released through the drain hole in the reactor. Then the periclase is thoroughly rinsed with water until the solution remains completely removed and calcined at an hour. electrical insulation properties .Table 1 shows the measurements of the specific electrical resistance and the weight loss of two samples of different periclase: the initial sample, the two samples and the treated Similarly to the example, but without controlling the emission of gas with a fixed processing time: 30 minutes Table 2 shows the changes in the electrical resistivity and the weight loss of two samples by the prototype method.
Из таблиц видно, что предлагаемый споЬоб позвол ет улучшить электроизол ционные свойства порошкового периклаза . Этот способ дает возможность также повысить выход периклаза 1 класса.The tables show that the proposed method allows to improve the electrical insulating properties of powder periclase. This method also makes it possible to increase the yield of class 1 periclase.
ТаблицаTable