SU1089050A1 - Способ получени сульфидов металлов - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ путем взаимодействи  соответствующего металла с элементарной серой в вакуумированной запа нной кварцевой ампуле при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса, взаимодействие ведут в высокочастотном электромагнитном поле при температуре образовани  жидкой сульфидной фазы.

Description

э

X)

со О

сл Изобретение относитс  к цветной металлургии, в частности к способам получени  сульфидов цветных, т желых и благородньпс металлов. Известен способ получени  сульфидов , основанный на взаимодействии металлов с серой при нагревании в нейтральной атмосфере t1 5. Недостаток данного способа состоит в трудности получени  сульфида металла заданного состава. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получени  сульфидов металлов в вакуумированных запа нных кварцевых ампулах , согласно которому реагенты в заданном соотношении медленно нагреваютс  и далее выдерживаютс  при заданной температуре в течение длительного (1-3 сут) времени Г23. Недостаток известного способа состоит в длительности синтеза, выз ванного необходимостью медленного нагрева лз-за возможного разрзштени  кварцевой ампулы вследствие высоког значени  парциального давле ш  паров серы. Кроме того, известный спо соб не обеспечивает гомогенности продукта и предполагает дополнитель ную операцию гомогенизирующего отжига . Цель изобретени  ,- интенсификаци  процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  сульфидов металлов путе; взаимодействи  металла и серы в вакуумированной запа нной кварцевой ампуле при нагревании , процесс ведут в высокочастотном электромагнитном поле при температуре образовани  жидкой сульфидной фазы. Применение высокочастотного нагре ва позвол ет провести быстрый разогрев металла, а от него серы. Наличие жидкой серы на стенках ампулы снижае давление паров серы до величины, не превышающей равновесного давлени  пара над сульфидным расплавом, что позвол ет осуществить быстрый нагрев и провести синтез при более высокой чем в известном способе, температуре Одновременно пары серы, не успевшие прореагировать с расплавом, конденсируютс  на холодных стенках ампулы что предотвращает ее разрушение за счет снижени  давлени  пара серы до равновесного с расплавом. По мере нагрева ампулы капли серы, стека  по стенкам ампулы, испар ютс  и усваиваютс  расплавом. Избыток серы вновь переходит в конденсированное состо ние, А результате такой циркул ции давление пара серы в каждый момент времени отвечает равновесию с расплавом. По мере насыщени  расплава серой давление в газовой фазе постепенно возрастает, достига  величины упругости диссоциации пара серы над получаемым сульфидом. Процесс синтеза заканчиваетс  при полном усвоении серы расплавом и фиксируетс  визуально. Интенсивное перемешивание образующейс  жидкой сульфидной фазы высокочастотным полем обеспечивает его однородность и одинаковый состав по всему объему образца, а также полноту протекани  химических реакций , массообменных процессов и, следовательно , достижение состо ни  истинного равновеси  в системе. Быстрое охлаждение при отключении пол  ведет к закалке и получению гомогенного сульфида, Пример 1, Синтез моносульфида железа, Стехиометрические количества серы 18,2500 -г (36,5 мас,% ) ., и железа 31,7500 г, предварительно восстановленного и спрессованного, помещают в вакуумированную кварцевую ампулу с внутренним диаметром 20 мм и нагревают. Температуру расплава () контролируют оптическим пирометром ОППИР - 017, Конец синтеза определ ют визуально по исчезновению конденсированной серы на стенках ампулы, В течение 20 мин получают однородную сульфидную фазу весом 49,9991 г, гомогенность котоой и соответствие состава заданноу подтвергвдены микроскопическим и ентгеноспектральным методами аналиа . Конечное давление серы, измереное фотометрическим методом, состав ет 2,, что согласуетс  с анными по упругости диссоциации сеы над Fes, Пример 2, Синтез тетрасульида паллади , Стехиометрические оличества серы 0,1778 г (7,01 мае,%) паллади  2,3586 г (92,99 мас,%) агружают в вакуумированную кварцевую мпулу,

Температура синтеза . Врем  на получение сульфида 5 мин. Дебаеграмма полученного сульфида совпадает с данными картотеки ASTM. Микроскопический анализ показывает наличие одной фазы - тетрасульфида паллади . Давление пара серы не превы- шает 4,36 , что соответствует упругости диссоциахщи .

Пример 3. Синтез сульфида серебра. В вакуумированную кварцевую ампулу загружают серу 0,1294 г (12,94 мас.%).и серебро 9,8706 г (87,06 мас.%).

Температура синтеза 840 С, Врем  синтеза 5 мин. Вес слитка после синтеза 9,9994 г. Парциальное давление серы не превышает 2,.

Микроскопический и дифференциальный термический анализы показывают наличие одной фазы А§23.

Предлагаемым способом также получены сульфиды меди (CunS), никел  (NLSu), кобальтаССоЗ), железа (FeS), паллади (), серебра (А§25), а также р д сплавов перечисленных металлов с серой с различным соотношением Me:S.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным интенсифицирует процесс получени  сульфидов металлов, снижа  продолжительность процесса с 1-3 сут до 5-20 мин за счет использовани  при синтезе сразу высоких температур и исключени  операции , гомогенизирукхцего отжига.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ путем взаимодействия соответствующего металла с элементарной серой в вакуумированной запаянной кварцевой ампуле при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, взаимодействие ведут в высокочастотном электромагнитном поле при температуре образования жидкой сульфидной фазы.