эо « jeo "j
33
00 Изобретение относитс к аналитической XHMtiHs в частности к способа селективного излучени и определени соединений вольфрама из руд и гфодуктов их обогащени , и может бы гфименено дл определени фазового состава руд и продуктов их обогащ ни з и также гидрометаллургии. Известен способ выделени шеелита из руд обработкой 0,7 и. раствором азотной кислоты при кип чении в течение одного часа с последующим фильтрацией и промывкой. При этом ш лит раствор етс частично. В дальнейшем остаток обрабатывают аммиаком , фильтруют, промывают. Вольфрам шеелита определ ют из азотнокислого и аммиачного растворов известным методом :.1еелита из руды извлекаетс 90% lj . Однако этот способ характеризует с невысокой степенью извлечени ше лита. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам предлагаемому вл етс способ перезодл вольфрама из шеелита в раствор i::;. руд i-; продуктов их переработки оорл откой исходного материала 1 н. jj-;,-,CT:-;opoM щавелевой кислоты при Uiipfit-.-nHBrMKH (25°С) с последующи фил:бтра дией, промьпзкой и определени ем вольсррама известным методом. При рто;-; шеелит раствор етс на 90% 21 . Недостатками известного способа г л тс;; нег;ысока селективность о .стзсреии ,, то, что результаты опреде .:.1.-5 iueejiHTa плохо воспроизвод тс . Г, п с с к опь к у в ол ьфр а ми т и в особеннос ,., л фэрбедиг заметно раствор ютс ; iraBejBBoA кислоте .J а также довольн бо.гьша про,Г|О.71ЖИтельность анализа ( -и ;) It его трудоемкость. Цель изобрет ени -- повышение се .-( н ускорение анализа, Р;гт1вленна цель достига етс п п:-; д. п г г е м, м с г- о с о б о м в ы д е ле н v-г ш е е / ;/;- руд /тродуктов НУ переработ ;-гн пугга его ссле ;тивного растворени н -зстиорв;, содеркапгем 0. 1-055 М лиN;f;ri;;c; кислоть и 0,25-1,0 М сол ной к-:ст(оть. aгpeтo ; до температуры кк печИ). .; по,:л8дуюц.ей количественной регистра(тийй тзс.пьфрзма в растворе t 3 г; е с г к ft;: т од ом, i-T М е р I . itaaecKy руд и конго; (О, 2--10 г) обрабать вают рас7::ора, содержап1его 0,25 М лимонной кислоты и 0,55 М сол ной кислоты, нагретого до кипени , при кип чении в течение 15 мин. Фильтруют, остаток промывают 0,02 М раствором лимонной кислоты. Фильтрат количественно перевод т в мерную колбу емкостью 200 мл, отбирают аликвотную часть (3-20 мл) и определ ют содержание воль(|)рама либо фотоколориметрическим либо атомноадсорбдионным методом. Найденное количество вольфрама в растворе соответствует содержанию вольфрама в шеелите. В, услови х полного растворени шеелита вольфрам из шеелита переходит в раствор ка 99%,а вольфрама из вольфрамита, гюбнерита, ферберита раствор етс не более 9-10%. П р и М е р 2. Растворение и после дующее определение вольфрама из шеелита ведут как в примере 1, но дл растворени используют раствор, содер кащий 0,5 М лимонной кислоты и 0,25 М сол ной кислоты, при этом вольфрам из шеелита раствор етс на 96-97%, а из вольфрамита, гюбнерита, ферберита - на 10-13%. П р и М е р 3. Услови те же, что в примере 1 , но используюТ раствор со держащий 0,1 М лимонной 1 ислоты и 0,1 М сол ной кислоты. 5ольс1)рам из шеелита раствор етс на 90-91%, а из вольфрамита, гюбнерита, ферберита - на-7-8%. Врем анализа 6-ти навесок составл ет 1,5-2 ч. Данные по извлечению вольфрама из различных вольфрамеодержащих минералов пред: агаемь м способом представлены в табл.1. Как видно из табл,1, извлечение вoльфpa a из оаеелита в раствор составл ет 99, I-too,0%. В услови х почти полного растворени шеелита извлечени вольфрама из вольфрамита составл ет 2,0-3,1%, из гюбнерита 3,6-4,7%, из ферберита 2,8-3,5%. Данные извлечени вольфрама из еелита в присутствии других минеалйз группы вольф замита при их различых соотношени х даны в табл.2. Как видно из табл.25 по предлааемому способу селективного раствоени шеелита относительна ошибка олеблетс в пределах 3,4-10,% зависимости от соотно иени минераов в смеси, 3 то врем как по из310 вестному методу относительна ошибка колеблетс в пределах 9,1-60,1%. Это указывает на меньшую селективность реагента-растворител , примен емого в известном методе, по сравнению с предлагаемым методом. Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ селективного растворени шеелита из руд и продуктов 84 их обогащени обеспечивает высокую степень извлечени вольфрама из шеелита (99%) в то врем , как из фольфрамита , гюбнерита и ферберита вольфрама извлекаетс не более 9-10%. Кроме того, ускор етс процесс за счет сокращени продолжительности растворени и разложени комплексов фольфрама с растворителем (в А-Д,5 раза по сравнению с известным способом). Таблица 1The present invention relates to analytical XHMtiHs, in particular, to a method for the selective emission and determination of tungsten compounds from ores and their enrichment products, and could be defined to determine the phase composition of ores and their enrichment products and also hydrometallurgy. There is a method for isolating scheelite from ores by processing 0.7 and. nitric acid solution at boiling for one hour, followed by filtration and washing. In this case, the sewage dissolves partially. In the future, the residue is treated with ammonia, filtered, washed. Schemelite tungsten is determined from nitric acid and ammonium solutions by a known method: 90% lj is extracted from ore. However, this method is characterized with a low degree of extraction of the schite. The closest in technical essence and achievable results of the present invention is a method of peregodlo tungsten from scheelite in solution i ::;. ores i-; products of their processing oorl otkoy source material 1 n. jj -;, -, CT: -; opoM oxalic acid at Uiipfit -.- nHBMMKH (25 ° С) with the following phyls: brady, industrial production and determination of hairlessness by a known method. When rto; -; scheelite dissolves by 90% 21. The disadvantages of this method g lt ;; There is a high selectivity of stresses, that the results are determined.: 1.-5 iueejiHTa are poorly reproduced. G, ps, cc, cccccccccccccccciii, and in particular, the ferbidig dissolve markedly; iraBejBBoA acid .J as well as happy with a lot of pro, G | O.71Diteness of analysis (s;) It is its complexity. The purpose of the invention is to increase the se .- (n acceleration of the analysis, P; rm1 the goal is achieved n n: -; d. P g e m, m c d - o c o f o l o v e d le n - W e e /; /; - ores / products of NU pererabat; -GN pugga his sts; tivno dissolving n-styling ;, with a scrap of 0. 1-055 M liN; f; ri ;; c; acid and 0,25 -1.0 M hydrochloric to-: st (from the fire; to the temperature of the furnace furnace).; According to,: 8) a quantitative register (3) in solution t 3 g; fc to ft ;: On the other hand, iT Mer i. itaaecKy ores and congos; (o, 2--10 g) to process the expansion of ora, containing 0.25 M citric acid and 0.55 M hydrochloric acid heated to boiling at for 15 minutes, filtered, the residue was washed with a 0.02 M solution of citric acid. The filtrate was quantitatively transferred to a 200 ml volumetric flask, an aliquot portion (3-20 ml) was taken and the content of vol (|) frame or photocolorimetric was determined. or by the atomic adsorption method. The amount of tungsten found in the solution corresponds to the tungsten content in scheelite. Under the conditions of complete dissolution of scheelite, tungsten from scheelite goes into solution of 99%, and tungsten from tungsten, hubnerite, ferberite dissolves no more than 9-10%. PRA and MERR 2. Dissolution and subsequent determination of tungsten from scheelite is carried out as in Example 1, but a solution containing 0.5 M citric acid and 0.25 M hydrochloric acid is used for dissolution, while tungsten from scheelite dissolves by 96-97%, and from wolframite, hubnerite, ferberite - by 10-13%. Example 3: The conditions are the same as in Example 1, but using a solution containing 0.1 M citric acid 1 and 0.1 M hydrochloric acid. 5ols1) frames from scheelite is dissolved by 90-91%, and from wolframite, hubnerite, ferberite - by -7-8%. The analysis time of 6 samples is 1.5-2 hours. Data on the extraction of tungsten from various tungsten-containing minerals before: the agaem method is presented in Table 1. As can be seen from Table 1, the extraction of wolfpa A from oaeelite into the solution is 99, I-too, 0%. Under conditions of almost complete dissolution of scheelite, the extraction of tungsten from wolfram is 2.0–3.1%, from hubnerite 3.6–4.7%, and from ferberite 2.8–3.5%. The data on the extraction of tungsten from eelite in the presence of other minerals of the wolf hardened group with their different ratios are given in Table 2. As can be seen from Table 25, according to the proposed method for the selective dissolution of scheelite, the relative error oleblets within 3.4-10,% depending on the ratio of minerals in the mixture, 3 while the relative error varies from 9.1-60 ,one%. This indicates a lower selectivity of the solvent reagent used in the known method as compared with the proposed method. The data show that the proposed method for the selective dissolution of scheelite from ores and their enrichment products 84 provides a high degree of extraction of tungsten from scheelite (99%), while from tungsten, hubnerite and tungsten ferberite, it is extracted no more than 9-10%. In addition, the process is accelerated by reducing the duration of dissolution and decomposition of the complexes of the tungsten with the solvent (in A – D, 5 times as compared with the known method). Table 1