00
со ел Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использова но дл экспресс-контрол цианидов в производственных сточных водах при их обезвреживании гипохлоритом на очистных установках промьшленных предпри тий. Известен способ количественного определени цианидов в производствен ных сточных водах при их обезвреживании , заключакнцийс в том, что дл устранени мешающих вли ний и концен рировани цианид-ионов в малом объеме жидкости предварительно отгон ют цианиды в синильной кислоты , поглощают ее щелочью при этом возможны два варианта отгонки: с добавлением реагентов, которые удерживают в перегонной колбе все нетоксич ные цианиды и способствуют превращунию токсичных цианидов в отгон емую синильную кислоту; с добавлением реа гентов, способствующих выделению синильной кислоты их всех цианидов, включа наиболее устойчивые комплекс ные цианиды. В первом случае определ ют токсич ные Щ1аниды, а во втором - общее их содержание. Дл конечиого опрецелени цианвд-ионов в отгонке используют два колориметрических метода пиридин-бензидииовый и пиридин-барбитуровый СП. Данный способ стр елени цианидо трудоемок и длителен по времени (не менее 60 мин), требует использовани Специальной аппаратуры и токсичных дефицитных реактивов. Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемо му результату вл етс способ опре; лени цианидов с использованием неор ганического реагента - иода, протекакиций по схеме 1х + HCN ICN 1 + Н, где иод реагирует с цианистоводородной кислотой только в щелочной среде ( карбонатно-бикарбонатной). Количественную регистрацию цианидрв осуществл ют по исчезновению окраски иода при его взаимодействии с цианидами 2. При этом установлено, что до концентрации CN в растворе 20 мг/л метод показывает отсутствие CN. Технологический процесс обезврежи вани разработан так, что в обезвреженных промстоках CN отсутствуют. Следовательно, известный способ не дает возможности определ ть цианиды анализируемого раствора, в пределах, утвержденных санитарными нормами (ПДК), и не может быть применен при определении цианидов в обезвреженных промьшшенных. стоклх. Цель изобретени - повышение чувствительности анализа производственных сточных вод, обезвреживаемых гипохлоритом . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени цианидов с использованием неорганического реагента - иода, исходный раствор подкисл ют до рН 1,0-3,5 и ввод т йодистый калий. Способ определени цианидов с ис-пользованием неорганического реагента - иода осуществл ют следующим образом. После стадии обезвреживани гипохлоритом цианосодержащих промстоков в реакторе из него отбирают 5-6 мл воды в стекл нную пробирку дл анализа , добавл ют кислоту (уксусную, сол ную , серную, др.) до значени рН 1-3,5и 0,1 мл tO%-Horo раствора йодистого 1(али .. Данный экспресс-способ протекает только в кислой среде по схеме 2KI + NaOCl + 2СН,СООН 2СНзСООК+ + NaCl + Ij +.H,jO Пример .В стекл нную пробирку помещают 5 мл анализируемого раствора , добавл ют О,1 МП уксусной кислоты (рН растора 3,5) и 0,1 мл 10%ного раствора йодистого кали . Цвет анализируемого раствора не измен етс , чт свидетельствует о наличии цианидов. Врем проведени анализа 1 мин. При проведении анализа одного и того же образца при разных значени х рН (0-5) из полученных экспериментальных данных следует, что только в интервале рН раствора 1 - 3,5 реакци чувствительна, т.е. раствор окрашиваетс в желтый цвет при отсутствии CN или остаетс бесцветньм при наличии CN. При всех прочих значени х рН анализируемого раствора реакци тер ет чувствительность, т.е. окраска от наличи в нем CN не измен етс Чувствительность предлагаемого способа при визуальном наблюдении
J108951A4
0,01 мг/л, что повьипает предельно способом затрачивают не менее 60 мин, допустимую концентрацию (ПДК) цианид- а предлагаемым - не более 1 мин. Это ионов в обезвреженных сточных водах позвол ет значительно увеличить пров 10 раз, кроме того, способ прост, пускную способность очистных сооруженадежен . На анализ воды известным s ний и снизить стоимость очистки вод.